Серийные анализы различных веществ

Рентгеновские трубки. Одним из наиболее распространенных типов трубок являются запаянные электронные трубки, представляющие стеклянный баллон, в котором создается высокий вакуум порядка 10 —10- Па. Источником пучка электронов служит катод-спираль из вольфрамовой проволоки, накаливаемой током до 2100—2200°С. Под воздействием высокого напряжения электроны с большой скоростью направляются к аноду и ударяются о впрессованную в его торце пластинку — антикатод, изготовляемый из металла, излучение которого используется для анализа (Сг, Ре, Си, Мо и пр.). Площадка на антикатоде, на которую падают электроны и которая служит источником рентгеновского излучения, называется фокусом. Трубки изготавливаются с обычным (5—10 мм и более) и острым (несколько сотых или тысячных долей мм ) фокусом, который может иметь различную форму (круглую, линейную). Поскольку рентгеновское излучение поглощается стеклом, для их выпуска в баллоне трубки предусмотрены специальные окна из пропускающих рентгеновское излучение веществ, например металлического бериллия, сплавов, содержащих легкие элементы. Важнейшая характеристика рентгеновских трубок — их предельная мощность — произведение максимального напряжения на анодный ток. В табл, 9 приведены основные характеристики некоторых серийно выпускаемых рентгеновских трубок. [c.75]

Сортировку веществ, состоящих из частиц различной величины, плотности или состава, можно проводить в процессе транспортировки или пересыпания веществ. Пробу анализируемого вещества отбирают специальными приспособлениями (работа которых регулируется по времени или по количеству вещества), затем измельчают и перемешивают каким-либо способом в зависимости от величины частиц. Для анализа применяют небольшую часть такой гомогенной пробы (рис. 8.1). Значительным вкладом в автоматизацию процесса взвешивания явилось применение электронных микровесов [А. 1.8], которые используют в различных методах анализа (например, в HN-анализаторе) и в процессе серийного приготовления растворов определенной концентрации (например, в автомате для приготовления растворов) [А. 1.7]. При взвешивании пробы возникает крутящий момент в коромысле весов, который компенсируется действием электромагнитного устройства (а не наложением гирь). Весы уравновешиваются фотоэлектрическим следящим или вспомогательным электронным устройством. Ток, протекающий после установления равновесия, пропорционален нагрузке его фиксируют при помощи цифрового регистрирующего прибора или, особенно при изменении веса, при помощи самописца. Кроме электронных микровесов, ничего существенного не было введено в автоматизацию процесса дозирования твердых веществ, так как в лабораториях и на производстве почти исключительно имеют дело с дозированием жидких или газообразных веществ. [c.431]

Большинство серийных приборов построено по принципу возможности использования одного и того же прибора для анализа различных веществ, хотя имеется ряд приборов, специально рассчитанных для определения одного вещества (соли жесткости, железо, кремнекислота и т. д.). [c.249]

Некоторые типичные хроматограммы, полученные при анализе различных имеющихся в продаже таблеток, приведены на рис. 9.13—9.15. Эти хроматограммы свидетельствуют об эффективности применения этого метода для анализа серийных проб. Изменение содержания одного и того же вещества в таблетках было исследовано на примере трех таблеток аспирина (табл. 9.1). Полученные результаты показывают, что относительное стандартное отклонение для исследованных таблеток составляет 2,7%. [c.216]

Прошло 30 лет с тех пор, как появился первый серийный ИК-спектрометр отечественного производства ИКС-1. За эти годы ИК-спектроскопия стала рядовым методом быстрого структурно-группово-го анализа вещества, позволяющим также определять его строение и количественный состав в различных агрегатных состояниях и широком интервале температур. Почти в любой химической лаборатории используются ИК-спектрофотометры или имеется потребность в них. [c.5]

В медицинских исследовательских лабораториях весьма необходимы простые и надежные микрометоды определения изменений в обмене веществ. Анализы следует проводить быстро и серийно. С зтой точки зрения оказался подходящим метод хроматографии на бумаге, нашедший применение в медицинских лабораториях сразу после того, как были успешно разделены смеси аминокислот. Ценным вспомогательным диагностическим средством при разделении ионогенных смесей оказался затем и электрофорез (ионофорез) на различных слоях носителей . Этот метод нашел широкое применение благодаря высокой эффективности процесса разделения белков. Для количественного расчета состава разделенных смесей, нанесенных в виде полос, используют регистрирующие фотоэлектрические приборы. [c.337]

Было известно, что некоторые из проб содержали следы различных альдегидов и кетонов, поэтому следовало применить метод определения ацетона. Помимо серийных анализов,Юписанную хроматографическую установку с двумя колонками можно использовать для быстрого анализа большого числа случайных проб, для исследовательских и опытных работ и идентификации веществ. [c.156]

Метод калибровочной кривой применяют обычно при серийных определениях. Для этого приготовляют серию окрашенных растворов, содержащих различное количество определяемого вещества, и измеряют их оптическую плотность 0[, 02, >3 и т. п.). Затем строят калибровочную кривую по оси ординат откладывают значения оптической плотности растворов (или показания прибора), а по оси абсцисс — концентрацию растворов или, если при анализе берут одинаковые навески, процентное содержание определяемого вещества. Далее измеряют оптическую плотность только исследуемого раствора и непосредственно по калибровочной кривой находят искомую концентрацию или процентное содержание определяемого вещества. [c.11]

Решение этих задач требует коренного усовершенствования аналитического приборостроения, в том числе решения ряда организационных проблем. В настоящее время учреждения и предприятия, имеющие отношение к аналитическому приборостроению, находятся в различном ведомственном подчинении, что делает их работу недостаточно эффективной. Целесообразно объединение всех или большинства учреждений и предприятий, занятых разработкой и производством приборов для анализа вещества и подчиненных в настоящее время разным ведомствам, в одной системе, в одном ведомстве. Хорошо было бы иметь при этом ведомстве научно-технический совет с соответствующими секциями. Особенно важно создание подчиненных такому ведомству специализированных научно-производственных объединений по проектированию, разработке и серийному выпуску приборов и устройств, их сбыту и ремонту в ходе эксплуатации потребителями. Такие объединения уже существуют и успешно действуют (Ленинградское объединение оптико-механической промышленности и др.), хотя они и находятся в разных ведомствах. [c.166]

Прежде чем перейти к обсуждению возможностей применения методов спектрального анализа для решения вопросов медико-биологических, нам представляется необходимым рассмотреть, какие цели ставила себе до сих пор наука в своих исследованиях тканей различными химическими методами и какие методы оказались при этом целесообразными и полезными. С тех пор как выяснилось, что малые и мельчайшие количества тяжелых металлов, например, играют значительную роль в обмене веществ, все более и более нарастала потребность в создании таких методов качественного и количественного анализа, которыми можно было бы доказать наличие ничтожных количеств металлов, при самых малых количествах исходного материала. Среди этих методов методы химические отступили на второй план они требуют сложной подготовки, для выполнения серийных исследований необходим значительный лабораторный аппарат кроме того иногда они недостаточно чувствительны, чтобы определить требуемые небольшие количества, в особенности в случае небольших количеств исходного материала. [c.75]

При анализе промышленных сточных вод отбирают часовые пробы (в течение смены, суток) или серийные пробы по предварительно разработанному плану. Определяют максимальное и минимальное количество сточных вод за сутки и суточное изменение качества воды. По мере надобности берут согласованные по времени пробы в различных местах потока. Продолжительность прохождения сточной воды между отдельными пунктами отбора определяют при помощи индикаторных веществ (краски, меченые атомы и т. п.). [c.20]

В последнее время значительно возросло значение спектроскопических методов исследования в науке и технике. С помощью ЭТИХ методов изучаются строение атомов и молекул, свойства плазмы они находят применение в астрофизике, в изучении космического пространства и верхних слоев атмосферы, для анализа химического состава металлических сплавов и сложных органических веществ, в биологии, при контроле технологических процессов в химической промышленности и в других отраслях народного хозяйства. Отечественная оптико-механическая промышленность освоила серийный выпуск спектральных приборов различного назначения. Тем не менее потребности в этих приборах удовлетворяются не полностью, а многие из существующих образцов не соответствуют предъявляемым требованиям. [c.3]

Отбор проб сточных вод. Сточные воды отличаются непостоянным составом. Хозяйственно-фекальные сточные воды изменяются в зависимости от характера эксплуатации водопровода и санитарно-гигиенических устройств. Состав промышленных сточных вод зависит от хода производственных процессов и т. п. Поэтому однократного взятия пробы воды обычно недостаточно, и проводят отбор средней смешанной пробы (за час, смену, сутки) или же серийных проб по предварительно разработанному плану. Определяют суточный максимум и минимум количества сточных вод и суточное, недельное или годовое изменение качества воды. По мере надобности проводится взятие согласованных проб в различных местах течения сточной воды. Продолжительность прохождения сточной воды между отдельными местами отбора определяют вычислением или при помощи вводимых в воду индикаторных веществ (краски, меченые атомы, растворы солей и т. п.). Следует обеспечить при этом быстрое и эффективное смешение вводимого вещества со сточной водой. Определение с индикаторными веществами проводится заранее перед отбором проб, чтобы влияние введенного вещества прекратилось до взятия пробы на анализ. [c.20]

Из всех вариантов ВЭЖХ обращенно-фазовый применяется в настоящее время наиболее щироко. Его привлекательность определяется методической простотой и универсальностью, во многих случаях — простотой механизма сорбции и предсказуемостью поведения веществ на основании их строения. Мода на обращенно-фазовую хроматографию стала всеобщей. По разным оценкам, этим методом выполняется сейчас 70—90% всех опубликованных в литературе разделений. В других разделах книги мы попытаемся показать, что следование моде вовсе не обязательно. Отчасти это ясно из приведенной на рис. 2.3 схемы выбора неподвижных фаз. Часто разделение одной и той же смеси можно выполнить на сорбентах различных типов, и нельзя не считаться с тем, что каждый из них может иметь определенные преимущества в смысле селективности или экономичности. Последнее обстоятельство особенно важно при разработке методов препаративного разделения, а также серийных анализов, выполняемых при контроле производства и качества продукции. Поэтому мы считаем, что роль обращенно-фазового метода в ВЭЖХ необоснованно преувеличена. Вероятно, целесообразно было бы применять его всего в 40—60% случаев. Тем не менее ясно, что независимо от колебаний хроматографической моды и точек зрения отдельных специалистов обращенно-фазовая хроматография и ее разновидности сохранят свое важнейшее значение в арсенале методов разделения. [c.51]

Активационный анализ (АА) относится к основным ядерно-физическим методам обнаружения и определения содержания элементов в различных природных и техногенных материалах и объектах окружающей среды [1—9]. Метод базируется на фундаментальных понятиях и данных о структуре атомных ядер, сечениях ядерных реакций, схемах и вероятностях распада радионуклидов, энергиях излучения, а также на современных способах разделения и предварительного концентрирования микроэлементов. Широкое распространение АА получил благодаря таким преимуществам перед другими методами, как низкие пределы обнаружения элементов (10 -10 г), экспрессность и воспроизводимость анализа, возможность неразрушающего одновременного определения в пробе 20 и более элементов [5, 7-13]. Применение специальных химических методик и аппаратурных приемов позволяет определять фоновое содержание металлов в приземном слое атмосферы [3], следовые количества примесей в биологических объектах, особо чистых веществах [6,91 и устанавливать химическую форму элементов в исследуемьк пробах [10]. Большое значение имеет возможность проведения анализа в диапазоне массы образцов от нескольких микрограммов (важно для труднодоступных образцов, например, метеоритов или лунного грунта) до нескольких сотен граммов. Следует отметить, что относительная погрешность определения содержания элементов в пробах активационным методом не выходит за пределы 10%, а воспроизводимость составляет 5-15% и может быть доведена до 0,1-0,5% при серийных анализах [2]. [c.3]

Высушивание в эксикаторе при комнатной температуре использовали для определения свободной влаги в смешанных удобрениях. Обычно для достижения постоянной массы требуется несколько дней. Следовательно, при использовании этого метода может быть потеряно значительное количество различных относительно высококипящих веществ. Кроме того, некоторые гидраты (например, гексагидрат магний-аммонийфосфата [366] могут терять значительную долю связанной воды. Уиттакер [366] рекомендует пользоваться для выполнения серийных анализов сушильным аппаратом Абергальдена. Леруа и де Мейер [227 ] промывали ацетоном пробы дикальцийфосфата, помещенные в тигли с пористой пластинкой, высушивали 30 мин в вакуум-эксикаторе и определяли потерю массы. [c.155]

Имеется несколько работ по применению полярографических максимумов и для исследования высокомолекулярных соединений. На этом же принципе основан метод полярографического определения пектиновых веществ в пищевых продуктах и тканях хлопчатника, предложенный Маркманом и Гороховской [35, 36]. Чечель и Попов [37] использовали свойство столярного клея и мыльного корня подавлять полярографический максимум- для определения их концентрации в цинковых электролитах. В работе Трусова[38] изучалась фотографическая активность различных сортов желатины по степени снижения кислородных максимумов. Эме и Ладиш [39] предложили для серийных анализов полярографический метод определения эмульгатора в эмульсионных полимеризатах типа игелита. Они изучали степень подавления максимума кислорода молекулами поверхностно-активного эмульгатора, содержание которого пропорционально степени уменьшения максимума. [c.221]

Объемные методы позволяют получить более точные результаты в более короткое время, однако чаще всего приходится вводить эмпирический фактор, так как молекулярный вес синтетического моющего вещества не всегда известен. Эти методы пригодны для серийных анализов и в общем основаны на образовании гидрофильной группой комплексных соединений с аминами или катионоактивными веществами. Для анализа сульфатов жирных спиртов применяется бензидиновый метод, разработанный Клингом и Пюшелем . Этот метод был впоследствии распространен на анализ продуктов конденсации жирных кислот . Метод метиленовой голубой или цетавлона применялся в различных вариантах - и основан на образовании анионоактивными веществами комплексных соединений с цетилпиридинийбромидом в присутствии различных индикаторов. п-Толуидиновый метод, разработанный Штюпелем и Зегессером , может применяться для анализа всех моющих веществ, исходных продуктов и моющих средств. Так, например, додецилбензолсульфонат реагирует с солянокислым п-толуидином по следующему уравнению [c.576]

Другим важным примером применения газохроматографического анализа равновесной паровой фазы гомогенных жидких проб является селективное обнаружение и количественное определение винилхлорида в оливковом масле, хранившемся в контейнерах из поливинилхлорида [60]. В качестве детектора применялся масс-спектройетр, настроенный на регистрацию одного массового пика [61 ]. При использовании этого метода важно знать масс-спектр определяемого соединения. Метод пригоден для серийного определения примесей известных соединений в смеси различных веществ. Он особенно удобен в том случае, если в [c.71]

Универсальность газовой хроматографии, высокая чувствительность детекторов, возможность применения различных методов предварительного концентрирования позволпли успешно решить многие нз указанных задач, обеспечивая с пргделение концентраций, составляющих части на миллиард и даже части на триллион (т. е. порядка 10 —[269]). Хотя обычно примесями считаются вещества, содержание которых лишь в 100 раз ниже содержания основного компонента, их определение для газовой хроматографии не составляет трудностей и осуществляется на серийных приборах без использобякие специальных приемов. Трудности начинают появляться при концентрациях примесей порядка Ш %. Если концентрация снижается до Ю" —10 %, то это соответствует пределу чувствительности детекторов, кроме того, начинает сказываться адсорбция стенками пробоотборных систем и элементов хроматографа, что искажает результаты анализа вплоть до исчезновения на хроматограмме пиков, отвечающих некоторым компонентам, и появления ложных пиков [15]. Целесообразно вещества, присутствующие в пробе в концентрациях выше 10 —10 %, условно называть просто примесями, или следами, а присутствующие в еще меньших концентрациях — микропримесями [88]. Для определения микропримесей необходимо значительное концентрирование и соблюдение жестких требований к чистоте [c.237]

В настоящее время область применения кулонометрического метода и его различных вариантов значительно расширилась вследствие развития теоретических основ электрохимии, аналитического приборостроения, использования новых электродных материалов, получения новых титрантов, в том числе в смешанных и невоцных растворителях. Число научных публикаций в периодической печати пЬ кулонометрии с момента появления метода превышает несколько тысяч. 6о многих странах серийно производится научное оборудование, предназначенное для выполнения анализа кулонометрическим методом. В связи с этим появилась необходимость дополнить и обобщить данные, опубликованные как в н щей стране, так и 8а рубежом с 1966 г. до настоящего времени в области тёории и практики кулонометрического метода анализа. Учитывая небольшой объем книги и множество методик, появившихся в указанный период, мы вынуждены ограничиться их кратким изложением. Методики (гл. 4 и 5) сгруппированы в соответствии с электронной конфигурацией основного элемента. В сводных таблицах для облегчения поиска информации материал расположен согласно порядковым номерам элементов Периодической системы Д. И. Менделеева, которые являются основной частью определяемых веществ. [c.6]

В нашей стране налажен серийный выпуск потенциостатов П-5827 и П-5827М, которые работают и как гальваностаты. Эти потенциостаты позволяют снимать поляризационные кривые по-тенциодинамическим и гальваностатическим методами при электрохимическом исследовании анодных и катодных процессов, протекающих в растворе электролита. С помощью потен-циостата, снимая поляризационные кривые, можно выбрать условия для проведения различных электрохимических процессов, например для получения чистых веществ, для испытания коррозионных свойств металлов и сплавов, для фазового анализа в металлографии, для анализа сплавов, растворов и т. п. Потенциостаты в комплекте с вспомогательным оборудованием обеспечивают поддержание заданного потенциала рабочего электрода изменение потенциала или тока рабочего электрода ступенчато и по линейному закону с различной скоростью развертки поддержание заданного тока поляризации рабочего электрода изменение потенциала или тока поляризации рабочего электрода в соответствии с напряжением внешнего задающего генератора регистрацию потенциала рабочего электрода и тока поляризации. [c.30]

Состав промышленных сточных вод зависит от многих факторов и прежде всего от хода производственных процессов. Поскольку содержание в их органических и неорганических загрязнений может изменяться в короткие промежутки времени или непрерывно, однократного взятия пробы воды 0быч1Н0 бывает недостаточно. В таких случаях исследуют не разовые,, а средние смешанные пробы, взятые за более длительные периоды времени (за час, смену, сутки). Усредненные пробы составляют таким образом, чтобы количественное соотношение компонентов в смешанной пробе отражало средний состав протекающей воды за определенный интервал времени. В зависимости от целей исследования проводят серийный отбор проб по предварительно разработанному плану. Определяют суточный максимум и минимум количества сточных вод и суточное, недельное или годовое изменение качества воды. По мере надобности проводят отбор согласованных проб в различных местах течения сточной воды. Продолжительность прохождения сточной воды между отдельными местами отбора определяют вычислением или при помощи индикаторных веществ (краски, меченые атомы, растворы солей и т. д.), добиваясь быстрого и эффективного смешения вводимого вещества с водой. Индикаторы вводят с таким расчетом, чтобы их влияние прекратилось до взятия пробы на анализ [1, 3]. [c.19]

Вольтамперометрическая аппаратура с различным функциональным назначением разрабатывается и выпускается серийно и единично. Это обусловлено большим набором задач, которые ставятся промышленностью и наукой повышенная чувствительность и разрешающая способность, простота анализа, высокая производительность и т.д. Описано несколько сот схем полярографов. Наиболее простыми по функциональным связям являются амперометрические приборы, в которых регистрируется ток ячейки при фиксированном потенциале. При этом возможны следующие варианты схем приборов (рис. 64) амперометрическая установка гальванического типа с регистратором тока I, с регистратором напряжения II, с усилителем и регистратором напряжения III. Последний вариант полностью вытеснил первые два варианта. Установки с ИПН IV универсальнее, а V-VII с потенциостатом и трехэлектродным режимом работы обладают большей точностью поддержания потенциала ИЭ и стабильностью показаний. Установки типа IV-VII отличаются компактностью, простотой управления и эксплуатации, однако позволяют решать ограниченное число задач и имеют узкоспециализированную направленность по объекту определения. Если в приборе есть ИРН VIII, то возможна регистрация вольтамперограммы. Для снижения шумовых сигналов, влияния импульсных помех от внутренних и внешних источников следует использовать демпфер IX. Для выде-.чения аналитического сигнала на фоне действующих помех-токов сопутствующих веществ и медленноменяющейся ком- [c.119]