Определение рения соединениях

Комплексные соединения рения с диоксимами имеют большое значение в аналитической химии и используются в ряде спектрофотометрических методов определения рения. Подробно взаимодействие рения с диоксимами описано па стр. 116. [c.47]

Метод определения рения а-фурилдиоксимом отличается большой чувствительностью и избирательностью. Молибден, вольфрам и ванадий, обычно сопутствующие рению в природных соединениях и сплавах, в соответствующих условиях не мешают определению малых количеств рения а-фурилдиоксимом. Соединение рения с а-фурилдиоксимом, полученное в присутствии хлорида олова (И) и ацетона (24— 26 об. %), при кислотности 0,6—1,0 и. НС поглощает при Хтах 530 нм е = 4,3 10". Раствор реагента в ацетоне поглощает в УФ-об-ласти спектра (220—330 пм) и не мешает измерению оптической плотности комплексного соединения рения. [c.196]

Для определения рения известен ряд спектрофотометрических методов, в которых используют образование комплексных соединений с а-диоксимами, преимущественно с а-фурилдиоксимом [50] мочевиной и ее производными и роданидами. Заслуживают внимания методы определения рения в виде ионных ассоциатов перренат — основные красители [51]. [c.195]

Для определения рения в присутствии молибдена пз общего объема 25 мл берут 5—7 мл водного раствора, содержащего рений (VII) и молибден (VI) и помещенного в делительную воронку, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл винной кислоты, 6,5 мл раствора а-фурилдиоксима в ацетоне, 2,5 мл раствора хлорида олова, разбавляют раствор до объема 25 мл водой, экстрагируют комплексное соединение рения двумя порциями хлороформа (по 6 мл), добавляют изоамиловый спирт и фотометрируют в условиях, указанных на стр. 196. [c.197]

В настоящей монографии сделана попытка, на основании литературных данных и собственных исследований авторов, систематизировать накопленный фактический материал по аналитической химии рения. Кроме того, в первых двух главах, посвященных общим вопросам, большое внимание уделено характеристике основных соединений рения в различных валентных состояниях и состояния рения в растворах, что особенно важно при выборе методов анализа, выделения и определения рения после разложения содержащих его материалов. В книге изложены результаты проводившихся в ГЕОХИ АН СССР исследований по изучению химико-аналитических свойств разновалентного рения и комплексообразования рения(1У), (V) и (VI) с различными лигандами, по исследованию состояния рения в средах, имеющих важное технологическое и аналитическое значение, с привлечением математических методов обработки экспериментальных данных, а также по разработке экстракционных, хроматографических, электрохимических, спектрофотометрических, полярографических, активационного и других методов выделения и опреде-ления рения, которые в течение ряда лет выполнялись под руководством Дмитрия Ивановича Рябчикова. [c.5]

Описан спектрофотометрический метод определения рения в виде ионного ассоциата состава 1 2, образуемого катионом [Ре(В1р)з1 , где Dip —2,2 -дипиридил, с перренат-ионом [2561. Соединение экстрагируется нитробензолом. Максимум оптической плотности экстрактов находится при 528 нм. Оптимальным условиям реакции соответствуют pH 2—8 и 11-кратный избыток реагента. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 4.10- — 3-Ю М Ве. Определению рения не мешают 5 мг Мо и 4 лег W. [c.123]

Из комплексных соединений рения с неорганическими лигандами известны также сульфатные, сульфитные и тиосульфатные комплексы, которые, однако, не выделены в твердом состоянии. В то же время они используются для спектрофотометрического определения рения и поэтому описаны в гл. IV. Многочисленные комплексные соединения рения с органическими лигандами, используемые в анализе, рассмотрены в соответствуюш их главах. [c.39]

Для отделения молибдена, мешающего определению рения, применяется экстракция хлороформом соединения молибдена с купфероном [1035]. [c.87]

Определению микрограммовых количеств рения роданидным методом не мешают Ga, Ge, Zn, Со, Ni, Os, Ru, Rb, Ta, r, U, e, Mo, W, V в количестве 2 мг Nb, Pt, и Rh мешают определению и должны быть удалены. Установлено, что молибден в условиях определения рения образует комплексное соединение состава MoO(S N)4- [464]. [c.95]

Целесообразно рассмотреть определение рения в следующих группах объектов 1) в породах, метеоритах, минералах 2) в рудах и в продуктах промышленной переработки природных материалов (в концентратах, шламах, хвостах и др.) 3) в промышленных растворах и природных водах 4) в сплавах и металлах 5) в неорганических и органических соединениях, в воздухе 6) в веществах высокой чистоты. [c.233]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕНИЯ В БОРИДАХ, КАРБИДАХ, СУЛЬФИДАХ, СЕЛЕНИДАХ, ОКИСЛАХ, К ТАЛИЗАТОРАХ, УГЛЯХ, СОЛЯХ, КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЯХ И В ВОЗДУХЕ [c.265]

Оксикислоты образуют комплексные соединения с рением, имеющим степень окисления ниже семи. При изучении влияния оксикислот на реакцию образования комплексного соединения рения с а-фурилдиоксимом было установлено [52], [53], что максимальная окраска в их присутствии развивается в течение 15 мин без добавления оксикислот необходимо 45 мин. Видимо, оксикислоты (щавелевая или винная), фиксируя определенную степень окисления рения (IV), ускоряют образование соединения рения с а-4)урилдиоксимом. При определении рения в присутствии больщих количеств молибдена с добавлением винной кислоты рекомендуется использовать вариант дифференциального метода (стр. 71), при котором большие количества молибдена не мешают определению рения. [c.196]

Рений в природных соединениях обычно сопутствует молибдену. Описанный метод может быть применен для определения рения в присутствии молибдена. Молибден в малых концентрациях не мешает определению рения. Для соотношений Re Мо, равных 1 1, 1 5, 1 lO 1 15, рений определяется количествено в интервале концентраций 6—30 мкг. [c.197]

Для гравиметрического определения рения использовано осаждение гексахлорорената(1У) в виде соединения с тетроном — N,N -тетраметил-о-толуидином [806а]. Перренат-ион не образует с данным реагентом осадка. [c.79]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Определение рения фотометрическим титрованием с двухлористым оловом. Метод основан на титровании перренат-иона раствором Sn(II) до Re(V) и образовании его окрашенных комплексных соединений с рядом лигандов лимонной кислотой, тиомочевиной, тиосемикарбазонами метил-2-пиридилкетона (ТМПК) и8-хинолин-альдегида (ТХА) [54, 659]. [c.82]

В работе Гейльмана и Брпгге [816] описано количественное определение рения титрованием трех- или четырехвалентного рения раствором сульфата церия(1У). Выбор условий титрования определяется природой соединения, в котором находится рений так, двуокись рения легко и быстро окисляется с Се(1У) при слабом нагревании, хлорид рения(1П) и гексахлороренат(1У) окисляются при кипячении раствора в течение 10—20 мин. [c.85]

В растворах 25—34 N Н2304, содержащих одновременно молибден и рений, в присутствии избытка восстановителя Ге304 образуется смесь соединений рения(У) и молибдена(У) (рис. 34, кривая 7). Различие оптических характеристик соединений ре-ния(У) и молибдена(У) указывает на возможность одновременного определения рения и молибдена в смеси на основе принципа двух-компонентного анализа. [c.90]

N11—N 1—. Известно, что тиомочевина и гидразин обладают восстановительными свойствами, причем при взаимодействии с Не(УП) в кислой среде тиомочевина восстанавливает его до Не(У) с образованием окрашенного в розовый цвет тиомочевинного комплексного соединения [64]. Гидразин в этих же условиях восстанавливает Ке(УП) до Ке(1У), Замещение водорода в молекуле органического соединения на различные радикалы, например фенил, ослабляет его восстановительные свойства. В связи с этим взаимодействие рения с тиомочевиной и ее производными проходит по разным механизмам. В табл. 11 приведены условия проведения реакций и некоторые спектрофотометрические характеристики (>1тах, бтах) образующихся Соединений с рядом реагентов. Ниже описаны методы определения рения с наиболее чувствительными из них. [c.103]

Кроме того, определение рения может быть осуш ествлено в присутствии (и с одновременным определением) молибдена [50, 449]. Определение возможно из-за различия в спектрах свето-поглош,ения образующихся комплексов. Использован метод анализа двухкомпонентной системы [594]. Чувствительность определения 0,2—0,1 мкг Ве/мл, относительная ошибка + 5%. В условиях определения рения молибден и рений образуют окрашенные соединения с полосами поглош ения при 430 и 540 нм соответственно. Спектры светоноглощения хлороформных экстрактов окрашенных соединений рения, ) молибдена и их смеси приведены на рис. 45. Метод пригоден для анализа смесей, в которых содер- [c.115]

Метиловый зеленый. Разработан экстракционно-фотометрический метод определения Ке04 с метиловым зеленым [5191. Ионный ассоциат перрепат-иона с красителем при pH 2,7—5,2 практически полностью извлекается бензолом за двухкратную экстракцию. Из фосфорнокислых растворов сам краситель не экстрагируется. Максимум светоноглощения бензольных экстрактов соединения находится при 640 нм, 6340 = 109 000. Закон Бера соблюдается для экстрактов с концентрацией 2 мкг Ве. Определению рения не мешают до 600 мкг Мо и 60 мкг . [c.129]

Определению рения в виде соединения КеС1б с бутилродамином Б не мешают 100-кратные количества Мо, Fe, u, Au и 50-кратные вольфрама. [c.136]

В работе [1333] онисан экстракционно-флуориметрический метод определения рения с применением акридинового оранжевого. Максимум поглощения наблюдается в области спектра 505 нм, а максимум излучения при 520 нм. Возбуждение флуоресценции осуществлялось лампой накаливания (8 в, 25 ет). Первичными светофильтрами служили цветные стекла СЗС-22 - -СС4, вторичным — цветное стекло ОС-13. Влияние кислотности водной фазы исследовано в пределах от pH 6 до 7 ЛГ НзР04-Дихлорэтановый экстракт соединения перренат-иона с акридиновым оранжевым обладает постоянной яркостью свечения при концентрации 0,5—2,5 ЛГ Н3РО4 в водной фазе. При экстракции из Юлы с pH 0,55, содержащих перренат-иоп и 6,6-10 ЛГ красителя, 10 мл дихлорэтана можно определить 0,05—40 мкг Ке. Метод был применен к анализу медно-молибденового сырья. Установлено, что в указанных условиях определению 1 мкг Ке не мешает присутствие в водной фазе 100 мг Мо. Коэффициент вариации при определении 0,2 мкг Ке (5-10 % Ке при навеске руды 3 г) равен 15—20. [c.142]

При этом способе RejS выпадает уже при более низкой концент рации кислоты. Осадок быстро выделяется и легко фильтруется-Недостаток этого метода состоит в том, что кроме серы осадком захватываются и ионы аммония, которые в присутствии соединений рения легко окисляются при обработке NaOH и Н2О2 до NOg и NO2 . Последние образуют осадки с нитроном и искажают результаты определения рения. [c.176]

Рений присутствует в разнообразных природных и промышленных материалах, которые различаются между собой числом и содержанием сопутствуюш их элементов. Концентрация рения в природных и промышленных объектах изменяется в широком диапазоне и составляет от до десятков процентов. Для определения рения в природных и промышленных объектах применяются различные методы химические, физико-химические и физические. Из-за высокой легучести соединений рения и малого его содержания в природных материалах необходимо уделять особое внимание операциям, связанным с разложением проб, выпариванием растворов и его выделением. [c.233]

После спекания тигель охлаждают на воздухе. Охлажденный спек не рекомендуется оставлять длительное время на воздухе, так как это ухудшает разделение молибдена и рения при анализе молибденитов за счет перехода окиси кальция в карбонат [376]. Остывший спек вьщелачивают водой при нагревании раствора до кипения в течение 20—60 мин. В полученном растворе (щелоке) содержатся перренат- и в небольших количествах (1—12 мкг/мл) молибдат-, вольфрамат-, ванадат-, сульфат- и другие ионы в осадке — нерастворимые соли молибдена(У1), вольфрама(У1), кремния и др., гидроокиси железа(1П), алюминия, титана(1У), меди(П), марганца(1У) и других элементов. Щелок фильтруют через бумажный фильтр, осадок па фильтре промывают горячей водой. Фильтрат при стоянии мутпеет вследствие образования осадка карбоната, который, однако, не мешает определению рения. Для предотвращения образования этого осадка рекомендуется собирать фильтрат в сосуд, содержащий небольшое количество соляной кислоты ( 1 мл). Для уменьшения содержания в фильтрате молибдат-, вольфрамат- и сульфат-ионов при выщелачивании плава в раствор добавляют соединения бария, образующего с названными ионами малорастворимые в воде соединения [133, 384, 576]. Иногда для удаления из фильтрата кальция к нему прибавляют карбонат аммония [501]. В результате всех этих процедур рений эффективно отделяется также от Са, d, Bi, Sb, Hg, Se, Te и As. [c.236]

Азотсодержащие органические соединения сплавляют с Naa02 в микробомбе [801]. После выщелачивания в растворе, содержащем Na +, 1 , NO3, ReO , рений определяют по собственному светопоглощению при 221—330 нм. Коэффициенты молярного погашения иерренат- и нитрат-ионов при 258 нм равны 740 и 2,1 соответственно. Ошибка определения рения в присутствии NO3 не превышает 2—2,5% при отношении N Re = 8 1. [c.267]

Роданидный метод относится к наиболее старым методам определения рения, но он еще имеет достаточно широкое применение, особенно при определении малых содержаний элемента. Метод основан на образовании в 1—4 М солянокислом растворе окрашенного в оранжевый цвет комплексного соединения рения с роданид-ионом в присутствии восстановителя хлорида олова (II). Предполагают, что состав соединения рения (V) с роданидом выражается формулой Ка [Re02(S N)4]. [c.183]

Смотреть страницы где упоминается термин Определение рения соединениях: [c.199] [c.200] [c.20] [c.79] [c.79] [c.89] [c.105] [c.106] [c.113] [c.116] [c.118] [c.121] [c.121] [c.124] [c.128] [c.132] [c.133] [c.139] [c.141] [c.148] [c.180] [c.226] [c.267]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология