Изопропанол реакция с соляной кислотой

Раствор 400 мг. и-динитробензола в 5 мл 50%-ного этанола или изопропанола нагревают до 80- 90 и затем добавляют по каплям раствор 1 г сульфида натрия (N3 5-9Н./)) в 1 мл воды. После добавления капли реакционную смесь встряхивают температуру поддерживают равной 80—90 . После введения раствора сульфида в пробирку вставляют микрохолодильник и смесь кипятят в течение 15 мин. Холодильник удаляют, а кипячение продолжают, пока объем жидкости в пробирке не уменьшится приблизительно до 2 мл. Добавляют 1 мл воды, смесь переносят в микропробирку емкостью 3 мл и охлаждают. Реакционную пробирку ополаскивают несколькими каплями 50 о-пого метанола и полученную жидкость присоединяют к основной смеси. Микропробирку погружают в охладительную смесь на 15 мин. и затем раствор центрифугируют. Маточный раствор отделяют, добавляют 1 жлб и. соляной кислоты и полученную смесь осторожно кипятят для отделения нитроанилина от не вошедшего в реакцию динитробензола. Горячий раствор центрифугируют и прозрачную жидкость капиллярной пипеткой быстро переносят в чистую микропробирку. Раствор осторожно нейтрализуют водным раствором аммиака, затем добавляют несколько капель избытка раствора аммиака, полученную смесь охлаждают и центрифугируют. Кристаллы отделяют, промывают и сушат, как обычно. Выход составляет 200—250 мг. [c.281]

Восстановление 4-трет-бутил циклогексанона борогидридом натрия. К раствору 0,04 моля борогидрида натрия в 120 мл изопропанола при комнатной температуре постепенно прибавляют при перемешивании 0,1 моля кетона. Для завершения реакции оставляют стоять на ночь. Затем осторожно приливают разбавленную соляную кислоту до прекращения выделения водорода. Получившийся раствор 5 раз встряхивают с небольшими порциями эфира вытяжки сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют. Остаток обрабатывают фталевым ангидридом, как описано при получении эфиров 3-нитрофталевой кислоты (см. разд. Г,1.5.4), получившийся кислый фталат перекристаллизовывают из смеси Этилацетата с пеита1Н0М. Эфир разлагают, отгоняя его с водяным паром из 20%-ного раствора едкого натра. Дистиллят извлекают эфиром. Растворитель отгоняют, получая в остатке смесь цис- и тра/ с-4-трет-бутилциклогексанолов. [c.192]

Ход определения уксусной и других водорастворимых кислот в пластичных смазках [567]. Навеску пластичной смазки до 10 г растворяют в смеси бензол—изопропанол и переносят этой же смесью в делительную воронку емкостью 500 мл, термостатируемую врдой при 55 °С. Доливают 1 н. соляную кислоту до кислой реакции по метиловому оранжевому, а затем промывают порциями 100 мл и [c.337]

Восстановление 4-грег-бутилциклогексанона борогидридом натрия. К раствору 0,04 моля борогидрида натрия в 120 мл изопропанола при комнатной температуре при перемешивании постепенно добавляют 0,1 моля кетона. Для завершения реакции смесь оставляют на ночь. Затем осторожно прибавляют разбавленную соляную кислоту до полного прекращения выделения водорода. Полученный раствор 5 раз экстрагируют эфиром, вытяжки сушат сульфатом натрия и отгоняют растворитель. Осадок обрабатывают фталевым ангидридом по методике получения моноэфиров 3-нитрофталевой кислоты (см. разд. Г,7.1.4.1), полученный фталат перекристаллизовывают из смеси этилацетата с пентаном. Фталат разлагают, перегоняя его с водяным паром яз 20%-ного раствора гидроксида натрия. Дистиллят экстрагируют эфиром. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология