Три метилбензальдегид, получени

Окси-З-метилбензальдегид в остатке после перегонки не обнаружен. Аналогично полученное вещества перечислены в табл. 7.2. [c.125]

Исследовано влияние неионных детергентов в гомогенных условиях на окисление бензальдегида и -метилбензальдегида [283]. Стехиометрия реакции была установлена путем одновременного измерения количеств поглощенного кислорода, израсходованного альдегида и полученной бензойной кислоты и удовлетворяет следующему уравнению [c.335]

Тозиламино-5-метилбензальдегид в литературе не описан. Он был получен нами по методу Мак-Фадиена и Стивенса [1] разложением М -тозил-2-тозиламино-5-метилбензогидра-зида. [c.119]

Получение 2-тозиламино-5-метилбензальдегида. В двугорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную термометром и газоотводной трубкой, через которую выделяющийся газ проходит в промывную склянку, наполненную 10%-ным. раствором щелочи, помещают 3,7 г (0,0078 М) Ы -тозил-2-тозилами-ио-5-метилбензогидразида и 30 мл этиленгликоля. Смесь нагревают до 160° и порциями при перемешивании прибавляют 2,48 г (0,023 М) углекислого натрия. Реакционную массу при постоянном перемешивании выдерживают при 160—165°, пока не прекратится выделение азота (2—3 минуты) и выливают в 150 мл воды. Продукт экстрагируют в три приема 150 мл серного эфира, эфир отгоняют досуха в вакууме водоструйного насоса, оставшийся осадок кристаллизуют из 300 мл гептана. [c.122]

Получение 4-метокси-З-метилбензальдегида (цианистый водород, хлористый водород, хлористый алюминий) [2]. Внимание Цианистый водород чрезвычайно ядовит и обращаться с ним следует с большой осторожностью. Места соединений в приборе должны быть тщательно проверены на герметичность и вся установка должна быть собрана в хорошо работающем вытяжном шкафу. Необходимо пользоваться резиновыми перчатками. Вентиляция должна быть в.исправности. Нельзя допускать, чтобы пары свободно выделялись из прибора, их следует разлагать, пропуская через раствор перманганата калия или перекиси водорода. Прежде чем работать с цианистым водородом, необходимо ознакомиться с рз ководством по оказанию первой помощи при отравлении этим соединением и по методам обращения с ядовитыми веществами. [c.62]

Получение 2,4-диокси-6-метилбензальдегида (хлористый водород, цианистый цинк, абсолютный этиловый эфир в качестве растворителя) [5]. Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода газа, достигающей почти до дна колбы (чтобы трубка не забилась, диаметр ее должен быть достаточно большим). Между тфубкой и аппаратом, в котором получают сухой хлористый водород, устанавливают предохранительную склянку. Верхнюю часть холодильника соединяют с трубкой, ведущей к промывной склянке с серной кислотой, затем к предохранительной склянке и, наконец, к поверхности водного раствора едкого натра. В реакционную колбу помещают 20 г (0,16 моля) тщательно высушенного орсина (не содержащего кристаллизационной воды) и 200 мл абсолютного эфира, после чего прибавляют 28,1 г (0,24 моля) сухого цианистого цинка. Пускают в ход мешалку и быстро пропускают через смесь ток сухого хлористого водорода. Реакционная масса приобретает при этом темнорозовую окраску, и продукт конденсации начинает выделяться в виде густого масла. Примерно через 1,5 часа эфир насыщается хлористым водородом, который после этого пропускают уже медленнее в течение еще 30. мин. Зате.м эфир декантируют и твердый остаток кипятят в продолжение 2—3 мин. со 100 мл воды раствор фильтруют в горячем состоянии, охлаждают и получают кристаллический препарат (с выходом 85%), который после перекристаллизации из воды имеет т. пл. 178—180°. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология