Хлорангидрид лауриновой кислоты

Хлорангидрид лауриновой кислоты получают по методике, предложенной Микешкой с сотрудниками [81], но при более высокой температуре, и очищают перегонкой, применяя колонку высотой 25 см с насадкой из спиралей [621. [c.56]

Лаурон (46—55% из хлорангидрида лауриновой кислоты и триэтиламина с последующим гидролизом и декарбоксилированием) [19]. [c.162]

Ундециловый эфир изоциановой кислоти из хлорангидрида лауриновой кислоты. Хорошее описание этого синтеза помещено в Синтезах органических препаратов [16]. [c.369]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 1 260 мл (около 900 г) абсолютного эфира. Затем пускают в ход мешалку и через одно из горл колбы быстро прибавляют к ее содержимому 153,0 г (0,7 моля) хлорангидрида лауриновой кислоты (примечание 1). Раствор охлаждают в ледяной воде и в течение 10 мин. прибавляют к нему через капельную воронку тонкой струей 70,7 г (0,7 моля) триэтиламина (примечание 2), Перемешивание продолжают еще [c.288]

При желании можно выделить димер децилкетена на этой стадии, для чего реакционную смесь следует профильтровать и фильтрат упарить. Работать в течение всего времени необходимо в условиях, исключающих доступ влаги к реакционной смеси. Для отделения амина следует воспользоваться методом обратного фильтрования . На этой стадии обнчно встречаются затруднения, так как соль амина часто выделяется в виде геля. Чтобы предотвратить образование последнего, в эфирный раствор хлорангидрида лауриновой кислоты полезно внести в качестве затравки хлористоводородный триэтиламин. Соль амина приходится несколько раз промыть эфиром, чтобы экстрагировать димер. Последний обычно получается загрязненным следами хлористоводородного триэтиламина. [c.290]

Синтез изоцианатов [11. Согласно стандартной методике 12], смесь хлорангидрида лауриновой кислоты и ацетона добавляют из капельной воронки при охлаждении и перемешивании к расгвору Н. а. в воде с гакой скоростью, чтобы температура ие превышала 10— 5°. По завершении реакции (примерно 1 час) пнжиий водный слой осторожно отделяют отсасыванием с пo ющыo стеклянного капилляра. Верхний слой сырого ацилазида медленно добавляют к 500 мл бензола, нагретого до 60 . При термическом разложении выделяется [c.359]

Из циклопентанона и хлорангидрида лауриновой кислоты по методу Хюнига получается маргариновая кислота. [c.65]

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром и погрул<енную в баню со льдом, помещают раствор 46 г (0,7 моля) азида натрия (примечание 1) в 150 мл воды. Затем к раствору при тщательном перемешивании прибавляют из капельной воронки смесь 109 г (0,5 моля) хлорангидрида лауриновой кислоты [т. кип. 134—137° (11 мл) и 150 мл ацетона с такой скоростью, чтобы температура раствора удерживалась в пределах 10—15°. После перемешивания смеси при указанной температуре в течение 1 часа мешалку останавливают и, когда смесь расслоится, нижний водный слой осторожно удаляют, отсасывая его через стеклянный капилляр (примечание 2). Верхний слой медленно приливают к 500 мл бензола, предварительно нагретого до 60° (примечание 3). В результате происходит обильное выделение газа температуру смеси поддерживают при 66—70° (примечание 4) до тех пор, пока не прекратится выделение азота превращение азида в изоцианат продолжается около 1 часа. Раствор фильтруют, чтобы освободить его от небольшого количества нерастворимых примесей, а бензол отгоняют из специальной колбы Клайзена. В результате перегонки остатка получают 80—85 г ундецилизоцианата (81—86% теоретич. примечания 5 и 6). [c.432]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология