Жидко-жидкостная хроматография неподвижные фазы

Хроматографические методы еще подразделяют по агрегатному состоянию фаз. Подвижная фаза может быть либо жидкой (жидкостная хроматография), либо газообразной (газовая хроматография). В случае жидкостной различают жидкость-твердофазную (неподвижная фаза твердая) и жидкость-жидкостную (неподвижная фаза жидкая) хроматографию. К жидко-твердофазной [c.255]

Перечень наиболее распространенных в газо-жидкостной хроматографии неподвижных жидких фаз и их относительная полярность приведены в приложении. [c.65]

В распределительной жидкостной хроматографии обе фазы — подвижная и неподвижная — жидкие, несмешивающиеся друг с другом. Разделение веществ основано на различии в их коэффициентах распределения между этими двумя фазами. Для того, чтобы зафиксировать неподвижную жидкую фазу в колонке (или в тонком слое), применяют тонкоизмельченный твердый пористый носитель, который удерживает эту фазу на своей поверхности. Подвижная фаза движется через колонку и вступает в контакт с неподвижной фазой. Поскольку поверхность раздела между двумя фазами очень большая, то имеет место быстрое установление равновесия распределения компонентов смеси менаду этими двумя фазами. Если компоненты имеют хотя бы небольшое различие в коэффициентах распределения между подвижной и неподвижной фазами, то они движутся в колонке с неодинаковой скоростью и при достаточной длине колонки происходит их полное разделение. [c.333]

Подвижная фаза — жидкость — жидкостная хроматография жидко-жидкостная хроматография (неподвижная фаза — жидкость) жидкостно-адсорбционная хроматография (неподвижная фаза — твердый сорбент.) [c.92]

Применяемые в газо-жидкостной хроматографии неподвижные жидкие фазы (НЖФ) относятся в основном к пяти главным классам [c.49]

Перечисленные виды хроматографии относятся к жидкостной хроматографии (подвижная фаза — жидкость). Кроме этого, существует газовая хроматография, в которой подвижной фазой является газовая, а неподвижная фаза может быть твердой или жидкой. [c.687]

Б газо-жидкостной хроматографии неподвижной фазой называют жидкую фазу без твердого носителя. В газо-адсорбционной хроматографии роль неподвижной фазы играет адсорбент. [c.542]

В газо-жидкостной хроматографии неподвижной фазой служит жидкость. Компоненты разделяемой смеси должны адсорбироваться жидкой фазой, причем растворимость оказывает большое влияние на время удерживания. Чем ниже растворимость вещества, тем быстрее оно выходит из колонки. Эффективность разделения определяется избирательной способностью жидкой фазы, причем последняя считается тем селективнее, чем лучше делятся на ней два вещества с близкими температурами кипения. [c.16]

В газо-жидкостной хроматографии неподвижной является жидкая фаза. [c.37]

В газо-жидкостной хроматографии неподвижную жидкую фазу (разделительная жидкость, растворитель), наносят на поверхность твердого инертного крупнопористого носителя в виде равномерной тонкой пленки. [c.63]

Строго говоря, все сказанное дО сих пор правомерно только для твердо-жидкостной хроматографии. В жидко-жидкостной хроматографии фазовое отношение часто изменяется за счет вымывания или уноса неподвижной фазы (подвижной фазой). До некоторой степени такие отклонения тоже могут быть компенсированы "линеаризацией" с помощью параметра Кс. [c.159]

Жидко-жидкостная хроматография основана на распределении вещества между двумя жидкими фазами. В качестве неподвижной фазы используют воду или органический растворитель. В первом случае подвижной фазой является органический растворитель, во втором — водный раствор. Жидко-жидкостную хроматографию подразделяют на колоночную распределительную и бумажную. [c.46]

В гл. 24 дано широкое определение хроматографии как процесса разделения, в котором подвижная фаза является газом или жидкостью, а стационарная фаза — жидкостью или твердым телом. В обшем хроматография может быть газовой или жидкостной в соответствии с состоянием подвижной фазы. В газовой хроматографии неподвижная фаза представляет собой или тонкую пленку жидкости на носителе, или твердое тело с большой поверхностью. Жидкостная хроматография может быть нескольких видов ионообменная, в которой подвижная фаза — обычно жидкая, а стационарная фаза — нерастворимый полимер, содержащий ионные группы адсорбционная, в которой стационарная фаза — твердое тело с большой поверхностью жидкостно-жидкостная, в которой неподвижная фаза — тонкая пленка из одной несмешивающейся жидкости, нанесенной на твердое тело гель- или эксклюзионная, в которой неподвижная фаза — гель или другой пористый материал тонкослойная, в которой неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на слой тонко измельченного твердого тела, или твердый адсорбент бумажная, в которой стационарная фаза — тонкая пленка жидкости на бумаге как носителе электрохроматография, в которой разделение проводят под влиянием электрического поля. [c.534]

В жидкостной хроматографии подвижной фазой является растворитель, в который вносят растворенную пробу. В этом методе неподвижной фазой также может служить твердый адсорбент или твердый носитель, удерживающий жидкую фазу (жидкостно-жидкостная хроматография). Твердую фазу в жидкостной хроматографии помещают в виде столбика в трубку или располагают на плоскости. Так, в хроматографии на бумаге твердой фазой является фильтровальная бумага, в методе тонкослойной хроматографии твердой фазой служат специальные материалы, обладающие специфической поглотительной способностью. В ионообменной хроматографии неподвижной фазой являются крупинки ионита, в гель-хроматографии крупинки особым образом приготовленного геля. [c.95]

Выше уже говорилось о важности стабильности колонок в жидкостной хроматографии, поэтому при хроматографировании нельзя применять растворители, вызывающие частичную потерю эффективности колонки или изменения в характеристиках удерживания колонки. Применительно к жидко-жидкостной хроматографии это означает, что растворитель и неподвижная фаза должны быть несмешивающимися (или не полностью смешивающиеся). В настоящее время вопрос о том, смешиваются фазы или нет, решается эмпирически, хотя в разд. Ж мы приведем некоторые рекомендации. Кроме того, не полностью смешивающийся (так как нет двух растворителей всегда полностью смешиваемых) растворитель перед поступлением в колонку должен быть предварительно насыщен неподвижной фазой (см. гл. 5 и 6). Другими словами, растворитель и неподвижная фаза должны находиться в термодинамическом равновесии до того, как они встретятся в колонке. Подобная же ситуация иногда наблюдается и в адсорбционной хроматографии, где используемые сорбенты обычно дезактивируются адсорбированной водой (гл. 6). При повторном использовании колонки содержание воды в сорбенте при разделении не должно меняться. По этой причине к растворителю следует добавить такое количество воды, чтобы растворитель и сорбент находились в термодинамическом равновесии в соответствии с активностью воды в каждой фазе. Этот вопрос обсуждается в гл. 6. [c.99]

Колонка в жидко-жидкостной хроматографии состоит из слоя тонко измельченного твердого вещества (носителя), обычно инертного, на котором фиксируется неподвижная распределяющая фаза. Подвижная фаза протекает через колонку и, таким образом, на очень большой поверхности вступает в контакт с неподвижной фазой. При этом имеет место быстрое равновесное распределение растворенного вещества (образца) между этими двумя фазами. Разделение компонентов образца возможно вследствие их различного распределения в подвижной и неподвижной фазах. Это относится только к элютивной хроматографии, где компоненты образца [c.123]

Незначительное влияние типа образца. ЖЖХ —один из наиболее гибких методов в сравнении с другими видами хроматографии, включая и различные методы жидкостной хроматографии. Эта гибкость определяется в основном выбором распределяющих фаз, используемых для достижения разделения. Чтобы достичь требуемого разделения, которое трудно выполнить другими хроматографическими методами, в данном случае можно использовать определенное химическое взаимодействие. Жидко-жидкостная хроматография может применяться для разделения самых различных образцов, как полярных, так и неполярных. Чаще всего неподвижная фаза — полярное вещество, в то время как подвижная фаза значительно менее полярна. Эта форма используется для разделения наиболее сильно полярных соединений, так как эти вещества предпочтительнее удерживаются в полярных неподвижных фазах. При разделении неполярных молекул полярность фаз меняется. Этот метод иногда называют жидко-жидкостной хроматографией с обращенной фазой. [c.124]

Как было определено, стандартная жидко-жидкостная хроматография имеет значительные ограничения. Поскольку неподвижная фаза обычно до некоторой степени растворима в подвижной фазе, последнюю необходимо предварительно насыщать неподвижной фазой, чтобы избежать постепенного удаления этой фазы из колонки. Кроме того, относительно высокие скорости потока, используемые в высокоскоростном разделении, иногда создают в сверх-узких колонках сдвиговые усилия, под действием которых неподвижная фаза может быть удалена с носителя. [c.146]

Разделение методом ТЖХ обычно проводится на полярных адсорбентах, таких, как силикагель, окись алюминия или другие неорганические твердые вещества. Основным фактором, определяющим относительную адсорбцию молекул образца (т. е. значение к ), является наличие функциональных групп. Относительная адсорбция усиливается с увеличением полярности и числа функциональных групп, так как при этом усиливается взаимодействие между молекулой и полярной поверхностью адсорбента. Однако то же самое можно сказать и о жидко-жидкостной хроматографии (распределительной), где увеличение числа и полярности групп в молекуле образца увеличивает время их удерживания в полярной жидкой фазе (обычно неподвижной фазе). Удерживание в ЖЖХ и селективность в ТЖХ объясняются двумя особенностями, характеризующими адсорбцию из раствора 1) конкуренцией между молекулами образца и растворителя за место на поверхности адсорбента и 2) многократностью взаимодействий между функциональными группами молекулы образца и соответствующим жестко фиксированным местом на поверхности адсорбента. [c.156]

В данном методе подвижная фаза представляет собой жидкость, а неподвижной фазой может быть твердое вещество или другая жидкость, не смешивающаяся или частично смешивающаяся с первой. Соответственно различают следующие варианты жидкостной хроматографии 1) жидко-твердофазная и 2) жидко-жидкостная хроматография, где неподвижная жидкая фаза должна быть закреплена на соответствующем твердом но- [c.35]

В ТЖХ требуемую селективность можно обычно достигнуть, изменяя состав растворителя (один такой пример приведен в табл. 4.4, а ряд других — в работе [5]). Хотя то же самое можно сказать про ионообменную и жидко-жидкостную хроматографию, число возможных систем растворителя (которые используются в хроматографии) в ТЖХ гораздо больше, и пользуясь этой методикой, легче изучать селективность различных систем растворителя. Возможности изменения селективности при использовании различных систем растворителей в ТЖХ также большие из-за предпочтительного концентрирования полярного компонента растворителя (из смеси растворителей) в адсорбированный монослой. Это означает, что неподвижные фазы (т. е. адсорбированный растворитель плюс адсорбент), а соответственно и селективность могут быть самыми разными. [c.159]

Хотя в качестве неподвижных фаз в жидко-жидкостной хроматографии могут с успехом использоваться некоторые жидкости, обладающие ионообменными свойствами, чаще всего все-таки используются твердые ионообменники, и поэтому мы ограничимся только рассмотрением этой группы соединений. [c.211]

Жидкостная распределительная хроматография. Этот вид X. является аналогом газо-жидкостной X. Смесь веществ, находящихся в р-ре, пропускаемом через хроматографич. колонку, разделяется вследствие различной и обратимой сорбируемости в жидкой или твердой неподвижной фазе, нанесенной на зерна сорбента. При сорбции молекул органич. веществ, растворенных в воде, неподвижной фазой могут быть масла, парафин и т. п. Так же как и в газо-жидкостной X., разделение происходит вследствие различной растворимости компонентов в неподвижной фазе. Примером разделения органич. соединений (высших жирных к-т) может служить система, в к-рой сорбентом является порошок резины, содержащей бензол, а подвижным растворителем — смесь метилового спирта II воды. [c.377]

В газо-жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится на твердый носитель в виде тонкой жидкой пленки. Твердые носители должны удовлетворять следующим требованиям 1) не должны адсорбировать разделяемые вещества [c.32]

Жидко-жидкостная хроматография представляет собой распределительную хроматографию. Анализируемое вещество удерживается за счет распределения между подвижной и неподвижной жидкостями. Необходимым требованием в этом виде хроматографии является нерастворимость неподвижной жидкой фазы в подвижной. Обычно в качестве неподвижной жидкой фазы используют воду, а в качестве подвижной — органические растворители. Одним из видов жидко-жидкостной хроматографии является бумажная хроматография. В качестве неподвижной фазы в бумажной хроматографии применяют воду, удерживаемую волокнами целлюлозы. [c.9]

В жидко-жидкостной хроматографии жидкость, используемую в качестве неподвижной фазы, наносят на инертный носитель и через слой полученного наполнителя пропускают поток жидкости, применяемой в качестве подвижной фазы и не смешивающейся с неподвижной фазой. [c.29]

Неподвижная фаза может быть полярной или неполярной. Обычно используют полярную неподвижную фазу и неполярную подвижную. В том случае, когда применяют неполярную неподвижную фазу и полярную подвижную, говорят о жидко-жидкостной хроматографии с обращенными фазами . [c.29]

Жидкости, применяемые в качестве подвижной и неподвижной фаз в жидко-жидкостной хроматографии, должны быть несмешиваемыми. Однако известно, что почти все растворители, о которых писали, что они не смешиваются между собой, до некоторой степени взаимно растворяются. Растворяются ли они в такой степени, чтобы значительно повлиять на разделение Если неподвижная фаза растворяется в подвижной, то неподвижная фаза будет в конце концов вымыта из колонки. В колонке останется голый носитель, что резко изменит разделительную способность колонки. Для [c.67]

Неподвижная фаза, на которой происходит разделение. В газоадсорбционной или жидкоадсорбционной хроматографии неподвижной фазой являг ется твердое вещество с активной развитой поверхностью, а в газоадсорбционной и жидко-жидкостной хроматографии неподвижной служит жидкая фаза, нанесенная на поверхность твердого носителя [c.224]

Важной разновидностью хроматографической колонки является капиллярная колонка, представляющая собой длинный капилляр, свернутый в спираль. При газо-жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на стенкн капилляра. Колонка, наполненная зернистым носителем, является по существу системой связанных между собой капилляров разных диаметров, разной длины и формы, образованных каналами между зернами носителя и между этими зернами и стенками трубки. Очевидно, что выход компонента из такого набора параллельных, не строго одинаковых капилляров будет происходить через несколько различаюи иеся промежутки времени, что приведет к некоторому расширению хроматографиче- [c.549]

Неподвижная фаза при хроматографии может быть твердой и жидкой. В соответствии с этим газовую хроматографию делят на газо-адсорбционную (неподвижная фаза — твердый адсорбент) и газо-жидкостную (распределительную) хроматографию, когда поры твердого инертного носителя заполняют жидкостью (в процессе хроматографии происходит абсорбция газа жидкостью). Аналогично жидкостную хроматографию делят на жидкостно-адсорбционную (неподвижная фаза — твердый адсорбент) и жидкостножидкостную, (обе фазы — жидкие), [c.176]

При колоночной хроматографии неподвижная фаза помещается в трубку, через которую пропускается подвижная фаза. В газовой хромаюграфии используют длинные трубки, изогнутые для создания компактной конструкции. При жидкостной хроматографии, чтобы избежать поворотов иа пути жидкой фазы, создающих дополнительное гидродинамическое сопротивление и ухудшающих профили зон, образуемых разделяемыми веществами, используют прямолинейные трубки — колонки. [c.340]

В распределительной хроматографии распределение растворенного вещества происходит между двумя или более жидкими фазами (жидкостная распределительная хроматография) или между неподвижной жидкой и газовой фазами (газожидкостная хроматография, ГЖХ). В жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза может представлять собой пленку или слой (хроматография на бумаге или тонкослойная распределительная хроматография) или быть диспергированной на объемном инертном твердом носителе (колоночная распределительная хроматография). При нормальном распределении носитель удерживает более полярный растБОритель, при обращении фаз имеет место обратное явление. [c.380]

Строго говоря, газо-жидкостная X. пока не реализована, на практике используют только газо-жидко-твердо-фазтто X. (см. Газовая хроматография). Жидко-жвдкофазная X. реализована, однако преим. используют жидко-жидко-твердофазную X. (неподвижной фазой служит твердый носитель с нанесенной на его пов-сть жидкостью см. Жидкостная хроматография). [c.315]

Разделение в последних системах происходит за счет комбинации механизмов разделения и адсорбции, хотя до конца они не поняты. Даже шривитые фазы, такие, как is, хорошо адсорбируют некоторые количества органических растворителей из водно-органической подвижной фазы, образуя жидкую неподвижную фазу in situ [40, 54, ПО, 111]. Природа таких адсорбированных слоев может изменяться с изменением концентрации органического растворителя в подвижной фазе. Так, компоненты смеси стероидов, предварительно разделенные традиционной распределительной жидко-жидкостной хроматографией после введения в колонку, заполненную фазой is, элюируются в нормально-фазном порядке при использовании элюента метанол—вода (60 40), но р обращенно-фазном порядке, если отношение метанол —вода меняется на 40 60 [115]. Такое обращение порядка элюирования было бы маловероятным, если бы единственным механизмом, действующим в этой хроматографической системе, была твердофазная адсорбция (гидрофобное взаимодействие). [c.74]

В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

Скорости подвижной фазы в традиционной колоночной жидкостной хроматографии обычно. цовольно низки по сравнению, например, со скоростями в газовой хроматографии, так как диффузия молекул разделяемых веществ в стационарной фазе жидкостной хроматографии происходит относительно медленно. Это связано с тем, что в традиционной жидкостной хроматографии стационарная фаза применяется в форме довольно крупных частиц относительно большого размера (примерно той же величины, что и в газовой хроматографии). Для того чтобы увеличить скорость диффузии молекул пробы в неподвижной фазе, в жидкостной хроматографии высокого разрешения применяются частицы очень малого размера. Малые размеры таких мелких частиц создают определенные затруднения для того чтобы продавить подвижную фазу через колонку, плотно заполненную очень мелкими частицами, требуется давление, намного превышающее атмосферное. Начиная с 1968 г. это направление хроматографии развивалось очень быстро. Для нагнетания подвижной жидкой фазы в колонки, заполненные очень мелкими частицами, применяются насосы, развивающие давление в сотни килограммов на квадратный сантиметр. Величина частиц современных адсорбентов составляет всего несколько микрометров. Разработаны специальные неподвижные фазы, имеющие непроницаемую для жидкости твердую сердцевину, что ограничивает диффузию органических соединений только поверхностным слоем адсорбента. Это облегчает элюирование разделяемых веществ. Обычно в жидкостной хроматографии высокого давления применяют детекторы, регистрирующие элюируемые из колонки вещества по изменению показателя преломления, по поглощению УФ-света и по возникновению флуоресценции. Это экспериментальное направление развивалось очень быстро, и сейчас этот высокоэффективный метод разделения стал доступен химикам-органикам. [c.447]

Первоначально НСФ стали разрабатьтать с целью устранения одного из основных недостатков жидкостной распределительной хроматографии малой стабильности жидкой стационарной фазы, уноса ее подвижной фазой. В дальнейшем обнаружилось множество достоинств НСФ. Эти носители стабильны, при их применении не требуются специальные приемы работы (например, использование форколонки или насьпцение подвижной фазы жидкостью, применяемой в качестве неподвижной фазы). Б то же время они обладают высокой селективностью, и выбор их значительно более разнообразен, чем выбор адсорбентов в адсорбционной хроматографии. Носители с химически связанными фазами особенно пригодны для разделения образцов, содержащих соединения с сильно различающимися значениями к, т. е. образцов, для разделения которых необходимо градиентное элюирование. Большое разнообразие функциональных групп, которые могут быть введены в НСФ, позволяет относительно просто проводить как обычную, так и обращенно-фазовую хроматографию. (Напомним, что в обычной жидкостной распределительной хроматографии неподвижная фаза более полярна, чем подвижная, а в обращенно-фазовой, наоборот, более полярна подвижная фаза.) [c.66]

Это вариант хроматографии, при котором пользуются жидкой подвижной фазой, неподвижная фаза может быть жидкой (жидко-жидкостная хроматография) или твердой (жидкостноадсорбционная хроматография) [226, 231]. [c.95]

В неорганическом качественном анализе используют преимущественно водные растворы исследуемых веществ, поэтому имеет значение только жидкостная хроматография. Когда неподвижная фаза образована твердым веществом, то соответствующий метод носит название твердо-жидкостной хроматографии (ТЖХ), при жидкой неподвижной фазе имеем жидко-жидкостную хроматографию (ЖЖХ). Неподвижная фаза в ТЛ<Х избирательно поглощает некоторые компоненты раствора. Но и в ЖЖХ необходимо применять твердое вещество, однако инертное, служащее только в качестве носителя неподвижной фазы. В обоих случаях можно называть твердое вещество насадкой. Если насадку (в ТЖХ) или насадку с фиксированной на ней неподвижной жидкой фазой (в ЖЖХ) помещают в стеклянную или металлическую трубку, через которую затем пропускают подвижну о фазу, то такой вариант ЖХ называют колоночной хроматографией. Если насадка открыта и представляет собой либо тонкий ело измельченного твердого вещества, либо лист специальной хро.матографической бумаги, то говорят соответственно о тонкослойной, либо бумажной хроматографии (тех и БХ). В неорганическом качественном анализ используют обычно колоночную ионообменную хроматографию и тонкослойную и бумажную распределительную хроматографию. Расс.мотрим кратко суть этих хроматографических методов. [c.280]

Жидко-жидкостная хроматография. Систему жидкость — жидкость можно получить путем покрытия специальных материалов тонким слоем жидкой фазы, т. е. применить тот же прием, к которому прибегают при приготовлении упакованных колонок для ГЖХ. Чтобы такая колонка (неподвижная фаза) была стабильной, необходимо, чтобы неподвижная фаза не растворялась в подвижной, точно так же как в ГЖХ неподвижная фаза должна оставаться нелетучей при выбранной температуре хроматографировация. К сожалению, нерастворимость является таким требованисхм, которое в реальных условиях до конца неосуш,ествимо. Требование нерастворимости неподвижной фазы в подвижной становится еще более трудно осуществимым в тех случаях, когда необходима некоторая гибкость в отношении выбора подвижной фазы. Например, подбирая неподвижную фазу, элюотропная сила (полярность) которой была бы достаточна для того, чтобы коэффициенты емкости попали в оптимальный диапазон, приходится комбинировать смеси нескольких индивидуальных растворителей. [c.69]

Капельная противоточная хроматография (КПХ) была разработана Танимурой и др. [96] и использована для разделения ДНП-аминокислот. Позднее КПХ получила широкое распространение преимущественно как метод выделения, обогащения и препаративного разделения природных объектов, позволяющий выделять пробы из растительных объектов в более мягких условиях и с меньшим расходом растворителя, чем в традиционных хроматографических методах. Некоторое время выпускался прибор, состоящий из 300—500 стеклянных колонок длиной 30—120 см и диаметром 0,4—2 мм, связанных между собой тефлоновыми капиллярными трубками (аппарат Буши). Метод КПХ по существу представляет собой жидко-жидкостную хроматографию, в которой компоненты разделяются в потоке капель, выполняющих роль подвижной жидкой фазы. Капли проходят через колонку, заполненную неподвижной жидкой фазой, не смешивающейся с подвижной фазой разделение компонентов пробы обусловлено различием в их коэффициентах распределения. Сначала систему заполняют неподвижной фазой. Если ее удельная масса больше, чем у подвижной фазы, растворенную пробу вводят на дно колонки в противоположном случае растворенную пробу вводят в верхнюю часть колонки (рис. 37). Подвижная фаза поступает в систему через круглое капиллярное отверстие в виде маленьких капелек, которые перемещаются через неподвижную фазу (из-за различия удельных масс подвижной и неподвижной фаз), что и приводит к разделению компонентов пробы между двумя фазами. Хостетман и др. [97] предложили метод выбора растворителя (основанный на поведении разделяемой пробы в [c.78]

В распределительной хроматографии неподвижная фаза должна быть нерастворима в подвижной фазе и распределена в виде тонкой пленки на носителе. Для создания покрытия в виде тонкой пленки и исключения уноса фазы она может быть химически связана с поверхностью твердого носителя. Адсорбенты, применяемые в твердо-жидвостной хроматографии, для исключения необратимой адсорбции и образования хвостов у пиков должны обладать однородной поверхностью. Ионообменные смолы, применяемые для заполнения колонок в ионообменной хроматографии, должны быть достаточно структурированными для исключения сжатия при высоких давлениях. Для работы при высоких давлениях в эксклюзионной хроматографии используют жесткие гели либо стеклянные шарики. Требования к разделяющей способности и скорости разделения аналогичны тем, что и в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Высокая производительность колонки достигается при увеличении количества нанесенной неподвижной жидкой фазы и поверхности носителя. В препаративной хроматографии часто используют пористые гели из-за их большой емкости, однако высокая сжимаемость ограничивает их применение вследствие возможных перепадов давления на колонке. [c.55]

Большинство работ по разделению множества жидкостей при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии было проведено при использовании только двух типов колонок, работающих в режиме нормальной жидкостной хроматографии. Колонку первого типа заполняли хромосорбом либо силикагелем, на который предварительно наносили карбовакс (600 или 4000). В качестве подвижной фазы использовали относительно неполярные растворители, такие, как гексан, либо смеси гексана с диэтиловым эфиром, либо гексана с этиловым спиртом. Другой очень популярной в настоящее время колонкой, применяемой в режиме нормальной жидко-жидкостной хроматографии, является колонка, заполненная р, р -оксидипропилонитрилом, нанесенным на твердый носитель в качестве подвижной фазы применяют неполярную жидкость. Третьей колонкой, используемой в настоящее время, является колонка, работающая в режиме так называемой хроматографии с обращенной фазой при этом в качестве неподвижной фазы используют неполярную жидкость, такую, как сквалаи, и в качестве подвижной полярной фазы — ацетонитрил. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология