Осушители, определение воды из органических соединений

Определение содержания воды по уменьшению массы образца после высушивания при повышенной температуре или прямым определением воды по увеличению массы используемого осушителя часто бывает невозможным из-за летучести или термической неустойчивости органического соединения. Кроме того, некоторые летучие примеси при взвешивании измеряют вместе с водой. Так, например, нельзя различить кристаллизационную воду и кристаллизационный этанол. В некоторых случаях для того, чтобы обнаружить и отделить летучие примеси, используют газовую хроматографию. [c.516]

Ф. Нельсон иЗ. Гронннгс [14] разработали метод определения углерода в перекиси водорода. Определение следов органических соединений в перекиси водорода необходимо для контроля ее качества и стабильности, так как накопление органических соединений в перекиси может привести к возникновению взрывоопасных смесей. Для проведения анализа 10 мкл образца в стеклянной микропипетке вводили в нагретую до 300 С верхнюю часть кварцевой трубки. При этой температуре происходило мгновенное испарение пробы, пары которой в потоке гелия поступали в нижнюю часть кварцевой трубки, нагретую до900° С и заполненную кварцевыми палочками. В кварцевой трубке происходит одновременное разложение перекиси и окисление органических веш еств. Образовавшиеся продукты — вода, кислород и двуокись углерода, в потоке гелия проходят через осушитель-абсорбер с перхлоратом магния и поступают на газохроматографическую колонку (длина 60 см, диаметр 6 мм), заполненную силикагелем. Разделение кислорода и двуокиси углерода проводили при 30° С. [c.95]

Несмотря на недостатки, присущие последнему методу, наиболее оптимальным вариантом анализа образцов воздуха представляется сочетание ХМС с эффективным предваритель ным аналитическим концентрированием на специальных сорбен тах И в этом случае основная трудность при концентрировании органических микропримесей для последующего ХМС анализа состоит в необходимости отделения воды, присутствующей в атмосфере в количествах, на три четыре порядка превышающих суммарное содержание сотен органических соединений, подле жащих идентификации и количественному определению Предварительное высушивание атмосферного воздуха до сорбции загрязнений может привести к искажению соотношения компонентов даже при использовании осушителей, обычно считаю щихся вполне индифферентными [334] [c.142]

Очистка органического растворителя имеет большее значение при определении дитизоном в кислой среде, чем в слабощелочной Установлено, что иногда в четыреххлористом углероде присутствует вещество (вероятно, серусодержащее соединение), которое заметно мешает реакции дитизона с медью в 0,1 н. растворе минеральной кислоты. В. случае определения меди и других металлов в кислом растворе четыреххлористый углерод, применяемый для приготовления растворов дитизона, должен быть аналитически чистым. Однако аналитический четыреххлористый углерод различных источников имеет заметное различие в качестве и перед использованием его для определения меди он должен быть подвергнут дополнительной очистке. Для этого добавляют несколько капель жидкого брома в 1 л четыреххлористого углерода и оставляют стоять на несколько дней. Затем кипятят в течение 4 час с обратным холодильником с 10%-ным раствором едкого натра, отмывают от щелочи, встряхивают в течение 5 мин с 10%-ным раствором солянокислого гидроксиламина и, наконец, с водой. Сушат четыреххлористый углерод осушителем (например, драйеритом ) и перегоняют. Такой четыреххлористый углерод дает с дитизоном устойчивый раствор, который быстро реагирует с медью в растворе минеральной кислоты. Найдено, что равновесие между 4-10 М раствором дитизона в четыреххлористом углероде и медью в 0,1 М соляной кислоте устанавливается в течение 1,5 мин при встряхивании со скоростью 300 цикл1мин. [c.154]