Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Этилацетат литийалюминийгидридом

    Литровую трехгорлую круглодонную колбу, нагреваемую на электрическом колбонагревателе, снабжают мешалкой Гершберга с ртутным затвором, капельной воронкой и эффективным обратным холодильником, запертым трубкой с натронной известью и хлористым кальцием. В колбу помеш,ают 21,3 г (0,56 моля) литийалюминийгидрида в порошке (примечание 1) и 300 мл сухого эфира. Смесь нагревают до тех пор, пока большая часть гидрида не растворится. Затем медленно и при сильном перемешивании прибавляют раствор 157,3 г (0,92 моля) этилового эфира а-(1-пирр0лидил)-пр0п>10Н0В0й кислоты (стр. 90) в 200 мл сухого эфира, причем прибавление проводят с такой скоростью, чтобы растворитель спокойно кипел. Когда прибавление будет закончено и первоначальная реакция успокоится, смесь перемешивают при температуре кипения еще в течение 30 мин. Для того чтобы разложить избыток литийалюминийгидрида, медленно приливают при перемешивании 50 мл этилацетата. После этого медленно и при сильном перемешивании прибавляют 600 мл 6 н. соляной кислоты. [c.59]


    Преврсицение в углеводороды[18]. Спирты жирного ряда смешивают с иодом (двукратный избыток) и красным ( сфором (20% иода по весу) и нагревают при 100° в течение 1 час. Избыток иода удаляют при пониженном давлении при 100°. Остаток растворяют в петролейном эфире, раствор промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия, а растворитель выпаривают. Иодалкил, образующийся на этой стадии, растворяют в эфире (чистом для анализа) и добавляют избыток литийалюминийгидрида (подробности см. в разделе Ж,IX). Смесь отстаивается в течение ночи, затем к ней прибавляют этилацетат, чтобы разрушить избыток реактива. После этого раствор промывают разбавленной соляной кислотой и отгоняют растворитель. Остаток кипятят с обратным холодильником 30 мин с 0,5 н. раствором едкого натра в этаноле если в растворе присутствует какой-либо невосстановленный иодид, то он при этом гидролизуется. Раствор затем подкисляют разбавленной кислотой и экстрагируют петролейным эфиром. Эфирный экстракт сушат, уменьшают объем и фильтруют через хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия (с активностью I по Брокману). Колонку промывают петролейным эфиром для удаления углеводородов, которые затем извлекают из элюата, отгоняя растворитель. [c.468]


Титриметрические методы анализа органических соединений (1968) -- [ c.310 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Литийалюминийгидрид

Этилацетат



© 2024 chem21.info Реклама на сайте