Рений полярограммы

Методом осциллографической полярографии определяют содержание вольфрама в рении на фоне соляной кислоты. Съемку полярограммы ведут, начиная от —0,3 в при скорости развертки 0,1 б/сек. Рений(УИ) отгоняют из сернокислой среды в присутствии бромистоводородной кислоты [115]. [c.274]

Поведение рения в соляно- и хлорнокислых растворах. Первое полярографическое исследование поведения рения проведено Лингейном [995]. Оя обнаружил, что максимальная высота волны восстановления Ие(УП) наблюдается в 2—4,3 N НС1. На рис. 56 приведены полярограммы перренат-иона. В реакции участвуют три электрона и, следовательно, конечным продуктом является Re(IV). Величина предельного тока в этих растворах контролируется диффузией, на что указывает прямо пропорциональная зависимость р от концентрации рения. Потенциал полуволны для Re(VH) в 2 М НС1 равен - 0,45 б, а в 4,2 М НС1 —0,31 б 1. В растворах H IO4, как и в НС1, с увеличением концентрации кислоты величина Re(VH) сдвигается в сторону положительных значений. В работах [841, 1151] показано, что Re l ъ 2М НС1 и 4 М H IO4 восстанавливается с участием одного [c.151]

Впоследствии, однако, Гейер [824], Венер и Хиндман [1249] нашли, что в условиях макроэлектролиза в сернокислых растворах Ве(УП) восстанавливается до Ке(У) и Ве(1У). Для выяснения состава соединений рения, образующихся в растворе или в виде осадка на электроде, использован потенциостатический электролиз 10 —10 М растворов Ке(УП) в 3—5 М Н2304 и Н3РО4 на ртутном и платиновом макроэлектродах [151]. Данные титрования растворами Се(1У), полярограммы и спектры свето-поглощения позволяют сделать вывод о нахождении в этих растворах соединений рения(1У) и рения (V). Химический анализ черного осадка, осевшего на дне электролитической ячейки и высушенного при 100 С, показал, что состав соединения отвечает [c.152]

При дифференциальной полярографии с ее большей разрешающей способностью ди-сульфид и промежуточный продукт его вое- "дисул фЗ в гепт не становления дают на полярограмме свои, фоне о,025 н. ( 2H5)4NJ в вполне различимые друг от друга, мак- метиловом спирте, симумы, высоты которых могут быть изме- 7 —обычная рены. 2—дифференциальная [c.127]

В ряде работ [15, 16, 19—21] указываются условия для подготовки графитового электрода и повышения воспроизводимости определения микропримесей металлов. Брайниной [22] получены катодные поляро-граммы ионов Аи, Ае, Hg, 5Ь, 5п, РЬ, В1, Си, С(1, 1п, Оа, Т1, Со, N1 и анодные поляризационные кривые электрорастворения Ре, Мп, 2п, Ое и перечисленных выше металлов с использованием графитового электрода, оказана возможность и выбраны условия определения микроколичеств 6 металлов методом пленочной полярографии. Предельный катодный ток во всех случаях пропорционален концентрации ионов металла в растворе. Установлено, что максимальный ток электрорастворения зависит от потенциала электрода в стадии электроосаждения. Смещение потенциала в отрицательную сторону сопровождается увеличением максимального анодного тока до определенной величины. После этого он остается постоянным, если при дальнейшем увеличении не начинается новый процесс, например, разряд ионов водорода. В последнем случае наблюдается некоторое уменьшение тока растворения. Автор объясняет это уменьшением количества осажденного металла в результате экранирования поверхности электрода выделяющимся водородом. Эффект этот может быть в значительной степени устранен, отмечает автор, если использовать вращающийся с большой скоростью графитовый дисковый электрод. Так, ионы Мп и 2п разряжаются на графитовом электроде параллельно с ионами водорода. Поэтому не удается получить их катодные полярограммы. Однако на вращающемся электроде эти металлы хорошо концентрируются и могут определяться по току электрораство-рения осадка. В работе В. И. Кузнецова [23] отмечается, что из электрометодов концентрирования представляют интерес приемы амальгамной [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология