Пирша способ взвешивания

Для взвешивания жидких веи еств с большим давлением пара (эфир) пользуются способом Пирша Способ взвешивания Пирша, предложенный для определения молекулярного веса, оказался весьма удобным и для взвешивания очень летучих жидкостей ири определении в них углерода, водорода и азота этот способ следует предпочесть методу Прегля и Петридиса [c.124]

Для взятия навесок летучих жидкостей пользуются способом взвешивания Пирша (стр. 124). При работе по методу Кариуса рукоятку капилляра для взвешивания изготавливают из относительно тяжелой стеклянной палочки толщиной 3 мм и длиной 10—15 мм. Наполненный веществом капилляр опускают волосяным капилляром вниз на дно трубки, в которой находятся нитрат серебра и азотная кислота, и сразу пбсле этого запаивают трубку. Для того чтобы разбить капилляр, трубку держат запаянным концом вверх и несколько раз ударяют о не очень твердую подставку при этом тяжелая стеклянная палочка разбивает капилляр. В данном случае необходимо взвесить осадок галогенида серебра в фильтровальной трубке вместе с мелкими стеклянными осколками (стеклянную палочку капилляра извлекают платиновым крючком) непосредственно после фильтрования. После растворения галогенида серебра в растворе цианида калия фильтровальную трубку взвешивают еще раз. Если хлор и бром приходится определять в летучих веществах, их лучше сжигать в трубке с бусами (или спиралью). [c.147]

Выполнение анализа. Твердые вещества взвешивают в трубках для взвешивания с длинной рукояткой (см. рис. 23). Маслянистые и сиропообразные вещества взвешивают так же, как при определении углерода и водорода (стр. 123), в фарфоровых или платиновых лодочках и поверх вещества насыпают до краев лодочки мелкую окись меди. Жидкости взвещивают по способу, описанному при определении углерода и водорода (стр. 123), т. е. в капилляре расплавляют кристалл хлората калия и заплавляют капилляр. Низкокипящие жидкости взвещивают по способу Пирша причем применяют небольшие капилляры во избежание включений воздуха. [c.184]

Жидкости и летучие твердые вещества (а также вещества, образующие летучие продукты разложения) окисляют в запаянной микротрубке длиной 30 см (см. стр. 145). Твердые вещества вносят в трубку, как обычно, при помощи трубки для взвешивания с длинной рукояткой и остатки навески смывают со стенок хромовой смесью (5 мл). Вещества с незначительным давлением пара взвешивают в бюксах для микронавесок и переносят, как описано на стр. 147. Окисление очень летучих жидкостей (например, этилового эфира) проводят только в запаянной микротрубке. Для этой цели вещество взвешивают по способу Пирша а капилляре (стр. 147), который вносят концом вниз в микротрубку, содержащую предварительно охлажденную хромовую смесь. Если хромовая смесь нагрета сильнее, чем капилляр, жидкость испарится дрежде, чем трубка будет запаяна. Трубку надо запаивать возможно быстрее, что требует специального навыка. Запаянную трубку нагревают 172 ч при 120° С в наклонном положении в специальной печи (стр. 145). По охлаждении трубку вскрывают (стр. 148), отпиливают кончик и споласкивают срез 1—2 мл дистиллированной воды, собирая воду в колбу, из которой будет производиться отгонка. Затем стеклянной палочкой раздавливают в трубке для разложения капилляр и окислительную смесь вместе с осколками стекла количественно смывают в колбу для перегонки при помдщи 6—8 мл дистиллированной воды. Стеклянную палочку тоже необходимо сполоснуть. [c.258]

Как показала практика, лучше всего брать такую навеску вещества, чтобы на титрование расходовалось 3—6 Myt 0,01 и. серной кислоты. Твердые вещества взвешивают в трубке для взвешивания с длинной рукояткой (стр. 122) и вводят на дно колбы. Труднорастворимые вещества предварительно очень тонко растирают в агатовой ступке. Вещества, которые предварительно высушивались, и сиропообразные вещества опускают в лодочке через гор.чо 5 на дно косо поставленной колбы. Жидкости взвешивают по способу Пирша Капилляр вводят острием [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология