Подставки для колб Кьельдаля

Рис. 33. Подставка для колб Кьельдаля с отводом в тягу.

Отмеривают цилиндром 33—40%-ный раствор едкого натра или едкого кали из расчета 50 мл на 10 мл концентрированной серной кислоты, которая была внесена в колбу Кьельдаля за время от начала сжигания до окончательного перенесения раствора в отгонную колбу. Плавно наклоняют последнюю и вливают в нее осторожно по стенке щелочь, следя за тем, чтобы она не перемешивалась с раствором, находящимся в колбе. Затем ее ставят на подставку отгонного аппарата, плотно закрывают слегка смоченной водой пробкой с каплеуловителем и содержимое перемешивают. Находящийся в растворе фенолфталеин должен окрасить жидкость в малиновый цвет. Отсутствие окрашивания указывает на недостаток щелочи, в таком случае ее придется добавить таким же способом, открыв колбу. [c.38]

Выполнение анализа. В сухую колбу Кьельдаля, очищенную хромовой смесью, переносят из трубки для взвешивания навеску исследуемого вещества 3—5 мг. Прибавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, 4—5 капель концентрированной азотной кислоты d 1,4) и нагревают на подставке для разложения (стр. 194) небольшим пламенем до появления паров серного ангидрида. Прибавление азотной кислоты и нагревание до появления паров серного ангидрида повторяют еще 2 раза. Если после охлаждения раствор остается окрашенным, в него вносят 4—5 капель пергидрола и снова нагревают до начала выделения паров серного ангидрида. Эту операцию повторяют до тех пор, пока раствор полностью не обесцветится. После охлаждения колбы в нее вливают [c.201]

Выполнение анализа. Навеску вешества (7—12 мг) помещают в сухую колбу Кьельдаля и частицы вещества, приставшие к стенкам горла, смывают в колбу 1 мл 30%-ного раствора серной кислоты. После прибавления 4—5 капель азотной кислоты берут колбу деревянным зажимом и нагревают на маленьком пламени горелки. При серийных определениях целесообразно проводить окисление на подставке для разложе- [c.206]

Разложение органического вещества осуществляют в колбе Кьельдаля (рис. 32). В случае серийных анализов несколько таких колб помещают на подставку с несколькими микрогорелками (рис. 33). Горло колбы вставляется в вытяжную трубу, соединенную с водяным насосом. Для отгонки аммиака чаще всего применяют аппарат Парнаса и Вагнера (рис. 34). Он состоит из колбы-парообразователя 1, конденсатора 5, перегонной колбы 8 и холодильника 10. В колбе 1 образуется пар из воды, поступающей через воронку 3. Пар проходит конденсатор 5, где задер живаются увлеченные паро1М канли воды. Открывая нижний зажим, пар отводят наружу (например, перед началом отгонки или во время загрузки анализируемого раствора в колбу 8 через воронку 6). [c.88]

Для разложения навеску вещества, находящуюся в колбе Кьельдаля, смешивают с несколькими крупинками красного фосфора и 1 мл иодистоводородной кислоты. Если вещество подвергалось предварительной обработке, прибавляют только фосфор. Затем устанавливают колбу на подставку для разлол<ения, соединяют вытяжную трубу с водоструйным насосом и нагревают колбу над маленьким пламенем горелки до тех пор, пока не закипит иодистоводородная кислота. После 30 мин спокойного кипения в колбу вдоль стенок горла из промывалки наливают тонкой струей воду, заполняя колбу приблизительно до половины. Прибавляют из пипетки 2 мл концентрированной серной кислоты, встряхивают и начинают нагревать сильным пламенем до энергичного кипения, чтобы отогнать воду и иодистоводородную кислоту. Приблизительно через час из раствора отгоняется весь иод и большая часть иодистоводородной кислоты и раствор становится совершенно светлым. Когда горло колбы также очистится от возгона иода, в нее вносят щепотку ацетата ртути и в 2—3 раза большее количество сульфата калия снова устанавливают колбу на подставку для разложения и нагревают до кипения в течение еще 30 мин. Потом гасят горелку, дают жидкости охладиться и осторожно разбавляют дистиллированной водой (порциями по 2—3 мл) до объема 15—20 мл [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология