Рентгеноструктурный анализ приготовление образцов

Рис. 28.17. Приготовление образца волокна для рентгеноструктурного анализа.

Условия приготовления и закрепления образца имеют большое значение в рентгеноструктурном анализе полимеров. [c.127]

Первые сведения о том, что молекулы липидов в биологической мембране образуют бислой, были получены в ходе простых, но элегантных экспериментов, выполненных в 1925 год) Было показано, что липиды из мембран эритроцитов, экстрагированные ацетоном, всплывают на поверхность воды, образуя пленку. Площадь пленки уменьшали с помощью подвижного барьера до тех пор, пока не формировался сплошной мономолекулярный слой. При этом оказалось, что площадь мопослоя примерно в два раза больше первоначальной площади поверхности клеток. Поскольку единственной мембраной эритроцитов является плазматическая мембрана, экспериментаторы заключили, что молекулы липидов в ней должны быть организованы в виде непрерывного бислоя. Это заключение имело глубокое влияние на всю клеточную биологию. В настоящее время наличие липидного бислоя в клеточных мембранах доказано и более тонкими методами. Например, с помощью рентгеноструктурного анализа было продемонстрировано существование липидных бислоев в высокоорганизованных складках клеточных мембран, которые формируют изолирующую миелиповую оболочку, окружающую нервные клетки (см. разд. 19.2.4). О том, что все биологические мембраны содержат липидные бислой- убедительно свидетельствуют и данные электронно-микроскопических исследований при изучении образцов, приготовленных методом замораживания скалывания, оказалось, что все клеточные мембраны могут быть механически расщеплены как раз между двумя липидными монослоями (см. разд. 6.2.6). Самопроизвольное формирование бислоя является особым свойством молекул липидов, которое реализуется даже вне клетки. [c.350]

Окись алюминия, приготовленная Днепродзержинским азотнотуковым заводом, содержала 0,1% железа и имела удельную поверхность 232 м г. Из этой партии было приготовлено три образца катализатора, отличающихся условиями термической обработки. Все образцы прокаливались в течение трех часов образец А — при 500°, образец Б — при 750° и образец В — 1000°. Рентгеноструктурный анализ образца В показал, что он соответствует высокотемпературной 7-окиси алюминия. [c.23]

Другой важный и широко распространенный метод изучения сплавов основан на приготовлении образцов разного состава и снятии рентгенограмм (особенно порошковых, которые. представляют собой дифракционные картины, создаваемые большим числом кристалликов, имеющих беспорядочную ориентацию). На основании рентгеноструктурного анализа можно определить число фаз в сплаве. Так, образцы сплавов серебра со стронцием, фазовая диаграмма которых приведена на рис. 17.8, дают характерные дифракционные картины для шести соСта-вов - чистое серебро-, чистый стронций и-четыре состава, указанные стрелками. Для сплава с промежуточным составом дифракционная картина показывает линии, характерные для двух фаз, при этом относительные интенсивности этих линий пропорциональны относительным количествам обеих фаз. Кроме того, часто на основании рентгеноструктурного анализа удается определить структуру данного кристалла и таким образом подтвердить его состав. Именно так было идентифицировано соединение Ag5Sг. [c.506]

Такие же качественные результаты были получены и при определении прочности спекания образцов ( х/г=10х10 мм) при различных температурах. Образцы, приготовленные из закаленной летучей золы назаровского угля, отличаются весьма быстрым ростом прочности в области температур, соответствующих резкому увеличению вязкости в пиропластическом состоянии (р ис. 6-14). Образцы, приготовленные из закристаллизованной летучей золы, практически не показали повышения прочности. Рентгеноструктурный анализ образцов из закаленного материала и проведенные испытания спекания показали, что при температурах 700—750°С образцы представляют собой в основном стекловидную фазу, а начиная с 800°С по мере повышения температуры более интенсивно проявляется и кристаллическая фаза 2СаО-РегОз- [c.133]

Кроме высших окислов типа ЬпОг, указанные элементы дают промежуточные соединения состава от ЬпгОз до ЬпОг- Обычно их получают осторожным окислением полуторных окислов, которые сравнительно легко можно приготовить восстановлением исходных окислов водородом [725, 899, 1811] при 500—600° С для тербия и празеодима и при 1000° С для церия. Исследование (Р, С)т изотерм окисления не давало вполне ясных результатов [917] до тех пор, пока оно не было дополнено рентгеноструктурным анализом непосредственно в ходе опыта или с отдельно приготовленными образцами. Это позволило идентифицировать целый ряд фаз определенного состава. Фазы одного состава для различных элементов изоструктурны, т. е. имеют однотипную решетку (за исключением СеОх вг). Области их устойчивости (температура, давление кислорода) определены лишь приблизительно. Состав соединений, по-видимому, отвечает соединениям со смешанными валентностями, хотя строение их еще не выяснено. [c.31]

Нами исследовались катализаторы, приготовленные по сухому способу. В табл. 1 приведены данные химического анализа исследованных образцов катализатора — метанольного (/) и изобутанольного (2) — на содержание в них исходных компонентов [1]. Суммарное содержание указанных компонентов значительно меньше 100%, однако эти данные не отображают действительный состав контакта, который может быть установлен по данным химического анализа только с учетом данных рентгеноструктурных и топо-химических исследований. Между тем из данных рентгеноструктурных исследований известно, что в невосстановленном контакте хром находится в виде хромата цинка 2пСЮ4 [2]. Известно, также, что промотирующая добавка калия в изобутанольном катализаторе находится при сухом методе приготовления в виде бихромата, а при мокром способе — в виде хромата [31. Это обусловлено тем, что в первом случае взаимодействие поташа и хромового ангидрида протекает в избытке хромового ангидрида, т. е. в кислой среде во втором случае, когда к раствору поташа в присут-стьии окиси цинка приливается раствор хромового ангидрида, реакция протекает в щелочной среде. [c.161]

И данных рентгеноструктурного анализа. Особый интерес представляет часть диаграммы при t 550° С. Были приготовлены образцы для микровзвешивания в вакууме в области составов от ZrH(,,o25 до ZrHi,4. Давления разложения измеряли при температурах от 325 до 550° С непосредственно после приготовления образцов во избежание их загрязнения. Для получения равновесных величин давления измеряли как после нагревания, так и при охлаждении пробы. [c.240]

Взаимодействие двуокисей гафния и тория изучалось при температуре 2200° С [103]. Образцы, приготовленные методом соосаждения гидроокисей, после прокалки подвергались рентгеноструктурному анализу. Установлено, что при 2200° С в системе существует двухфазная область твердые растворы с к бической структурой типа СаРг на основе двуокиси гафния (3—9 мол.% ТНОг) и на основе двуокиси тория (10—90 мол.% ТЬОа). Параметру решетки (а) для первой фазы равен 5,129 А, для второй — 5,576 А. [c.151]

Изучалась структура и сорбционные свойства кристаллических окисей и гидроокисей трехвалентного железа. Были изучены два ряда образцов. Образцы а-ряда готовились из а-гидроокиси гкелеза III, а образцы у-ряда из у-гидроокиси железа III путем термической дегидратации в условиях вакуумирования. Кристаллическая структура изученных образцов определялась методами рентгеноструктурного и дифференциального термографического анализов, а также на основании кривых обезвоживания и электронномикроскопических снимков [1—6]. Условия приготовления образцов и их структура приведены в табл. 1. По мере увеличения температуры нагрева а-гидроокись превращается в а-окись (выше температуры 200° С), а у-гидроокись переходит в у-окись (при температурах 225—250°), которая при более высоких температурах превращается в а-окись. [c.155]

Рассмотренные в этой главе исследования, по-видимому, не оставляют сомнений в том, что в 1990-е годы рентгеноструктурный анализ белков, по-прежнему сохраняя высокий темп экстенсивного развития, приступил к решению принципиально новых задач, представляющих первостепенный интерес для молекулярной биологии. Основная, если не единственная, причина наметившегося качественного изменения возможностей кристаллографии макромолекул связана с использованием синхротронной радиации. Переход к новому источнику рентгеновского излучения, во-первых, ослабляет требования, предъявляемые к размерам кристаллов, что особенно важно в структурном анализе высокомолекулярных белков и их комплексов, имеющих крупные элементарные ячейки. Во-вторых, сплошной спектр синхротронной радиации и легкость выбора любой длины волны монохроматического излучения дали возможность по-новому подойти к решению фазовой проблемы и разработать метод мультидлинноволновой аномальной дифракции, требующий для фазирования одного кристаллического образца. Существенным дополнением метода МАД стал способ рекомбинантного получения в ауксотрофных клетках белков, в аминокислотных последовательностях которых все остатки метионина заменены на селенометионин. Использование [Se-Met] белков не только освобождает рентгеноструктурный анализ от длительной рутинной процедуры приготовления нескольких изоморфных белковых производных тяжелых атомов, но практически снимает саму проблему изоморфизма. [c.163]

Сложности, связанные с приготовлением сверхтонких образцов, при этом, разумеется, сохранятся справиться с ними, как и раньше, будет под силу только экспериментатору высокого класса. Но не думают же читатели, будто совершенствование приборов когда-нибудь приведет к тому, что человек с золотыми руками станет ненужным. Здесь-то и подошли мы к проблеме третьего ингредиента , который позволил западногерманским исследователям стать нобелевскими лауреатами 1988 г. Роберт Хубер, руководитель их группы,— признанный всем миром специалист по рентгеноструктурному анализу, Ганс Дайзенхофер — аккуратный экспериментатор и превосходный знаток вычислительной техники. Любая их работа — исследование мирового уровня. Однако для того, чтобы подняться еще на ступеньку выше, потребовались усилия третьего, самого молодого и скромного из всей троицы мастера, Хартмута Михеля. Только он нашел способ вырастить кристаллы (напомню, не индивидуального вещества, а хитроумной их композиции), в которых бьь сохранялось природное расположение компонентов друг относительно друга. А надо сказать, что входящие в состав фотосинтетиче-ского комплекса белки (их относят к разряду мембранных) считались вообще не способными превращаться в кристаллы, пригодные для рентгеноструктурного анализа. [c.216]

При определении шихтовых составов исходных сплавов мы руководствовались их диаграммами состояния [9, 11]. Составы двойных Pt — А1- и Pd — А1-сплавов подбирали согласно характерным точкам диаграммы с целью получения индивидуальных алюминидов или образцов с максимальным их содержанием. Реакции образования химических соединений платиноидов с алюминием высокоэкзотер-мичны. Сплавы готовили в специально сконструированной приставке к высокочастотной установке ОКБ-8020 в атмосфере аргона (99,99 %) с дозированной подачей платиноида в расплав. Отливки помещали в кварцевые ампулы, откачивали до 1И торр и подвергали гомогенизирующему отжигу при 600—900° в течение 20—30 ч. Состав готовых двойных сплавов уточняли химическим анализом. Структуру и фазовый состав сплавов исследовали рентгеноструктурным и металлографическим анализами. Данные физико-химических исследований исходных сплавов и выщелоченных катализаторов приведены в таблице 1. Фазовый состав приготовленных сплавов в основном отвечает диаграммам состояния, за исключением сплавов № 2 и 5, где в незначительном количестве присутствуют близлежащие фазы. В сплавах, содержащих [c.300]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология