При этом кран-дозатор хроматографа

Исторически, с учетом фазовой нестабильности концентрированных растворов и парогазовых смесей формальдегида, подавляющее большинство аналитических операций производится с водными или водно-метанольными растворами невысоких концентраций (не более 25—307о СН2О). Даже если в подлежащей анализу пробе формальдегид находится в каком-либо ином состоянии, при подготовке к определению на ее основе приготовляют такой, удобный для хранения и манипулирования раствор. Так, при анализе параформа или триоксана их подвергают гидролизу в кислой среде, после чего определяют количество выделившегося формальдегида. Высококонцентрированный газообразный или жидкий формальдегид отбирают в воду или абсолютированный метанол. В случае, если в исходной смеси, кроме формальдегида, требуется найти содержание воды или метанола, в качестве растворителя применяют абсолютированный этанол, этиленгликоль и т. д. В отдельных случаях анализируют непосредственно нестабильный газ или жидкость. При этом, очевидно, необходимо исключить возможность соприкосновения пробы с охлаждаемой поверхностью или воздухом. При непосредственном отборе высококонцентрированного газообразного формальдегида в хроматограф пользуются специальным обогреваемым краном — дозатором [260]. Иногда пробу нестабильной смеси отбирают в отвешенное количество поглотительного раствора, например гидроксиламина, быстро реагирующего как с растворенным формальдегидом, так и с образовавшимся полимером. Для анализа нерастворимых в воде и других растворителях высокополимерных форм применяют специальные методики [21]. [c.116]

Рис. 3.6. Последовательно соединенные колонки с краном-байпасом. Показана одна из наиболее распространенных в газовой хроматографии схем с двумя последовательно соединенными колонками, соединенными краном с байпасной линией. Одним из типичных примеров разделения на подобных схемах является анализ смеси окиси и двуокиси углерода, кислорода, азота и метана. В положении Т-1 вводится анализируемая проба, при этом двуокись углерода задерживается в колонке с силикагелем, а остальные четыре компонента (окись углерода, кислород,.азот, метан) проходят через колонку с силикагелем, переключающий кран и поступают в колонку с молекулярными ситами, после чего кран переключается на байпасную линию (положение Т-2). Теперь газ-носитель проходит через колонку с силикагелем, и двуокись углерода выдувается в детектор. В это время легкие компоненты задерживаются в начале колонки с молекулярными ситами. После детектирования двуокиси углерода переключающий кран вновь переводится в исходное положение (Т-3), и газ-носитель продувает колонку с молекулярными ситами. Окись углерода, кислород, азот, метан разделяются в этой колонке и элюируются в детектор. Весь цикл легко автоматизировать, и можно использовать несколько различных колонок, обеспечивающих проведение анализа различных смесей. 1 - кран-дозатор 2 - анализируемая смесь О , СН , Q СО 3 - колонка, заполненная силикагелем 4 - удерживается СО 5 - переключающий кран 6 - колонки соединены последовательно 7 - смесь О , Л 2 СЙ4, СО поступает в колонку 8 - колонка с молекулярным ситом 9 - детектор 10 - байпасное соединение

Разделение легкоокисляемых гидридов металлов возможно также на полимерных сорбентах. Определение арсина и фосфина в водороде проводят на колонке длиной 3 м, заполненной полисорбом-1. Полисорб-1 предварительно вакуумируют 3 ч при 150°С, а затем кондиционируют колонку, продувая ее гелием в течение 4 ч при 100°С. Гелий очищают от кислорода на хромоникелевом катализаторе. Температура анализа арсина 80°С, фосфина 50°С. Образец гидрида помещают в металлический баллон, который предварительно неоднократно промывали очищенным водородом и вакуумировали. Баллон с анализируемой смесью устанавливают в вытяжном шкафу и присоединяют к крану-дозатору хроматографа через тройник. К свободному концу тройника присоединяют баллон с газом-носителем. Перед тем как заполнить дозирующую петлю крана-дозатора гидридом, всю систему тщательно продувают газом-носителем и проводят холостой опыт для определения кислорода. Убедившись в его отсутствии, дозатор заполняют анализируемой смесью. Детектирование гидридов фосфора и мышьяка осуществляют катарометром. При максимально допустимой силе тока для данного катарометра (в данном случае 300 мА, хроматограф серии Цвет-100) было проведено 500 определений. При этом не наблюдалось изменения чувствительности, а при вскрытии детектора после 6 месяцев работы нити сравнительного и рабочего элемента не различались по внешнему виду, что указывает на отсутствие разложения гидридов на нитях катарометра. [c.166]

