Амины отделение

Предложен быстрый колориметрический метод определения третичного амина по интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии солянокислого раствора третичного амина (отделенного от других аминов отгонкой после ацети-лирования) с азотистой кислотой. В смесях, содержащих около 60% диметиланилина, целесообразнее определять третичный амин (после ацетилирования первичного и вторичного аминов) титрованием в уксусной кислоте хлорной кислотой с нафтолбензеином в качестве индикатора 5. Колориметрическим методом предложено также определять в смесях как третичный, так и первичный амины в. [c.544]

Газ с установки аминовой очистки охлаждается в рекуперативном теплообменнике Е01 потоком очищенного газа и поступает в сепаратор В01 для отделения воды и примесей амина. Газ из В01 проходит через рекуперативный теплообменник Е02 и направляется в пропановый испаритель ЕОЗ, на входе в который для предотвращения гидратообразования впрыскивают моноэтиленгликоль (МЭГ). В пропановом испарителе газовый поток охлаждается до минус 30 °С, частично конденсируется и поступает в трехфазный сепаратор В02, где отделяются насыщенный МЭГ и углеводородный конденсат. МЭГ направляется на регенерацию, а углеводородный конденсат, минуя абсорбер, [c.49]

Главными побочными реакциями при диеновом синтезе являются димеризация и полимеризация реагентов, а также реакции заместительного присоединения ( еновый синтез ). Наиболее заметен вклад этих реакций в тех случаях, когда природа диена или диенофила вынуждает проводить диеновую конденсацию в сравнительно жестких условиях. Отделение аддуктов от продуктов полимеризации связано с большими трудностями. Применение ингибиторов полимеризации (гидрохинон, третичные амины и т. д.), снижение температуры процесса и подбор соответствующих растворителей, как правило, позволяют в значительной мере подавить нежелательные реакции. [c.345]

Процессы мокрого размола и флотации проводят в среде солевых растворов, насыщенных водорастворимыми компонентами руды (сильвин и галит), что исключает их потери при производстве и позволяет организовать замкнутый циклический щю-цесс. В качестве флотореагентов — собирателей на стадии отделения шлама используют реагент ФР-2 (продукт окисления уайт-спирита), на стадии основной флотации — вещества, способствующие гидрофобизации частиц сильвина солянокислые соли высших (Сю—С22) первичных аминов, а также высокомолекулярные углеводороды. [c.255]

Основными побочными продуктами промышленного парофазного нитрования являются летучие альдегиды и кетоны, выход которых, считая на прореагировавший углеводород, достигает существенной величины. Если непрореагировавший парафин возвращают обратно в процесс, то после отделения нитропроизводных конденсацией газы отмывают от альдегидов и кетонов водой и затем серной кислотой из полученных при этом растворов карбонильные соединения выделить уже нельзя. Другой метод очистки газов от альдегидов и кетонов заключается в том, что эти соединения поглощают концентрированными водными растворами солянокислого гидроксил-амина, в результате чего образуются оксимы. При кипячении полученных растворов альдегиды и кетоны регенерируются, после чего выделяют солянокислый гидроксиламин, который возвращают в процесс [5]. [c.93]

Каким бы методом ни были получены газы, содержащие олефины, перед выделением последних эти газы надо подвергнуть определенным предварительным операциям. Вначале после отделения от жидких продуктов газы очищают. Если в исходном сырье присутствуют сернистые соединения, то часть их или все количество переходит в продукты крекинга в виде сероводорода, который подлежит удалению. В зависимости от содержания сероводорода в газах его удаляют либо промывкой растворителем (этанол-аминами), из которого затем можно регенерировать сероводород, либо промывкой раствором едкого натра, либо пропусканием газов над катализаторами сероочистки. Если крекинг проводят при высокой температуре, в газах присутствуют заметные количества ацетилена его удаляют промывкой растворителями или селективным гидрированием в этилен. В заключение газы подвергают осушке твердыми адсорбентами, например активной окисью алюминия или силикагелем иногда газы предварительно осушают жидким абсорбентом, например диэтиленгликолем. [c.113]

Для более полного отделения ксилола объединенные вытяжки промывают 10%-ной соляной кислотой. Солянокислый раствор амнна несколько раз встряхивают с эфиром, за-, тем подщелачивают разбавленной щелочью и экстрагируют выделившийся амин эфиром экстракт, высушенный поташом, перегоняют. [c.123]

Как мы уже отмечали, при взаимодействии с кислотами амины превращаются в соответствующие соли аммония. Из этих солей можпо опять получить исходный амин, если обработать их сильной щелочью, например едким натром. Эту последовательность реакций успешно применяют для отделения аминов от других органических соединений, поскольку лишь амины в отличие от. прочих наиболее распространенных органических веществ, будучи нерастворимыми в воде , растворяются в разбавленной кислоте и могут быть регенерированы при помощи подщелачивания ионом ОН . [c.207]

Для отделения амина от сульфамида можно также извлечь оба вещества эфиром, раствор высушить над твердым едким кали и подвергнуть фракционированию. Пирролидин перегоняется легко, но выход его при таком способе получается несколько ниже. [c.133]

Смесь аминов, отделенную от четвертичного аммониевого основания, вносят в водный раствор едкого кали, взятого в избытке, и обрабатывают арилсульфохлоридом—я-толуол-сульфохлоридом, а- или -нафталинсульфохлоридом. Первичный амин образует при этом калиевую соль N-замещенного амида арилсульфокислоты (/), вторичный амин — М,Н-диза-мещенный амид арилсульфокислоты (//) третичный амин остается неизмененным [c.66]

Амины, полученные восстановлением продуктов нитрования без предварительного отделения нейтрального масла, могут быть легко от него освобождены это достигается обработкой аминов рассчитанным количеотвом соляаой или серной кислоты и извлечением полученных солей аминов разбавленным метанолом при встряхивании. Избыток минеральной кислоты вызывает выделение солей аминов из водных растворов в виде масел. Эти масла растворимы в углеводородах и эмульгируют их при прибавлении воды. Соли аминов с органическими кислотами также растворимы в воде при избытке кислоты. Высокомолекулярные амины могут быть превращены в алкилированные аминокислоты действием хлоркарбоновых кислот. Особенно просто получают алкиламиноуксусные кислоты. В виде натриевых солей при подходящей длине алкильной группы они обладают прекрасными моющими свойствами [c.346]

Все неионогенные моющие вещества на основе оксида этилена получают при 150—250 °С в присутствии оснований в качестве катализаторов (около 0,3% NaOH или метилата натрия) при атмосферном или повышенном давлении (до 2 МПа). Сходство условий синтеза обусловлено тем, что основная стадия наращивания оксиэтильной цепочки всегда одна и та же последовательное присоединение оксида этилена к спиртовым группам первичного оксиэтилированного продукта. Однако стадия присоединения первой молекулы оксида этилена к карбоновым кислотам, алкилфено-лам и меркаптанам (и двух молекул оксида этилена к аминам и амидам) специфична для каждого типа исходного вещества и отличается от последующих стадий оксиэтилирования. Этот начальный этап имеет другую скорость (обычно более низкую) и отделен от последующих в соответствии с ранее рассмотренными соображениями и кривыми на рис. 83,6 (стр. 287). [c.294]

На рис. 19 представлена технологическая схема установки осушки газа с блоком регенерации гликоля, действующая на Оренбургском ГПЗ. Газ с установки аминовой очистки, очищенный раствором амина от сероводорода и углекислоты, проходит через трубное пространство теплообменника /, где предварительно охлаждается проходящим по межтрубному пространству товарным газом. Охлажденный газ поступает в сепаратор 7 для отделения сконденсировавшейся воды и унесенного газовым потоком амина. После отделения капельной жидкости газовый поток направляется в последовательно расположенные теплообменники 2, 3 ш 4. В теплообменники 2 я 4 впрыскивается 85 %-ный раствор монозтиленгликоля, где в прямоточноперекрестном потоке происходит извлечение влаги из газа раствором гликоля. Таким образом, в качестве абсорберов в данном случае используются кожухотрубчатые теплообменники (рис. 20), снабженные форсунками для впрыска гликоля. Использование разбавленного раствора гликоля (75-85 % по массе) понижает температуры замерзания осушителя и снижает растворимость гликоля в образующемся углеводородном конденсате, что благоприятно сказывается на эффективности процесса абсорбционной осушки газа и сокращает потери гликоля. [c.87]

Из всех перечисленных выще методов определения экранированных алкилфенолов наиболее приемлемым для определения 24М6В является метод [176]. Метод [177], связанный с предварительной хроматографией топлива, чрезвычайно трудоемок кроме хроматографирования требуется тщательная очистка топлива от природных фенолов, аминных присадок и красителей, которые мешают определению. Кроме того, по мнению авторов этого метода, большое влияние оказывает на реакцию соотношение спирта и воды. Также трудоемкой является методика определения 24М6В методом хроматографии в тонком слое [178], причем точность метода, как отмечают сами авторы, невелика. Метод Института химической физики АН СССР для определения присадок в топливе без предварительного их отделения непригоден. С помощью метода [180] авторам не удалось определить наличие присадок в реактивном топливе. [c.202]

Восстановлением N-нитрозоамгшов (например, водородом) мож-гю регенерировать втори 1Ные амины, что используется для их отделения от первичных. [c.140]

В промышленности метиловый спирт раньше получали исключительно путем сухой перегонки дерева. В жидких погонах, так называемом древесном уксусе , наряду с уксусной кислотой (10%), ацетоном (до 0,5%), ацетальдегидом, аллиловым спиртом, метилацетатом, аммиаком и аминами содержится также 1,5—3% метилового спирта. Для отделения уксусной кислоты продукты сухой перегонки пропускают через горячий раствор извес1кового молока, задерживающий ее в виде уксуснокислого кальция. Значительно труднее отделить метиловый спирт от ацетона, так как температуры кипения их очень близки (ацетон, т. кип. 56,5° метиловый спирт, т. кип. 64,7°). Все же путем тщательной ректификации на соответствующих колоннах в технике, удается почти полностью, отделить метиловый спирт от сопутствующего ему ацетона. Неочищенный метиловый спирт называется также древесным спиртом . / [c.117]

Образование тиосульфатов происходит в результате взаимодействия сульфидов и кислорода в щелочной среде. Кислород может либо содержаться в очищаемом газе, либо появляться в растворе при соприкосновении его с воздухом. Особенно много кислорода содержится в нефтезаводских газах, собираемых из вакуумных систем иногда он содержится в газах аталитического крекинга. Аминтиосульфат — стойкая соль, не диссоциирующая при нагревании, как сульфиды и карбонаты, поэтому тиосульфаты понижают щелочность раствора этаноламина. При добавке каустической АЛИ кальцинированной соды амин освобождается и образуется тиосульфат натрия, который и накапливается в системе до образования насыщенного раствора. Для отделения раствора этаноламина от тиосульфата натрия прибегают либо к паровой отгонке этаноламина, либо к обработке последнего растворителями, в которых Na2S20з нерастворим. [c.148]

Хотя сырая реакционная слесь обычно сильно окрашена, отделение галоидпроизводного от побочных продуктов и неорганических солей может быть легко проведено перепонкой с водяным паром, о- и п-Хлорбен-золы получаются с хорошим выходом. Метод применим также и для получения л -нитрохлорбензола свободного от других изомеров (выход 68—71%), поскольку чистый л -нитроанилин в настоящее время легко доступен. Для получения бромпроизводных по реакции Зандмейера амины диазотируют в сернокислом растворе и образовавшийся сульфат арилдиазония обрабатывают раствором однобромистой меди в избытке бромистоводородной кислоты полученный комплекс разлагают при нагревании. Выход п-бромтолуота, приготовленного этим способом из п-толуидина, составляет 70—73% так же легко из о-хлоранилина получают и о-хлорбромбензол. [c.260]

По той же причине наблюдаются различия в величинах удерживания для определенного спирта при применении диоктилсебацината, динонилфта-лата, дибутилфталата и трикрезилфосфата. Неподвижные фазы типа сложных эфиров обладают средней растворяющей способностью по отношению к алканам, простым и сложным эфирам, кетонам, меркаптанам и тиоэфирам. Благодаря их электроне акцепторным свойствам наблюдается также сильное взаимодействие с донорами электронов, например с олефинами, ароматическими углеводородами и гетероциклическими соединениями, но селективность отделения алкенов от алканов незначительна она немного возрастает в последовательности диоктилсебацинат — динонилфталат — дибутилфталат — трикрезилфосфат (см. табл. 1). Вообще можно установить, что селективность не особенно сильно выражена и для других гомологических рядов вследствие одновременного присутствия арильных и алкильных групп (которые обусловливают растворяющую способность по отношению к углеводородам) и карбоксильных или фосфатных групп (которые способствуют растворению кислородных соединений). Исключение составляет лишь разделение галогенопроизводных углеводородов, протекающее, впрочем, в случае сложных эфиров не хуже, чем на многих других неподвижных фазах, например нитрил-силиконовых маслах (Ротцше, 1963). При температурах выше 120° при исследовании спиртов и аминов следует быть осторожным вследствие возможности химических реакций с неподвижной фазой. [c.202]

Из раствора смеси нескольких веществ в органическом растворителе можно выделить отдельные компоненты, используя различие их химических свойств. Это достигается встряхиванием такого раствора в делительной воронке с водным раствором кислоты, если, например, желают отделить амины, или водным раствором соды или щелочи, если нужно отделить вещество кислого характера. Концентрированные кислоты, например серную, применяют для отделения насыщенных углеводородов от ненасыщенных, тиофена от бензола, спиртов и эфиров OY хлоралканов и т. д. Эту операцию обычно выполняют так же, как и обычную экстрак-дию. Разница заключается в том, что данная операция основана на проведении химической реакции, а не на различной растворимости вещества в разных растворителях (как при простой экстракции). [c.109]

Техника выделения продуктов реакции, как правило, проста, но, конечно, зависит от свойств продуктов и от растворителя. Моноаминопроизводные пиридина и его низших гомологов, как правило, хорошо растворяются в воде, но практически нерастворимы в концентрированных растворах едкого натра. Ввиду этого для разложения натриевых производных следует применять минимальное количество воды, что делает возможным механическое отделение образовавшегося амина. [c.288]

Замещение галоида водородом при помощи омедненного цинка и восстановление амальгамой цинка будут. рассмотрены ниже. Большое значение имеет восстановление нитросоединений цинком , в щелочном растворе, так как при этом невозможны никакие побочные акции. Практически этот способ применяют прежде всего для получения гидразосоединений, из которых путем окисления можно получить азосоединения легче, чем методом непосредственного восстановления нитросоединений. Реакцию ведут при температуре кипения. Нитросоединения растворяют в растворе едких щелочей, иногда с добавлением некоторого количества спирта. К раствору при энергичном перемешивании дббавляют цинковую пыль с такой скоростью, чтобы кипение не было слишком бурным. Количество употребляемого цинка устанавливают в зависимости от природы восстанавливаемого продукта. В среднем применяют 30%-ный избыток цинка по отношению к теоретически необходимому. Выход и продолжительность реакции в большой степени зависят от чистоты цинковой пыли. Перед восстановлением цинковую пыль анализируют следующим образом. К 0,2 г цинковой пыли добавляют 125 мл 0,1 н. раствора бнхро-мата калия я Ь мл 20%-ной серной кислоты. Смесь встряхивают.до полного растворения цинка и разбавляют водой до 500 мл. К 100 мл этого раствора добавляют 2 г иодистого калия и 20 мл 20%-ной серной кислоты оставляют на 0,5 часа и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Цинковую пыль с содержанием менее 75% чистого цинка нельзя применять для восстановления во многих случаях требуется еще более чистый цинк. Эти реакции очень легко контролировать в связи с тем, что промежуточно образующиеся азосоединения окрашены при обесцвечивании раствора реакцию следует прервать, чтобы избежать дальнейшего восстановления до амина. К реакционной смеси добавляют спирт для растворения частично выделившегося гидразосоединения и фильтруют горячим для отделения от избытка цинковой пыли, добавляя к фильтрату. 32--774 [c.497]

Как указывалось выше, на строение и ММР резолов большое влияние оказывают тип и количество катализатора, в качестве которого обычно используют гидроксид и карбонат натрня, оксиды и гидроксиды щелочных металлов, аммиак, ГМТА и другие третичные амины. Основные критерии, которыми руководствуются ири выборе катализатора — их вид (гранулы или жидкость), возможность отделения от продукта реакции и цена. Так, гидроксид и карбонат натрия в большинстве случаев не отделяют от продукта реакции, в то время как оксиды н гидроксиды кальция и бария иногда отделяют после оеал<дения в конце реакции в виде соответствующих нерастворимых сульфатов (добавлением серной кис- [c.78]

Для выделения свободного >-(+)-основания растворяют аддукт в 100 мл хлороформа и раствор дважды обрабатывают 100 мл 4 н. соляной кислоты. Для отделения последних остатков тетраацетил-/)-глюкозы солянокислый раствор дважды извлекают хлороформом. Затем подщелачивают 40%-ным раствором едкого натра при хорошем охлаждении, выделившийся амин извлекают бензолом или эфиром, сушат едким кали и перегоняют. Т. кип. 70 °С (10 ммрт. ст.) [а] -f-35,9° (в бензоле) ). [c.120]

Лишь немногие амины получают в промышленном масштабе классической реакцией алкилгалогенидов с аммиаком. Важное значение этот синтез имеет только в производстве этилендиамина из дихлорэтилена и аммиака. Основным продуктом реакции является этилендиамин, но наряду с ним образуются значительные количества высших полиэтиленаминов в смеси с некоторым количеством пиперазина. Обычно эти побочные продукты подвергают разделению. Как правило, применяют водный аммиак установлено, что скорость реакции в сильной степени зависит от концентрации аммиака оптимальная концентрация равна около 65% [38]. Недавно было изучено влияние других параметров на скорость и направление реакции [57]. Выделение аминов и их отделение от большого количества хлористого натрия, образующегося при реакции, представляет значительные трудности предложены [66] новые способы решения этой задачи. . [c.234]

Большое значение имеет способ отделе,ния непрореагй-ровавшей соли амина и формальдегида от конечного продукта реакции. Если прн этом отделении возникают труд-ности, то могут быть потеряны те преимущества, которьш были получены благодаря применению избытка того или иного компонента. Если возможно образование более чем одного вещества, то характер и выход продуктов реакции может иногда зависеть от относительных колиЧ(Хтв соли амина и формальдегида [18, 19], [c.430]

При желании можно выделить димер децилкетена на этой стадии, для чего реакционную смесь следует профильтровать и фильтрат упарить. Работать в течение всего времени необходимо в условиях, исключающих доступ влаги к реакционной смеси. Для отделения амина следует воспользоваться методом обратного фильтрования . На этой стадии обнчно встречаются затруднения, так как соль амина часто выделяется в виде геля. Чтобы предотвратить образование последнего, в эфирный раствор хлорангидрида лауриновой кислоты полезно внести в качестве затравки хлористоводородный триэтиламин. Соль амина приходится несколько раз промыть эфиром, чтобы экстрагировать димер. Последний обычно получается загрязненным следами хлористоводородного триэтиламина. [c.290]

Если используют недостаточно чистый образец нитроци-мола или если взятый катализатор обладает низким качеством, то процесс гидрирования может пройти не до конца и раствор вещества в соляной кислоте получается мутным. В этом случае конечную смесь (после отделения отработанного катализатора) можно вновь подвергнуть гидрированию. По другому варианту сперва отгоняют с водяным паром вещества не основного характера, для чего перегонке подвергают реакционную смесь вместе с 350 мл воды и 90 мл концентрированной соляной кислоты. Амин выделяют из его соли добавлением 45 г едкого натра с последующими экстрагированием 500 мл эфира. Эфирный слой можно отделить от водного с помощью сифона. Эфир отгоняют, а остаток фракционируют, как это описано в методике. Для перегонки с водяным паром авторы применяли аллонж, изображенный на рис. 6 (стр. 68). С таким аллонжем прибор является более компактным, чем обычный прибор, поскольку приемник может служить отчасти и холодильником, как при перегонке в вакууме. [c.67]

Обычно нитроцимол содержит около S Ji, п-нитротолуола. Полное отделение оставшегося я-толуидина от 2 амино-п-цимола ребует более тщательного фракционирования. [c.67]

Отделение по методу Хинсберга. Полученный раствор охлаждают до 5—8", прибавляют к нему 23 г хлорангидрида бензол-сульфокислоты и в течение получаса энергично перемешивают смесь. Затем делительную воронку заменяют пробкой, в которую вставлен термометр содержимое колбы нагревают до 40° и перемешивают до тех пор, пока не исчезнет запах сульфохлоридя. Это обычно занимает около получаса. 1-н-Бутилпирролидин отделяют (примечание 14) от нелетучего ди-н-бутилбепзосульфамида перегонкой с водяным паром, причем амин собирают, как и ранее, в приемник, содержащий разбавленную кисготу (примечание 12). После этого кислый раствор выпаривают досуха и амин выделяют в свободном состоянии, прибавляя 20%-ный раствор едкого натра до тех пор, пока водный слой не будет окрашивать в синий цвет красную лакмусовую бумажку. Амин экстрагируют один раз порцией эфира в 200 мл и эфирный раствор сушат над 15—20 зернами едкого кали. Раствор декантируют, эфир отгоняют и остаток перегоняют на масляной бане. Выход 1-н-бутил-пирролидина составляет 44—51 г (70—80% теоретич.) т. кип. 154—155° (758 мм)] 1,437 (примечание 15). [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология