Капилляры определение внутреннего диаметра

Определение температуры плавления. Небольшое количество тонко растертой янтарной кислоты помещают в стеклянный капилляр с внутренним диаметром около 1 мм и длиной 4,5— 5,0 см. Наполненный капилляр несколько раз бросают в стеклянную трубку высотой 80 см и диаметром примерно 2 см, поставленную вертикально (для уплотнения содержимого его до 2—3 мм высоты). Затем прикрепляют капилляр к укороченному термометру с ценой деления 0,2 град так, чтобы столбик вещества находился на середине ртутного резервуара термометра. Термометр с прикрепленным к нему капилляром помещают в прибор для определения температуры плавления, заполненный серной кислотой, которая нагрета до 172 °С. Нагревание продолжают так, чтобы температура жидкости повышалась на 1 град в минуту. Началом плавления считают момент появления в капилляре мениска, а концом—момент полного расплавления препарата. [c.61]

Для определения содержания нормальных парафиновых углеводородов может применяться метод непосредственного измерения уменьшения объема жидкого образца в результате контакта с цеолитом. Так, по методике X. Ларсона и X. Бекера образец углеводорода в количестве 5—10 мл, содержащий не более 1 мл нормальных алканов, вводят в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую помещено 10 г цеолита. В пробке колбы помещен капилляр, имеющий внутренний диаметр 0,5 мм, внешний диаметр 6,0 мм и высоту 6 мм через капилляр удаляется воздух при приливании образца. [c.135]

Схема полярографической установки и методика работы. Наиболее простая схема полярографической установки и форма электролизера показаны на рис. 45. Электролизером служит стакан I, на дне которого находится слой ртути . Эта ртуть обычно (например при определении металлов) является анодом и соединена посредством платинового контакта с положительным полюсом источника тока. В стакан наливают анализируемый раствор и погружают в него толстостенную капиллярную трубку с очень малым внутренним диаметром (0,03—0,05 мм). Капилляр присоединен посредством резиновой трубки к сосуду 2 со ртутью, которая соединена с отрицательным полюсом источника тока. Ртуть из сосуда 2 вытекает через капилляр в исследуемый раствор отдельными каплями (диа- [c.216]

Более точный метод определения внутреннего диаметра капилляра и его однородности предложил Л. Д. Воляк [42]. Метод основан на том, что высота подъема жидкости в капилляре зависит от диаметра капилляра именно в том месте, в котором остановился мениск жидкости. Если при погружении капилляра в жидкость на разную глубину высота подъема жидкости не изменяется, то зто значит, что диаметр капилляра одинаков по всей его длине. [c.125]

Капилляры с внутренним диаметром от 0,25 до 1 мм используют также для изготовления дозирующих петель к кранам-дозаторам. Для получения определенной вместимости петли лучше использовать более длинные капилляры с меньшим внутренним диаметром в этом случае размывание хроматографической зоны меньше. Из практических соображений обычно ограничиваются длиной петли до 20—25 см. В эксклюзионной хроматографии полимеров обычно применяют петли с внутренним диаметром не менее 0,5 мм, так как дозируемые растворы имеют относительно высокую вязкость. [c.181]

На форму пика оказывает большое влияние концентрация буфера с ростом концентрации пики становятся более симметричными. Например, интенсивность пика калия при повышении концентрации буфера от 0.5 до 12 мМ возрастает в 4 раза. Однако такой способ оптимизации имеет определенные четкие границы, т.к. при концентрации буфера больше 8 мМ резко возрастают шумовые помехи сигналов. Этот рост связан с градиентами плотности, возникающими из-за разности температур вследствие выделения джоулева тепла в электрическом поле. В капилляре с внутренним диаметром 100 мкм, применяемом в этих опытах, можно использовать имидазольный буфер с концентрациями вплоть до 5 мМ. В обычно используемых капиллярах с внутренним диаметром 75 мкм можно работать с концентрациями до 10 мМ при величинах pH от 4 до 6. В капиллярах с внутренним диаметром 50 мкм можно [c.59]

Для работы необходимо иметь тонкостенный капилляр внутренним диаметром 0,1—0,3 жж. Параллельно с определением внутреннего диаметра капилляра следует убедиться, что сечение капилляра представляет собою круг. Для этого отрезок капилляра длиной 15—25 мм прикрепляют цапон-лаком или канадским бальзамом в вертикальном положении к краю предметного стекла (как показан на рис. 80) и фокусируют микро- скоп на верхний срез капилляра. Окулярным микрометром измеряют диаметр капилляра в трех или четырех разных направлениях при увеличении 80—400 раз. Если все измерения дают [c.90]

Этот метод определения ККМ сводится к точному измерению плотности растворов при разных их концентрациях, что позволяет связать изменения парциального молярного объема ПАВ с плотностью его растворов. Для этого необходимы очень точные измерения при тщательном контроле постоянства температуры. Этот метод использовали многие исследователи [74—78]. Очень удобным и достаточно точным вариантом этого метода, в котором отпадает необходимость проведения точных измерений плотности и состава, является определение парциального молярного объема путем прямых дилатометрических измерений [9, 79]. Дилатометр состоит из цилиндрического стеклянного сосуда объемом 100—150 мл в виде равномерно калиброванного капилляра с внутренним диаметром 1,8—2,0 мм, в котором находится большой стеклянный шарик. Дилатометр помещается в термостат при постоянной температуре, а нижняя часть капилляра заполняется растворителем. Навеска ПАВ (твердого или жидкого) запаивается в длинную тонкостенную стеклянную ампулу, достаточно узкую, чтобы пройти через цилиндр внутрь сосуда. Там она разбивается, и ПАВ растворяется, что облегчается вращением стеклянного шарика. Изменение объема жидкости, оцениваемое по уровню ее после того, как достигнуто равновесие (с учетом объема стеклянных осколков), деленное на число молей растворенного вещества, дает его парциальный молярный объем. Существенным, конечно, является тщательный контроль за температурой в пределах 0,001° С. Этот метод применим к любому типу ПАВ как в водных, так и в неводных растворах и пригоден для измерения парциального молярного объема солюбилизата. [c.21]

Для данного определения используют вискозиметр Оствальда (см. рис. 71), который представляет собой и-образную трубку с впаянным в одно колено капилляром с внутренним диаметром 0,6—0,8 мм. Вискозиметр имеет две кольцевые метки верхнюю и нижнюю, по которым наблюдают начало и конец истечения жидкости. Для измерения времени истечения применяют секундомер с ценой деления 1/10 сек. [c.261]

Капилляры для определения температуры плавления должны иметь приблизительно следующие размеры длину 40—50 мм, внутренний диаметр 1—1,5 мм. Их приготовляют из тонкостенных стеклянных трубок диаметром 10—12 Трубки, предназначенные для изготовления капилляров, следует хорошо вымыть хромовой смесью и водой и сполоснуть дистиллированной водой. После сушки трубку нагревают (вращая ее пальцами) на горелке с насадкой ласточкин хвост ширина обогреваемого поля должна составлять 5—8 см. Когда стекло станет пластичным, трубку вынимают из пламени и медленно, вращая, растягивают до получения капилляра нужного диаметра. После охлаждения стенки трубки осторожно надрезают ножом для резки стекла и разламывают на куски длиной 40—50 мм. Более узкий конец капилляра запаивают, нагревая его в слабом пламени горелки. Около 0,1 г вещества тщательно растирают в агатовой ступке или на часовом стекле. Открытым концом капилляра набирают в него немного вещества и бросают его запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 80—90 см, поставленную вертикально на лабораторный стол. Эту операцию наполнения капилляра повторяют несколько раз до получения в капилляре хорошо уплотненного столбика вещества высотой около 2 мм. [c.144]

Понижение температуры плавления смешанной пробы по сравнению с исходными компонентами, т. е. депрессия температуры плавления, указывает на присутствие двух разных веществ. Однако надо иметь в виду, что изоморфные соединения не вызывают депрессии температуры плавления. Для определения температуры плавления из стеклянной трубки вытягивают капилляр с внутренним диаметром 1 мм и высотой 40—50 мм. Один конец капилляра запаивают, осторожно внося его в пламя горелки. [c.29]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ КАЛИБРИРОВАННЫХ КАПИЛЛЯРНЫХ ПИПЕТОК И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВНУТРЕННЕГО ДИАМЕТРА КАПИЛЛЯРА [c.40]

Определение температуры плавления. Небольщое количество тонко растертой янтарной кислоты помещают в стеклянный капилляр с внутренним диаметром около 1 мм и длиной 4,5— [c.62]

Определенне температуры плавления вещества капиллярным методом. Этот метод пригоден только для тех веществ, температуры плавления которых меньше 300 °С. Для наблюдения за температурой плавления вещества применяют сухие, чистые, тонкостенные капилляры с внутренним диаметром 0,5 - 1,0 мм и длиной 60 - 80 мм. Открытый конец капилляра должен иметь несколько больший диаметр в виде небольшой воронки для введения исследуемого вещества. [c.280]

Внутренний диаметр капилляра для определения вязкости нефтепродукта выбирают по табл. XI. 12. [c.303]

Для большинства приборов требуются точно калиброванные по внутреннему диаметру на заданной длине капилляры. Обычно для этой цели пользуются ртутью. Определенное количество чистой ртути вводят в капилляр и легким постукиванием по трубке перемещают столбик вдоль всего отрезка капилляра. Если длина столбика ртути не будет изменяться по мере передвижения его вдоль отрезка, то диаметр капилляра по всей проверенной длине одинаков. Зная массу т, г) взятой ртути (взвешивание производят на точных аналитических весах), длину столбика капилляра, занимаемого этой ртутью, и ее плотность (13,6 г/см ), вычисляют объем ртутного цилиндра V (в см ) [c.116]

Методика определения температуры плавления очень проста. Небольшое количество чистого вещества тщательно растирают стеклянной палочкой на часовом стекле. Затем берут стеклянный капилляр (внутренний диаметр 0,8—1 мм, длина 50—80 мм), запаянный с одного конца, и открытым концом опускают в вещество. Чтобы вещество переместилось на дно капилляра и уплотнилось, капилляр бросают за-плавленным концом вниз в стеклянную трубку длиной до 70 см, поставленную вертикально на стол. В капилляре должен быть плотный слой вещества высотой до 5 мм. Капилляр с веществом прикрепляют резиновым кольцом к термометру (столбик вещества находится на уровне ртутного шарика) и нагревают колбу со скоростью не более 1 °С в 1 мин. При определении температуры плавления неизвестного вещества нагревание проводят быстрее (до 5—7 °С в 1 мин), а затем определение повторяют, но с более медленным нагрева- ШI нием, особенно вблизи точки плавления. [c.40]

Метод измерения электрокапиллярных кривых с помощью капиллярного электрометра. В первоначальных опытах Липпмана измерения электрокапиллярных кривых проводились путем определения положения ртутного мениска в длинном цилиндрическом капилляре с постоянным внутренним диаметром. [c.156]

Определение температуры плавления в капилляре. Определение температуры плавления нагреванием вещества в капилляре весьма удобно, так как при этом расходуется лишь несколько миллиграммов вещества. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из чистой и сухой стеклянной трубки диаметром 10—12 мм. Капилляр должен быть тонкостенным с внутренним диаметром 0,8— , 0 мм и запаян с одного конца. Открытым концом капилляра набирают немного тщательно высушенного и тонко измельченного вещества. Чтобы сместить его на дно капилляра и утрамбовать, капилляр бросают несколько раз через вертикально стоящую на столе трубку диаметром около 10 мм и длиной 50—60 см. Плотный слой вещества в капилляре должен быть высотой около 2 мм. [c.48]

Капилляры, пригодные для определения температур плавления (с внутренним диаметром порядка 0,5—1 мм), должны, наоборот, иметь возможно более тонкие стенки. Их изготовляют из пробирок или тонкостенных трубок, причем вытягивают их сразу после размягчения, не набирая стекла. Вытягивать капилляр следует по-возможности быстрее, так как тонкое стекло быстро охлаждается. Вытянутый капилляр удобнее всего разрезать при помощи наждачного надфиля. Им наносят легкие надрезы, после чего при разламывании получаются ровные края, позволяющие легко наполнить капилляры. [c.14]

Внутренний диаметр капилляра[мкм] Время для промывки определенным объемом (около 1 ЛЛ /ll/п Время для промывки 5-кратным объемом капилляра [c.26]

Низкие скорости потока (100 нл/мин) делают возможным сочетание КЭ с масс-спектрометрией (МС). Главная проблема при таком сочетании состоит, однако, в том, что в переходнике из капилляра в источник ионов элюент не будет всасываться из капилляра за счет существующего там вакуума. При падении давления 1 бар в капилляре длимой 1 м (внутренний диаметр 50 мкм) линейная скорость потока составляет 1 см/с. Возникающий в результате этого ламинарный параболический профиль потока привел бы к заметной потере эффективности. По этой причине перед ионизацией нужно проводить "улучшение" потока в капилляре. Ионизация электрораспылением позволяет осуществлять МС-детектирование биополимеров в результате образования множества заряженных частиц. В качестве примера показано разделение четырех фосфониевых ионов. Если записать общий ионный ток, то получим только два пика. Селективное детектирование отдельных соединений возможно при определенном соотношении масса/заряд (правая часть рис. 30). [c.40]

Неопытный ремонтник будет думать, что достаточно измерить длину и диаметр засорившегося капилляра, чтобы изготовить другой точно такой же. Если длину капилляра измерить достаточно легко, то определение диаметра, как правило, более сложная задача. В самом деле, существует по меньшей мере десяток типоразмеров внутренних диаметров, заключенных между 0,66 и 2,29 мм, а также десяток наружных диаметров, расположенных между 1,83 и 4,76 мм (см. рис. 51.14) [c.260]

Оригинальный метод определения устойчивости пленок жидкостей предложен Пригородовьш [23]. В коническую капиллярную трубку с малым диаметром, равным 0,2—0,3 мм, и большим диаметром 3,0—3,5 мм набирают небольшое количество исследуемого раствора. Жидкость поднимают в трубке до тех пор, пока произойдет касание верхнего и нижнего менисков. Положение капли по высоте фиксируют катетометром, после чего каплю снова перемещают вверх по капилляру, тем самым растягивая ее в пленку. Продолжительность существования микропленки в верхнем положении измеряют по секундомеру. Градуировку конусного капилляра (определение внутреннего диаметра в нескольких точках) проводят по капиллярному поднятию бензола. Давление в пленке рассчитывают по формуле р — 2о]г (где г — внутренний радиус конуса в точке касания менисков). [c.101]

Осаждение частиц в капиллярных трубках было исследовано Радушкевичем при изучении коагуляции частиц хлорида аммо ния с диаметром 0,24 мк Он использовал батарею из 400 парал лельно соедине1ных термометрических капилляров с внутренним диаметром 0,1 мм и длиной 20 см Сравнивая размеры частиц, рассчитанные по диффузионным потерям с размерами, определенными по счетной и весовой концентрациям, автор продемонстрировал правильность уравнения (6 7) В последующих опытах Радуш-кевича коэффициент диффузии частиц определялся по скорости исчезновения частиц в ультрамикроскопической кювете [c.179]

С помощью кварцевого капилляра с внутренним диаметром 50-100 мкм удалось достигнуть высокоэффективного разделения белков и дансил-аминокислот, при котором из-за сравнительно большого отношения поверхности к объему было сильно уменьшено влияние мешающей разделению термически индуцированной конвекции. Применение кварцевого капилляра позволило использовать модифицированный ВЭЖХ-детектор для определения разделяемых веществ непосредственно в капилляре. Простота аппаратуры и возросшая потребность в разделении биомолекул привели во второй половине 80-х годов к повышенному интересу к данному методу. [c.7]

Каталитическая трубка 15 подсоединяется через стеклянный капилляр на шлифе НШ5 к сосуду для поглощения и определения Г. Капилляр выходит через отверстие в стенке бокса 18, в которое вставлена каучуковая пробка 17. На согнутый под прямым углом стеклянный капилляр надет полиэтиленовый капилляр 20 (внутренний диаметр около 0,1 мм), который доходит до дна сосуда для поглощения. Раствор-поглотитель не должен подниматься по полиэтиленовому капилляру, когда газ пробулькивает через раствор если наблюдается обратное, надо заменить капилляр более узким. Капилляр промывают разбавленной соляной кислотой и водой через шлиф 19. [c.76]

Когда капилляр имеет внутренний диаметр порядка 0,1 -0,2 мм, то при точности измерений около 0,1% необходимо следить, чтобы в жидкость и вискозиметр не попала пыль, мельчайшие капли другой жидкости, не смешивающейся с исследуемой, или пузырьки газа. В противном случае эти инородные вклк>чения фактически уменьшат диаметр капилляра и вызывут большие погрешности в определении вязкости. Надо заметить, что инородные включения могут иметь размер, ненаблюдаемый визуально. [c.333]

При определении температуры кипения небольшого количества жидкости применяют метод Сиволобова. В стеклянную трубочку (внутренний диаметр около 5 мм, а длина 2,5—3 см) помещают пипеткЬй несколько капель исследуемой жидкости. Затем в нее погружают тонкий капилляр, запаянный с верхнего конца. Трубку с жидкостью и капилляром прикрепляют к термометру, как и в случае определения температуры плавления. При медленном нагревании из тонкого капилляра начинают выделяться пузырьки воздуха. Температура, при которой начинается непрерывное выделение пузырьков, считается температурой кипения жидкости. [c.41]

Известно, что внутренний диаметр капилляров по их длине не одинаков., Определение эффективного внутреннего диаметра капилляров производилось фильтрацией через них индивидуальных углеводородов, заведомо не обладающих структурными свойствами, — гексана, гептана. Вязкость их определялась при помощи вискозиметра Оствальда, а плотность — пикпометрическим способом. [c.89]

Капилляр для определения температуры плавления должен иметь внутренний диаметр в 0,8—1 м.и. Капиллярную нить разрезают острым напильником на кусочки длиной 35—40 мм,, обращая вннманне на то, чтобы поверхность среза была примой, так как иначе наполнение капилляра будет сильно затруднено. Отобрав отрезки капилляров нужного диаметра, запаивают их с одного конца, осторожно внося сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал 2—2,5 мм. Для этого в кучку тонко [c.132]

Метод капли основан иа растворении покрытия каплями раствора, наноснмыми на поверхность и выдерживаемыми в течение определенного времени Кати наносят из капельницы с внутренним диаметром капилляра 1,5—2,0 мм до тех пор, пока на месте снятых фильтровальной бумагой капель не обнажится стошнон участок основного металла прн однослойном покрытии, нли предыдущего слоя при многослойных покрытиях, И1И контактно выделенного металла, что устанавливается по изменению окраски в месте наиесення капель. [c.267]

Нестационарньш электродом является ртутный капающий электрод (РКЭ). Он представляет собой стеклянный капилляр с внешним диаметром 3-7 мм и внутренним 0,05-0,1 мм, который с помощью гибкой резиновой (или пластиковой) трубки соединяется с резервуаром ртути (рис. 3.6). Под действием давления Р достаточно высокого столба ртути (от устья капилляра до уровня ртути в резервуаре) ртуть вытекает из капилляра. Поверхностное натяжение вытекающей ртути, во-первых, приводит к образованию ртутных капель с периодом капания который с изменением высоты Н столба ртути и радиуса капли может изменяться в широких пределах - от долей секунды до десятков секунд, и, во-вторых, поверхностное натяжение оказывает определенное противодействие давлению Р, обратно пропорциональное радиусу капли. На практике этим эффектом пренебрегают и считают, что ртуть вытекает из капилляра с постоянным массовым расходом /я, определяемым формулой Пуазейля [c.84]

При уменьшении внутреннего диаметра разделительной трубки (при применении капилляров) из-за увеличения отношения ее поверхности к объему существенно уменьшается тепловая конвекция раствора, что способствует меньшему размыванию зон и повышению эффективности разделения. Другим преимуществом применения капилляров является возможность использования ВЭЖХ-детекторов для определения разделяемых частиц непосредственно в капилляре. [c.581]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология