Спектрографы, методы юстировки

В угольной дуге постоянного тока проба обычно испаряется из анода, так как в дуге, горящей на воздухе, температура анода выше. Прикатодный слой может обогащаться на порядок величины элементами с относительно низким потенциалом ионизации (разд. 2.2.3 и 2.2.4 в [5а]). Это обеспечивает возможность испарения малых количеств материала (нескольких миллиграмм) из тонкого и глубокого канала угольного катода (см. электроды для метода фракционной дистилляции с микрократером на рис. 3.4). Щелочные металлы или большие количества других элементов уменьшают температуру плазмы и снижают прикатодный эффект усиления. Благоприятное пространственное распределение излучения плазмы в прикатодном слое (разд. 4.7.2) можно использовать, спроектировав увеличенное изображение прикатодного слоя на щель спектрографа (можно с помощью цилиндрического зеркала). Недостатки возбуждения в прикатодном слое обусловлены трудностями юстировки и слабым свечением прикатодного слоя. Кроме того, температура, близкая к температуре чистой угольной дуги, усиливает эмиссию ионных спектральных линий и циановых полос. Из-за указанных недостатков этот метод в практическом спектральном анализе применяется редко [I], хотя недавно неожиданно снова появился в литературе. При определении следов элементов в образцах горной породы методом прикатодного слоя был получен предел обнаружения от 10 до 10- % [8—10]. Для улучшения воспроизводимости результатов был проверен способ вращающегося катода [11]. [c.118]

Предел регистрации следов элементов при помощи масс-спектрометра зависит от вторичных эффектов, которые будут описаны в следующем разделе. Небольшая часть ионов, соответствующих основе, распределяется по всему масс-спектру. Этот фон и ограничивает способность обнаружения следов. Фон можно снизить до величины, меньшей 1 млн" для массовых чисел, достаточно удаленных от интенсивных пиков. Для этого необходимы тщательное изготовление прибора и высокий вакуум в системе. Несмотря на эти меры, фон вблизи линий основы мо-м- ет достигать одной тысячной части их интенсивности. Наиболее-эффективный метод подавления фона — использование двух последовательно расположенных масс-спектрометров. Это было-установлено Герцогом (1959), Пиром (1963), а также Уайтом и Форманом (1967), которые достигли чувствительности анализа 1 млрд Ч Юстировка подобных тандемных приборов более трудна. Дополнительная сложность вызвана необходимостью одновременного сканирования обеих секций таким образом, чтобы они были с высокой точностью настроены на одни и те же массовые числа. Упрощенная модификация подобного прибора, имеющего одинарную фокусировку и поэтому лишь среднее разрешение, выпускается фирмой Аегоуас и обеспечивает чувствительность 10 млрд для газовых примесей на уровне следов. К сожалению, тандемные масс-анализаторы нельзя использовать в масс-спектрографах. [c.85]

Для изучения фокусировки по скоростям можно использовать тот же способ размещения небольшого отверстия в плоскости р-щели и наблюдения за смещением пика при изменении положения этого отверстия. Для этой операции необходим пучок ионов с большим разбросом по энергиям. Чтобы его получить, можно наложить на ускоряющий потенциал переменное пилообразное напряжение. Точной юстировки также можно добиться, перемещая р-щель в радиальном направлении. Другой метод настройки масс-спектрографов рассмотрен в работе Эвелинга и Венде (1957). [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология