Кариуса метод определения галоидов

В определении галоидов и серы существенным усовершенствованием является замена сожжения с помощью концентрированной азотной кислоты (Кариус) сухим сожжением, вещества с применением платинового катализатора. Этот метод дает [c.17]

Существует несколько методов определения галоида, однако не все они могут быть применимы для анализа полимеров. Наиболее общими методами определения галоида в полимере являются методы Шиффа и Кариуса. [c.86]

Определение галоидов и серы (по методу Кариуса) [c.232]

Определение галоида по методу Кариуса. Навеску вещества при нагревании окисляют дымящей азотной кислотой в присутствии нитрата серебра. При этом галоид связывается серебром. [c.87]

Классическим методам определения серы по Преглю и Кариусу присуши те же недостатки, которые уже отмечались при обсуждении определения галоидов аналогичными методами. Кроме того, при определении серы по Преглю возможно неполное поглощение серного ангидрида вследствие образования стойких туманов. Оба метода разложения предполагают дальнейшее весовое определение серы в виде ВаЗО . Это определение, требую-ш,ее применения специальных фильтрующих микротиглей, справедливо может быть отнесено к одной из самых неприятных и трудоемких процедур количественного микроанализа. [c.88]

Для определения галоидов часто используют метод Кариуса, заключающийся в том, что взятая навеска вещества нацело окисляется крепкой азотной кислотой в запаянной трубке в присутствии А МОз при температуре от 150 до 300°. Количество галоида определяют по весу образовавшегося галоидного серебра. [c.26]

Количественное определение углерода, водорода и кислорода производится методами элементарного анализа, модификации которого для целей микроанализа предложены Преглем. Определение галоидов и серы производят по методу Кариуса в запаянных трубках известны также микрометоды. Недавно предложен полумикрометод прямого определения кислорода [7], который без всяких изменений может быть использован и в макроанализе имеется также и модификация этого метода для определения в микромасштабе [8]. [c.13]

Кроме методов Кариуса и других, упомянутых па стр. 13, для количественного определения галоида существует несколько других, основанных на титровании. Эти методы, однако, не имеют общего применения, так как непригодны для определения соединений с трудно отщепляемым галоидом. Наиболее прочно галоид связан в производных ароматического ряда и становится подвижнее лишь после введения в молекулу других заместителей. [c.41]

Обычный метод определения галоида по Кариусу с дымящей азотной кислотой в запаянной трубке может быть применен и для количественного определения очень небольших количеств галоида, если этот метод комбинировать с микроаналитической методикой фильтрования и взвешивания по Преглю По этому способу можно например определить содержание очень небольшого количества хлора в обычном продажном бензальдегиде (максимально 0,02% хлора) с точностью до третьего десятичного знака и таким образом отличить синтетический продукт от несодержащего хлора природного продукта. При навеске вещества в 0,15—0,20 г хлористое серебро может быть взвешено с ошибкой в пределах 0,04%. [c.456]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

Бартлетт и Коэн [108] экспериментально доказали наличие в молекуле полистирола, заполимеризованного при помощи перекисей -хлор- и -бромбензоила, радикалов галоидфенила и галоидбензоила. (Определение галоида производили по методу Кариуса, а бензоильной группы — омылением при помощи алкоголята натрия.) Это доказывает активное участие перекисей в полимеризации и то, что они не являются просто катализаторами. [c.143]

Относительно определения иода в иодбензоле должен заметить, что точные результаты анализа получаются лишь при окислении иодбепзола и запаянных трубках крепкой азотной кислотой с двухромовокислым калием но методу, специально выработанному для определения галоидов в ароматических соединениях Кариусом [60]. При простом определении по Кариусу, с крепкой азотной кислотой и азотнокислым серебром, цифры анализа далеко не точны, так как при этом получается иодноватокислое серебро, а также, вероятно, и никриновокислое серебро. Присутствие последнего заключаю из того обстоятелт.ства, что в одном из анализов нрн сплав.лении в фарфоровом тигле уже отфильтрованного, промытого и высушенного иодистого серебра произошел взрыв, сила которого была настолько значительна, что тигелек разлетелся на мелкие куски. [c.119]

Галоиды и серу можно определять, разложив вепцество по Кариусу — постепенным нагреванием навески до 300—350° С в толстостенной запаянной трубке с чистой азотной кислотой й = 1,52). Для микроопределения отвешивают 2 — 3 мг вещества и добавляют 1—2 капли азотной кислоты, для макроопределения берут 0,2—0,3 г вещества и приливают 2 мл азотной кислоты. Навеску, взятую в маленькой короткой пробирке, помещают в трубку так, чтобы она до запаивания трубки не соприкасалась с азотной кислотой. При определении галонда в трубку предварительно добавляют отвешенное количество (в небольшой пробирке) азотнокислого серебра. Запаивают трубку так, чтобы запаянный конец был оттянут в толстостенный капилляр. Постепенно нагревая трубку в специальной печи, доводят температуру до 300 С и поддерживают ее в течение 5— 8 ч, затем печь выключают. По охлаждении капилляр осторожно вставляют в пламя паяльной горелки — по размягчении газы прорывают его. Верхний конец трубки обрезают, смывают содержимое трубки в стаканчик и определяют галоидное серебро либо весовым способом, либо оттитровывая избыток азотнокислого серебра одним нз известных методов. Серу определяют обычными способами — в виде сульфата. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология