Пик хроматографический, размывание в капиллярной хроматографии

В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего роль хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по виду ничего общего не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. Отсутствие зернистого материала в капилляре устраняет вредное влияние вихревой диффузии на размывание хроматографических полос, поскольку это означает резкое уменьщение ВЭТТ, Далее, уменьшается значительно сопротивление потоку газа-носителя и устраняется возможность разложения жидкой фазы при повышении температуры вследствие каталитической активности носителя — зернистого материала. Каталитической активностью, хотя и в меньшей степени, обладает и внутренняя стенка металлического капилляра. [c.73]

Отличие капиллярной хроматографии от обычно применяемой хроматографии с колонками, заполненными зерненой твердой фазой, состоит в том, что здесь жидкая фаза наносится непосредственно на стенки тонкого капилляра, служащего хроматографической колонкой. Это обстоятельство приводит к устранению вредного влияния вихревой диффузии на размывание хроматографических полос, существенно уменьшает сопротивление потоку газа-носителя и обеспечивает условия стабильности тонких пленок. Все это позволяет значительно увеличивать длину колонок, что улучшает процесс разделения, применять весьма малые дозы анализируемого вещества, т. е. осуществлять микроанализ, а также существенно сокращать время анализа, приближая его к экспрессному. [c.235]

Знакомятся с собранной в термостате хроматографа схемой газовых коммуникаций для работы с капиллярными колонками, включающей, во-первых, делитель потока паров пробы и линию сброса их избыточного количества в атмосферу и, во-вторых, обводную линию газа-носителя, соединяющую вторую камеру испарителя хроматографа с коммутирующим тройником, устанавливаемым на выходе капиллярной колонки для исключения размывания элюируемых из хроматографической колонки хроматографических зон в коммуникации, связывающие выход колонки с детектором (см. рис. 11.13, а). [c.485]

Размывание хроматографических полос в капиллярной хроматографии обусловлено теми же факторами, что и в обычной газожидкостной, в частности, влиянием растворимости веществ в той или иной жидкой фазе. В зависимости от природы растворяющихся веществ и жидкой фазы существенная роль в размывании хроматографической полосы принадлежит либо внешней, либо внутренней диффузии. А. А. Жуховицким с сотрудниками было показано, что с возрастанием адсорбируемости в ГАХ или растворимости в ГЖХ возрастает роль внешнедиффузионной массопередачи в размывании хроматографической полосы. Наоборот, для плохо сорбирующихся или плохо растворяющихся веществ размывание хроматографичес- [c.75]

Размывание хроматографических полос в капиллярной хроматографии обуслов.г еио темг же факторами, что м в обычной газожидкостной, в частности, влиянием растворимости веществ в той или иной жидкой фазе, В зависимости ог природы растворяю-щихся веществ и жидкой фазы существенная роль в размывании хроматографической полосы принадлежит либо внешней, либо внутренней диффузии. [c.119]

Метод капиллярной хроматографии, разработанный Голэем в 1956—1957 гг. [1], является одним из наиболее выдающихся открытий в газовой хроматографии. Капиллярная хроматография явилась результатом теоретических исследований работы набивных колонок. Голэй, исследуя размывания в набивных колонках, рассматривал эти колонки как связку капиллярных трубок, покрытых неподвижной жидкой фазой, с внутренним диаметром капилляра, близким к размеру частиц носителя. Приближенные теоретические вычисления Голэя показали, что диаметр капилляров, который определяет сопротивление газового потока, Должен приблизительно быть равен ВЭТТ. После экспериментальной проверки обнаружилось значительное расхождение значение ВЭТТ было больше размера зерен. Для проверки теоретических предположений Голэй проверил размывание в пустом длинном капилляре и обнаружил полное соответствие теоретических расчетов экспериментальным результатам. После этих экспериментов, естественно, напрашивалась следующая мысль почему бы в качестве хроматографической колонки не использовать капилляр, на внутреннюю поверхность которого нанесена жидкая фаза Таким образом была открыта капиллярная хроматография. [c.166]