Капилляры с внутренним диаметром от 0,25 до 1 мм используют также для изготовления дозирующих петель к кранам-дозаторам. Для получения определенной вместимости петли лучше использовать более длинные капилляры с меньшим внутренним диаметром в этом случае размывание хроматографической зоны меньше. Из практических соображений обычно ограничиваются длиной петли до 20—25 см. В эксклюзионной хроматографии полимеров обычно применяют петли с внутренним диаметром не менее 0,5 мм, так как дозируемые растворы имеют относительно высокую вязкость. [c.181]

Выполнение работы. Колонку заполняют предварительно высушенным в токе воздуха при 400° С силикагелем, после чего ее помещают в криостат с холодильной смесью и присоединяют к хроматографу. Устанавливают температуру в криостате не выше —70° С и начинают продувку всей системы газом-носителем со скоростью 30 см /мин. После установления самописца на нулевой линии на адсорбент вводят порцию газа, продувая кран-дозатор газом-носителем. При температуре криостата происходит десорбция сначала кислорода, который выходит из колонки на четвертой минуте, затем азота (на пятой минуте), двуокиси азота (на одиннадцатой минуте) и окиси углерода (на четырнадцатой минуте). После десорбции окиси углерода колонку освобождают от криостата и нагревают до комнатной температуры. При этом первой проявляется закись азота и последней — двуокись углерода. [c.195]

Системы для ввода пробы для ЖХ можно разделить на ручные и автоматические. Среди ручных наиболее распространен кран-дозатор, в состав которого входят сменные петли из химически стойкого материала (легированной стали) с определенными объемами. Для аналитической жидкостной хроматографии объем петли соответствует 10—100 мкл. Такой метод ввода пробы обеспечивает хорошую воспроизводимость анализа и недорог. Конструкции некоторых кранов позволяют работать с переменными объемами вводимых проб без замены петли. Это бесспорное удобство, однако наличие мертвого объема не всегда обеспечивает надежные результаты анализа. [c.264]

Точность результатов, получаемых этим методом, зависит от точности дозирования пробы. Этот метод рекомендуется использовать при введении пробы газовым краном-дозатором. Метод используется при контроле и регулировании технологических процессов с помощью промышленных (потоковых) хроматографов. Метод является основным при анализе примесей. от [c.113]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Во избежание потерь определяемых веществ в процессе отбора пробы, ее подготовки к анализу и при дозировании в хроматограф используют специальное устройство с переменным объемом, созданное на основе стандартного медицинского шприца. Это устройство позволяет отбирать пробы жидкости или газа, оставляя давление в системе и концентрацию весьма летучих веществ неизменными, хранить длительное время отобранные пробы, при необходимости транспортировать их на большие расстояния, а в сочетании с газовым краном-дозатором осуществлять дозирование равновесного газа в хроматографическую колонку. [c.120]

Ход анализа. Через обогатительную колонку насосом прокачивают 10—20 л исследуемого воздуха со скоростью 10 л/мин, аэрозоль при этом оседает на поверхности кварцевого фильтра. Затем обогатительную колонку подсоединяют к крану-дозатору и продувают в течение 1—2 мин газом-носителем, выдувая воздух и газообразные микропримеси. После продувки колонку отсоединяют краном от потока газа-носителя, включают нагревательную спираль, подвергая собранные аэрозоли термодеструкции при 550—600° С в течение 3 мин. При этом в газовое пространство обогатительной колонки выделяются газообразные компоненты, принадлежащие к различным классам соединений. После охлаждения колонки до 50—60° С выделившиеся газы вводят краном-детектором через четырехходовой кран на колонки хроматографа. Анализируемые компоненты через кран направляются на детекторы или индикаторную трубку для идентификации веществ. [c.204]

Ход анализа. К хроматографу через кран-дозатор подсоединяют сорбционную трубку с сорбентом. Перед вводом пробы в хроматограф кран-дозатор переключают в положение, при котором газ-носитель поступает в хроматограф, минуя сорбционную трубку, которую, предварительно обработали газом-носителем, погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом, при этом выходы трубки на атмосферу должны быть закрыты. После того, как трубка охладится до температуры жидкого азота, в нее через специальный штуцер с самоуплотняющейся резиновой мембраной шприцем вводят 100 мл исследуемого воздуха. После дозирования всей пробы воздуха сосуд Дьюара убирают [c.39]

Сорбционную трубку с пробой, не вынимая из охлаждающей смеси, присоединяют к обогатительному устройству хроматографа. Кран-дозатор при этом должен находиться в среднем (нейтральном) положении. Затем трубку помещают в электрическую печь, предварительно нагретую до 250 °С. Через [c.141]

Сорбционную трубку с насадкой подключают к системе ввода проб в хроматограф. Нагревают 3 ч в электрической печи при 200 °С в токе газа-носителя. Кран-дозатор установлен в это время в положение анализ . [c.146]

При выборе размера реактора периодического действия следует учитывать число необходимых анализов так, чтобы взятие пробы для каждого анализа не нарушало рабочих условий реактора. Частота взятия проб (анализов) зависит от скорости реакции, т. е. от того, насколько быстро изменяются концентрации веществ в реакторе ясно, что эта частота зависит и от времени, необходимого для проведения газохроматографического анализа пробы. При изучении быстрых реакций могут потребоваться несколько хроматографов и многоходовой кран-дозатор для взятия проб, который позволит поочередно подключать эти хроматографы к выходу реактора и сделать большее число анализов (проб). [c.24]

Гартвиг [46] исследовал реакцйи изомеризации и гидрокрекинга к-гексана. Он использовал микрореактор непрерывного действия, соединенный с газовым хроматографом через кран-дозатор. Катализатором служил палладий, осажденный на различных носителях. В реактор помещали 2 мл катализатора, при этом длина его слоя получалась равной 50 мм. Газ-носитель (водород) был также одним из реагентов поток водорода пропускали через термостатируемый сатуратор, содержащий к-гексап. С помощью этого сатуратора регулировали концентрацию к-гексана в потоке. Гартвигу удалось показать, каким образом химический состав продуктов реакции и распределение изомеров зависят от температуры и типа катализатора. В своей статье Гартвиг [46] не приводит данных о скоростях реакций. [c.58]

Подобные измерения можно проводить с помощью стандартного газохроматографического оборудования после проведения в нем некоторых изменений и добавления необходимых узлов, таких, как краны-дозаторы и нагреватели. Эти методы основаны на измерениях взаимодействия между твердым катализатором, помещенным в колонку газового хроматографа, и адсорбируемыми веществами, вводимыми в нее. [c.59]

ГСТЛ с самописцем. Кран-дозатор хроматографа заполняют из газометра заранее составленной смесью водорода, окиси углерода (яд ) и метана в эквимолекулярных соотношениях. Колонку с адсорбентом продувают с постоянной скоростью 60 мл1мин воздухом, служащим в данном случае газом-носителем. Когда установится постоянная нулевая линия на самописце, вводят пробу анализируемого газа в колонку с адсорбентом. Для этого кран-дозатор поворачивают так, чтобы поток газа-иосителя проходил через него. Затем наблюдают изменения, происходящие на ленте самописца, на которой вычерчиваются хроматограммы анализируемых газов. Первым записывается пик водорода, затем окиси углерода и последним — пик метана. При выбранной длине слоя адсорбента и скорости газа-носителя водород вымывается примерно на первой минуте от момента впуска анализируемой смеси, окись углерода — на второй, метан — на четвертой. [c.140]

Сорбционную трубку подключают к крану-дозатору хроматографа, помещают в охлаждающую смесь иа 5 мин, кран-дозатор в это время находится в положении отбор проб . Из щприца пробу вводят в сорбционную трубку. После этого трубку помещают в электропечь, нагретую до 150 °С, и выдерживают при этой температуре 2 мин. Затем кран-дозатор ставят в положение анализ , и проба газом-носителем подается в хроматографическую колонку для разделения. На хроматограмме измеряют площадь пика акрилонитрила и по градуировочному графику находят его содержание в пробе. [c.153]

Во всех моделях, кроме 550, имеется термостатируемый до 150 С кран-дозатор для введения газовых проб, В хроматографе Цвет-530 он входит в состав устройства дозирования газов и обогащения примесей УДО-94 и допускает только ручную работу. В моделях 500М кран-дозатор устанавливается в виде отдельного блока БДГ-115 и имеет пневматический привод, при этом возможна работа и в автоматическом режиме (по командам САА-06). [c.117]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

В модели хроматографов Цвет-500М (кроме 550) входит в качестве дополнительного блока устройство обогатительное УО-89, которое имеет те же характеристики, конструкцию и состав, что и УДО-94. Поскольку в этих моделях используется специальный блок БДГ-115, содержащий автоматический кран-дозатор, устройство УО-89 не выполняет функцию дозирования газовых проб. Его единственным назначением является извлечеи ие и на- [c.136]

Хроматограф серии Цвет-100 с двумя термостатами (колонок и детекторов) и интегратором, укомплектованный двумя электрометрами и самоиисцами для независимой регистрации сигналов двух ячеек ионизационно-пламенного детектора, с модифицированной газовой схемой, позволяющей выполнять разделение многокомпонентной смеси на двух параллельных насадочных колонках в автономном температурном режиме, а также осуществлять с помощью шестиходового обогреваемого газового крана-дозатора вырезание фракции элюата на выходе колонки I ступени разделения (I канал) и дозирование этой фракции в колонку И ступени разделения (II канал), см. рис. IV.10. Ячейки детектора I и II каналов работают автономно. Шкалы электрометров в диапазоне от 2-10 / о 2-10 А расходы водорода и воздуха 25—30 и 300—350 мл/мин соответственно. Интегратор подключается к электрометру или самописцу II канала. [c.300]

В ВЭЖХ пробу вводят в дозатор при помощи микрошприцов. Шприцы, применяемые для ввода в петлевые краны-дозаторы, в принципе аналогичны используемым в газовой хроматографии, но снабжены иглой, кончик которой обрезан перпендикулярно оси. Шприцы различаются по способу крепления иглы (вклеенная или сменная) и по уплотнению рабочей пары (притертый металлический плунжер или шток с фторопластовым уплотнением). Самые простые и дешевые шприцы имеют вклеенную иглу и металлический плунжер. Шприцы с фторопластовым уплотнением (Gas Tight) характеризуются повышенной коррозионной стойкостью и герметичностью через уплотнение не происходит утечки газа при его давлении до 0,8—1,5 МПа. Кроме того, они гораздо лете отмываются, а изношенный уплотняющий элемент достаточно просто заменить. Эти шприцы особенно рекомендуются для работы с высокополярными и коррозионно-активными веществами и с подвижной фазами, представляющими собой солевые и буферные растворы. Практически все шприцы со сменной иглой можно применять как в газовой, так и в жидкостной хроматографии нужно только установить в них соответствующую иглу. [c.163]

При работе с кранами-дозаторами, рассчитанными на частичное заполнение дозы, с целью повышения точности вводимого объема пробы следует использовать шприцы минимально возможного объема (обычно от 10 до 50 мкл). При полном заполнении петли вместимость шприца должна быть как минимум вдвое больше объема дозы. В эксклюзионной хроматографии, как правило, вводят полную дозу, объем которой значительно больше, чем в других видах ВЭЖХ, и составляет 50—300 мкл. В соответствующих кранах-дозаторах канал ввода пробы обычно оснащен герметично закрепленной иглой, в которую вставляют шприц, предназначенный для работы с обычными съемными (не путать со сменными) иглами. Для таких дозаторов лучше всего использовать шприцы вместимостью 100—1000 мкл с фторопластовыми уплотнением и посадочным. конусом (например, шприцы Гамильтон, типа TLL), так как в случае стеклянного или металлического посадочного конуса герметичность этого соединения нарушается значительно быстрее. Такие же шприцы применяют и в препаративной ВЭЖХ. [c.163]

Муфты типа Реодайн и SSI применяют только для соединения с компонентами, выпускаемыми этими фирмами, которые широко используют в комплектных хроматографах и самостоятельно собираемых системах (краны-дозаторы, запорные и переключающие краны, разнообразные фильтры, соединительные детали и т.д.). [c.183]

Имеется ряд приспособлений для осуществления статического варианта АРПФ, которые можно подразделить на две большие группы с постоянным и переменным объемом газовой фазы. Простейшее устройство первого типа представляет собой сосуд с резиновым уплотнением (пенициллиновый флакончик), в который помещают анализируемый объект и из газового пространства которого после установления равновесия отбирают газовым шприцем пробу паровой фазы. Чтобы после отбора этой пробы давление в сосуде и в шприце не получилось ниже атмосферного, шприц предварительно наполняют воздухом или газом до объема, который планируют отобрать, после прокалывания уплотнения иглой несколько раз прокачивают шприц для восстановления равновесия, после чего отбирают пробу. Метод чрезвычайно прост, его основной недостаток — возможная адсорбция анализируемых веществ стенками сосуда и особенно резиновым уплотнением, что может приводить к погрешности в тех случаях, когда при количественных расчетах необходимо определить коэффициент распределения К- Газовую фазу из сосуда можно отбирать также с помощью крана-дозатора, подсоединяя к выходному штуцеру последнего медицинский шприц, с помощью которого прокачивают паровую фазу из сосуда через петлю крана. Широко распространен также метод, при котором в сосуде создается избыточное давление инертного газа, превышающее давление на входе в хроматограф, после чего этот вход соединяют с газовым пространством сосуда. [c.207]

В данной работе рассматривается использование системы адсорбционного концентрирования в схеме серийного газового хроматографа. Адсорбционное концентрирование выполняют следующим образом. Основа концентрационной системы — кран-дозатор газовых проб, у которого вместо градуированной петли установлен концентратор, представляющий собой и-образную колонку размером 110x2,5 мм (емкостью 0,5 см ). Пробы водных растворов объемом от 0,01 до 1,00 мл вводят в нагретый до 200° С дозатор-испаритель, присоединенный к концентратору, находящемуся при 20° С (рис. 1, а). После введения пробы через концентратор некоторое время продувают газ-носитель для удаления воды. При этом кран-переключатель газовых потоков находится в положении концентрирование (см. рис. 1, а). Прощедщий через концентратор газ-носитель удаляется в атмосферу. Длительность продувки зависит от объема пробы и типа применяемого адсорбента. [c.144]

Стауффер И Краних [47] исследовали кинетику каталитической дегидратации первичных спиртов до олефинов и простых эфиров над -окисью алюминия с целью получить систему уравнений для предсказания кинетических характеристик соединений гомологического ряда. Они применяли микрореактор дифференциального типа с рециркуляцией газового потока и непрерывным вводом спиртов. Газы, выходящие из реактора, анализировали с помощью хроматографа, соединенного с реактором через кран-дозатор (рис. 2-17). Реактор был изготовлен из стандартной трубки из нержавеющей стали диаметром около 10 мм. Исходные спирты и циркулирующие газы подогревали в трубке, свернутой в спираль, которую вместе с реактором помещали в нагретый воздушный термостат. Циркуляцию газа осуществляли с помощью самодельного насоса типа мехов. Это позволяло при низкой степени превращения добиваться скорости газового потока, достаточной для того, чтобы избежать вредных эффектов, связанных с диффузией. Результаты измерений представляли в форме графической зависимости скорости реакции от температуры, причем скорости реакции выражали как число грамм-молекул продукта реакции, образующегося в течение часа, на единицу веса катализатора. Такие графики для реакций образования олефинов имели вид параллельных прямых, что указывало на одинаковые механизмы этих реакций однако графики, соответствующие образованию эфиров, имели различные углы наклона. Опираясь на свои результаты и результаты других авторов, Стауффер и Краних высказали предположения, касающиеся возможных механизмов рассмотренных ими реакций. [c.59]

Проведение анализа. Для определения тетрахлорбутадиена газовую шшетку присоединяют к трубке для концентрирования пробы, наполненной такой же насадкой, что и хроматографическая колонка. Трубку погружают в сосуд Дьюара и охлаждают до —70 °С смесью сухого льда со спиртом. Другой конец трубки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают 5—Ю-кратный объем воздуха через газовую пипетку, переводя пробу в концентрационную трубку. Затем присоединяют трубку к дозатору хроматографа, нагревают ее в течение 1 мин прп 100°С и открывают кран-дозатор. Прп этом проба током газа-носителя переносится в хроматографическую колонку. [c.149]

Градуировочный график. Стандартные смеси, содержащие от 0,03 до 0,16 мг/м , готовят с использованием дозатора. Из этих смесей готовят стандарты, содержащие 0,02 0,08 0,24 0,42 мкг каждого вещества в 100 мл, вводят в сорбционные трубки с насадкой при охлаждении 5 мин присоединяют через кран-дозатор к хроматографу, нагревают в электрической печи 5 мин, переключают кран-дозатор в положение анализ , и стандартные пробы газом-носителем подаются в хроматографическую колонку. Анализ проводят в условиях определения проб. Па хроматограммах измеряют площади пиков октафтортолуола, гексафторбензола, монохлорпентафторбензола, тетрафторэтилена и по средним результатам из пяти определений строят графики зависимости площади пика от содержания вещества. [c.100]

Простой микрореактор, который можно применять с хроматографическим оборудованием, имеющимся в продаже, описали Эттр и Бреннер [20]. Реактор представляет собой трубку из нержавеющей стали (внутренний диаметр около 1,4 см, внешний — около 1,9 см, длина около 1,3 см), помещенную в электропечь. Реактор соединяют с одним из двух стандартных шестиходовых кранов-дозаторов, как показано на рис. 2-10. Газообразный образец через второй кран и небольшой трехходовой кран поступает в дозирующий объем первого крапа. При повороте первого крана газ-носитель переносит образец из этого объема в реактор и затем в газовый хроматограф. Можно проводить и прямой хроматографический анализ реагентов, минуя реактор. При использовании жидких реагентов реактор необходимо устанавливать между входным устройством хроматографа и хроматографической колонкой. [c.42]

Исключительно подробное описание полностью автоматизированного микрореакционного прибора непрерывного действия приведено в работе Харрисона, Холла и Рэйса [41] (рис. 2-16). Этот прибор рассчитан для работы при температурах до 800° С и давлениях до 105 атм. Реакторы различных размеров были изготовлены из стандартных трубок из нержавеющей стали и соответствующих фитингов. Эти реакторы позволяли проводить эксперименты как с неподвижным, так и с кипящим слоем катализатора. Реактор помещали в кипящий слой песка в трубку большего диаметра, через которую продували подогретый воздух использование кипящего слоя обеспечивало прекрасную теплопередачу и равномерное распределение температуры внутри кипящего слоя (термостата). Устройство для ввода реагентов состояло из механического насоса с регулируемой скоростью подачи, о котором уже говорилось выше [40], и баллона с газом-носителем. Газовый ноток из этого устройства проходил через осушитель, катарометр, измеритель потока, регулирующий вентиль и поступал в реактор. Катарометр использовали для того, чтобы следить за стационарностью условий в газовом потоке. Перед тем как смешивать жидкие реагенты с газом-носителем, их подогревали в электрическом испарителе. После выхода из реактора поток газа проходил через дозирующую петлю крана-дозатора, сравнительную ячейку катарометра и выходил в атмосферу. Периодически с помощью крана-дозатора определенные порции газа, выходящего из реактора, направляли в газовый хроматограф для анализа. В работе [41] обсуждаются различные вопросы конструирования прибора, а также описана автоматическая дозирующая система. [c.55]

В настоящее время наиболее распространенными пиролитическими ячейками являются микрореакторы и ячейки с нагреваемой нитью (фнламентом). В пиролизе с нагреваемой питью образец либо наносят прямо на саму нить, либо помещают его в небольшой контейнер (лодочку), который располагают внутри спирали. При использовании микрореактора его нагревают до нужной температуры пиролиза, а затем вводят в него образец. В обоих случаях во время пиролиза через ячейку с нагреваемой нитью или через микрореактор течет ноток газа. В некоторых приборах пиролиз проводят в потоке газа-носителя, поступающем в газовый хроматограф, и образующиеся при этом продукты пиролиза сразу переносятся в колонку. В других случаях пробы газа, прошедшего через пиролитическую ячейку, вводят в газовый хроматограф нри помощи крана-дозатора. Сравнительно редко применяют улавливание продуктов пиролиза для их последующего введения в газовый хроматограф. [c.70]

В трубку вводят образец, после чего открывают кран-дозатор I продувают ее гелием. Затем кран закрывают. После этого трубку образцом помещают на 30 с в контейнер со сплавом Вуда, нагре- ым до 500°С. Затем открывают кран-дозатор и продукты пиролиза 1ереносятся в газовый хроматограф. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология