Гриньяра реагент хранение

Ключевая реакция метода может предполагать использование нестабильных реагентов или интермедиатов. Тем не менее, совокупность нескольких элементарных реакций, если они увязываются в стройную последовательность, начинающуюся с подходящих исходных веществ, уже может составить основу хорошего синтетического метода. Так, например, реакция маг-нийорганических соединений (реактивов Гриньяра) с диоксидом углерода (одна из многих реакций Гриньяра) представляет собой надежный путь синтеза карбоновых кислот. Однако реактивы Гриньяра могут быть не очень устойчивыми, почти не подлежат хранению и лишь немногие из них являются коммерчески доступными. К счастью, их совершенно не обязательно готовить заранее, а можно получать непосредственно в реакционной колбе взаимодействием магния с легкодоступными галогенопроизводными и использовать сразу же для реакции с СО2. Поэтому последовательность трех реакций, показанных ниже, служит основой превосходного метода синтеза карбоновых кислот из органических галогенидов, в результате которого углеродная цепь удлиняется на один атом [c.79]

Если прибор и реагенты идеально сухие, то реакция завершается за 10— 15 мин. После окончания реакции краны 2 и 3 закрывают. Колбу 9 продувают азотом, вводя его через кран 7 при полуоткрытом кране 8. Потом открывают кран бив колбе 4 создают небольшое давление азота, вводя его через кран 2 при частично закрытом кране 8. В результате раствор полученного реактива передавливается в колбу 2, тогда как непрореагировавший магний остается на стеклянном фильтре. Когда фильтрование закончено, кран 6 закрывают, кран 8 соединяют с сосудом для хранения реактива Гриньяра в генераторе метана и подают под небольшим давлением азот к крану 7, а колбу 9 слегка наклоняют так, чтобы большая часть раствора реагента оказалась около отверстия крана 8. Пробка, закрывающая отверстие в колбе 9, должна быть надежно прикреплена с помощью проволоки или резиновых колец. Оставляют в колбе 9 только около 8 мл реагента для определения его концентрации. Для этого открывают пробку, быстро переносят 5 мл реагента в избыток 0,1 н. соляной кислоты и обратно титруют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия. [c.548]

Раньше реактив хранили в маленьких склянках. В такой упаковке он устойчив в течение определенного более или менее длительного срока. Практикуется также хранение в запаянных ампулах в атмосфере азота. Для этого хорошо высушивают в сушильном шкафу при 110° С несколько пробирок, охлаждают их в токе азота и закупоривают хорошо подогнанными резиновыми пробками, В каждую пробирку быстро наливают через маленькую воронку (трубка воронки оканчивается на 6 см выше дна пробирки) по 3—7 мл реагента Гриньяра и закрывают пробирки резиновыми пробками. Затем пробирки запаивают на паяльной горелке на расстоянии 5--6 см от поверхности реагента Гриньяра. Иногда ниже места спая образуются черные кольца, которые, однако, безвредны, так как при открывании ампулы ее надрезают непосредственно над поверхностью раствора. Реагент хорошего качества представляет собой совершенно [c.312]

Прибор для полумикросинтеза реактива Гриньяра. На рис. 11.10 показан прибор для синтеза небольших порций чистого реактива Гриньяра, Прибор состоит из реакционной колбы 4, снабженной трубками 2 и 3 для ввода и вывода чистого сухого азота, микрохолодильника I и колбы 9 для хранения приготовленного реактива. Микрохолодильник укрепляется с помощью нормального шлифа в верхней горловине, через которую вводят также исходные вещества. В нижнем тубусе колбы 4 имеется диск 5 из пористого стекла для фильтрования реагента. Нижний кран 6 оканчивается трубкой со шлифом. Эта трубка присоединяется посредством шлифа к колбе 9, служащей для смешивания реагентов при препаративной работе или временным хранилищем для конечного продукта, пока его не перенесут в сосуд для реактива Гриньяра в генераторе метана. Колба 9 имеет вводную и выводную трубки 7 и S с кранами и широкое, закрытое пробкой отверстие для мытья или для введения других реагентов во время препаративной работы. Реактив Гриньяра, профильтрованный в колбу 9, переносят без контакта с воздухом в сосуд для хранения в генераторе метана. Для этого кран 8 соединяют с отверстием сосуда для хранения, затем закрывают кран 6 и передавливают реактив, подавая азот под небольшим давлением через кран 7. [c.547]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология