Угольная дуга постоянного тока

В угольной дуге постоянного тока возбуждаются спектры почти всех элементов, за исключением некоторых газов и неметаллов, характеризующихся высокими потенциалами возбуждения. По сравнению с измерениями эмиссии или абсорбции пламени дуговой разряд обеспечивает снижение предела обнаружения элементов примерно на порядок величины, а также существенное снижение уровня матричных эффектов. [c.59]

При определении Sb в твердом материале наиболее низкие пределы обнаружения достигаются в разряде в полом катоде или наиболее широко распространенной угольной дуге постоянного тока при помещении навески анализируемого материала в полость электрода. Снижению пределов обнаружения Sb в различных материалах способствует правильный выбор осветительной системы, спектрографа и фотоэмульсии. От осветительной системы как части спектральной установки требуется, чтобы она не ограничивала максимально возможный световой поток через апертуру спектрографа. Этому требованию отвечает из простых схем только прямое отображение источника на щель спектрографа (однолинзовая система освещения). Спектрограф должен одновременно обеспечить высокое отношение интенсивностей линии и фона и достаточно высокий для фотографической регистрации уровень освещенности в фокальной плоскости камеры. Таким образом, он должен обладать как можно большей разрешающей силой (до предела, заданного естественной шириной линии) при достаточно [c.80]

Горизонтальная угольная дуга постоянного тока [c.107]

Угольная дуга постоянного тока [c.109]

Для возбуждения спектров 40 мг пробы с углем полностью испаряют из анода угольной дуги постоянного тока. В качестве внутреннего стандарта вводят 0,5% ЗпОг и 4% N10. Интервал определяемых концентраций фосфора 0,001—1,0%. Аналитическая линия Р 253,6 Среднеквадратичная ошибка единичного определения 12 отн. %. [c.151]

Схема основных процессов, протекающих в дуге при проведении эмиссионного спектрального анализа, показана на рис. 14.7. В угольной дуге постоянного тока возбуждаются спектры почти всех элементов. [c.364]

Низкотемпературная угольная дуга постоянного тока (160 В, 5 Л). Испарение из канала электрода. [c.713]

Угольная дуга постоянного тока (220 В, 20-25 А). Испарение из анода. Спектрограф ИСП-51 с автоколлимационной камерой УФ-85. Дисперсия 2,5 А/мм [c.717]

Спектральное определение галлия в силикатных породах и минералах. Метод основан на установлении зависимости между концентрацией галлия в образцах и относительным почернением пары линий Ga—Sn или Ga—In в их спектрах в области больших концентраций при концентрациях <0,001% Ga устанавливается зависимость между концентрацией галлия и относительной интенсивностью пары линий Ga—Sn или Ga—In. Возбуждение спектров производится в угольной дуге постоянного тока с использованием эффекта фракционированной возгонки в катодном [c.182]

Цирконий и гафний занимают последние места в рядах летучести [242] свободных элементов или их соединений при испарении из отверстия анода угольной дуги постоянного тока. [c.168]

Спектрограммы получают при установке перед щелью спектрографа восьмиступенчатого ослабителя. Спектры возбуждают в угольной дуге постоянного тока (12 а). Для регистрации спектров использован спектрограф ИСП-22 с трехлинзовым освещением щели и фотопластинки спектральные, тип I. Время экспозиции равно 2 мин. Перед проведением анализа необходимо, используя серию стандартов, составить таблицу со сравнительными фотометрическими оценками отдельных ступенек гомологических пар линий гафния и циркония в зависимости от содержания гафния. Для определения 0,03 —99% Hf автор рекомендует использовать различные комбинации гомологических пар из числа следующих линий [c.187]

Возбуждение спектров в угольной дуге постоянного тока в атмосфере кислорода или смеси кислорода с аргоном также не приводит к заметному росту интенсивности наиболее чувствительных линий гафния над непрерывным фоном [709]. [c.188]

Параметр переноса ф можно вычислить также по формуле (67), определив предварительно экспериментально скорость испарения Q, коэффициент использования паров у и среднюю концентрацию п частиц элемента в столбе разряда, которая устанавливается по абсолютной интенсивности спектральной линии. Таким спосо- бом было определено значение ф для большого числа элементов в угольной дуге постоянного тока (i = 10 а, / = 10 мм) в атмосфере воздуха [1034]. (Проба в смеси с разными буферными веществами испарялась из анода специальной формы с постоянной скоростью, что обеспечивало также постоянство Т п Пе во время всей экспозиции. Предполагалось, Что в данном источнике у = 1-) Этот способ является более трудоемким, менее универсальным и надежным, чем описанный выше способ [680] непосредственного экспериментального нахождения т. [c.114]

Рис. 33. Вертикальный разрез угольной дуги постоянного тока, -стабилизированной натрием (испарение пробы из канала анода,

Если примеси концентрируются на угольном порошке, кото-ый анализируют методом фракционной дистилляции с носителем 3 канала анода угольной дуги постоянного тока, пределы [c.221]

Проводилось сравнительное изучение аксиального распределения в вертикальной угольной дуге постоянного тока интенсивности атомных и ионных линий элементов с различной энергией ионизации при разной полярности и 7000 г , расположении электрода с пробой [c.124]

Рис. 39. Фотографии плазмы угольной дуги постоянного тока в атмосфере воздуха при наложении неоднородного магнитного поля (нижний электрод — анод = 9 а) [1441]

Все эти факторы ведут к значительному ослаблению интенсивности линий определяемых элементов и ухудшению пределов обнаружения их при увеличении длины межэлектродного промежутка, независимо от того, регистрируется ли излучение какой-либо части облака или излучение всего объема разряда. Аналогичные данные были получены для угольной дуги переменного тока в атмосфере воздуха 270] к для угольной дуги постоянного тока в.атмосфере аргона [1208]. Уменьшение длины электродного промежутка способствует [c.137]

Атмосферу аргона с добавкой кислорода наиболее часто применяют для определения примесей РЗЭ в различных чистых материалах. В этой атмосфере усиливаются ионные аналитические линии РЗЭ, ослабляются испарение-я спектр основы, а также молекулярный фон. В угольной дуге постоянного тока определяли [c.171]

Рис. 28. Радиальное распределение в среднем сечении столба угольной дуги постоянного тока в атмосфере воздуха при испарении пробы из канала нижнего положительного электрода

Эффективные параметры столба угольной дуги постоянного тока (Гэф, [c.105]

Рис. - 29. Связь между падением электрического напряжения в дуговом промежутке и средней температурой разряда в угольной дуге постоянного тока в атмосфере воздуха, установленная экспериментально прн испарении проб различного состава из канала анода (/ 10 а, 1 10 мм) [980].

Рис. 30. Расчетная зависимость линейной скорости осевого переноса от температуры угольной дуги постоянного тока (г = 10 а /=10 мм испарение пробы из канала анода — нижнего электрода воздух) [981].

Рис. 31. Зависимость объемного параметра переноса частиц вдоль столба угольной дуги постоянного тока от длины I разрядного промежутка (а) и силы тока г (б) (воздух испарение пробы из канала анода — нижнего электрода) [432] .

Иых Линий в воздушной угольной дуге Постоянного тОка при испарении пробы из канала анода (нижнего электрода) и большой длине разрядного промежутка с учетом фактора переноса (и отрицательной корреляции между Т и Пе при исходных значениях Тэф = 5500° К, е = 10 см ) приведены в табл. 9 [980]. [c.117]

Небольшие количества индия и 32 других элементов определяют в металлическом уране, его окислах и солях [415] после перевода урана в форму малолетучей окиси U4O8 и прибавления к ней окиси галлия (2 частиОааОз на 98 частейUsOg). Спектр возбуждают в угольной дуге постоянного тока в условиях, обеспечивающих испарение примесей вместе с галлием и лишь небольшое поступление в дугу урана (имеющего сложный спектр). Метод позволяет открывать по линии In 3256,09А даже 0,5 частей In наЮ частей урана. [c.218]

Для возбуждения спектров используют угольную дугу постоянного тока [295, 378, 423, 646, 647, 661, 692, 698, 709, 710, 796]. Поскольку соединения циркония и гафния весьма труднолетучи, то для испарения их из канала угольного электрода необходимы высокие температуры и, следовательно, значительный ток дуги. Один из лучших и наиболее чувствительных методов описан Мортймором и Ноблом [647]. Авторы считают, что стабильность и воспроизводимость аналитических результатов можно достичь лишь с использованием спектрального буфера— фторида бария. [c.184]

Рис. 28. Радиальное распределение в среднем сечении столба угольной дуги постоянного тока в атмосфере воздуха при испарении пробы" из канала нижнего положительного электрода л—концевтрацяи нейтральных атомов (пе, с )медн (кривая 1) и натрия (кривая 2) и кояцентра-цна уммы.Г атомов, и ионов и см яатрия (кривая 3 (< = 4 а, / — 10 мм. дуга стабилизи-. рована натрием) концент-

Эффективные параметры столба угольной дуги постоянного тока (Т,ф, чря введении в разряд больших коляче.ств металлов [c.105]

Для случая полного испарения элемента из анода угольной дуги постоянного тока на основании выражений (72) и (73) вычислены относительньГе интенсивности 232 сильнейших линий (главным образом, атомных) 53 элементов при 5000, 5600 и 6200° К и электронном давлении ре == 10 з ат [983]. Расчет произведен для неизменных Т, Пе, и ф-во время экспозиции и случая полной диссоциации молекул определяемых элементов. Эти данные -могут быть полезными для выбора аналитических линий и оптимальных условий определения следов элементов в стабилизированной дуге постоянного тока. ,, [c.117]

Помещение пробУ с носителем на оба электрода вертикальной угольной дуги постоянного тока способствует более равшмер-ному распределению частиц элементов и интенсивности линий вдоль разрядного промежутка, особенно в случае, если нижний электрод является катодом [280]. [c.124]

В работе [1462] впервые описаны характерные особенности формы и строения облака угольной дуги постоянного тока, помещенной в маг-Рис 37 Измене- нитное поле, изучено распределение интенсивно-аие концентрации СТИ ЛИНИЙ и молекулярных полос в различных частиц 1п (кри- зонах разряда и отмечена перспективность этих вая 1) и С<1 (кри- источников для спектрального анализа. После-ряшого° ° проме- дующие работы тех же авторов И61, 1463, 1441] жутка вертикаль- ПОЗВОЛИЛИ установить усиление спектральных вой угольной дуги линий ряда элементов и практически применить леременного тока, этот источник в аналитических целях. ат 1 °и испа- Наибольшее усиление спектральных линий рениГ пробы "из элементов, присутствующих в пробе в следовых канала электрода количествах, наблюдается в случае наложения [263]. на дуговой разряд неоднородного магнитного [c.126]

Рис. 38. Расположение электромагнита и электродов при наложении магнитного поля на разряд угольной дуги постоянного тока, в-Неоднородное магнитное поле [1441-1 (г-50 150 жж) в - однородное 1родольное магнитное поле [1310] 1-катод 2-анод 3-катушка с железным сердечником-полюс электромагнита ( — второй, кольцевой полюе электрамагинта 5 — катушка электромагнита в-кварцевая изоляция.

Рис. 40. Радиальное распредмвние в средней сечении столба угольной дуги постоянного тока 9 а) с наложенным неоднородным магнитным полем (пррба а канале анода внизу) [1461]

Рнс 41. Липкк токов 3 угольной дуге постоянного тока [c.130]

Увеличение длины I межэлектродного-промежутка угольной дуги постоянного" тока в атмосфере воздуха (при неизменности всех остальных условий) опровождается увеличением объема облака разряда по следующему закону о = Ы [434], где а и Ь — постоянные, различные для чистой угольной дуги и для дуги в присутствии легкоионизуемых элементов. В последнем случае объем разряда мигьше и изменяется с длиной промежутка слабее, чем. в первом случае. Одновременно происходит рост общей мощности дуги [1031], уменьшение температуры разряда, электронной концентрации й некоторый спад температуры электродов [434, 1031] (рис. 46).-Снижение температуры дуги вызвано, по-видимому, ростом рассеяния энергии разряда во внешнюю среду в результате увеличения наружной поверхности дугового облака. Установлено также уменьшение средней продолжительности т жизни частиц элементов и увели- чение параметра переноса тем большие, чем меньше потенциал ионизации элемента (см. рис. 31) [432 ., [c.137]

Ста6илизаци1Ь разрлба стенками трубки, в которую Целиком заключена дуга, в аналитических целях используют редко вследствие очевидных практических неудобств- источника и опасности загрязнения плазмы материалом трубки. Обычно в таких случаях через т рубку (как правило, кварцевую) пропускают поток аргона или кислорода, в результате чего наряду со стабилизацией параметров и положения разряда уменьшается интенсивность молекулярного полосатого фона и фракционность испарения пробы. В токе кислорода наблюдалось также снижение пределов обнаружения летучих элементов [1256]. Интенсивность линий элементов в угольной дуге постоянного тока, стабилизированной стенками трубки, убывает с уменьшением диаметра трубки, причем тем сильнее, чем больше степень ионизации элемента и мёньше его [c.160]

В случае прямого спектрального определения примесей в твердом материале наилучшие абсолютные и относительные пределы обнаружения достигаются в разряде с полым катодом или наиболее широко распространенной угольной дуге постоянного тока при помещении навески пробы в полость электрода. При анализе некоторых металлов и окислов лучшие результаты дает глобульная дуга (см. табл. 13 и 29) или применение специальных приемов. [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология