Осушители, определение воды

По этим причинам ангидриды минеральных кислот для определения воды пока не применяют, хотя их широко используют для осушки разнообразных веществ контактным и бесконтактным способом. Особенно широкое распространение получил фосфорный ангидрид, который является самым сильным из известных химических осушителей. [c.29]

На рис. 27-5 приведена типичная установка для прямого определения воды. Образец взвешивают в небольшой фарфоровой лодочке и помещают в трубку для прокаливания из стекла пирекс или викор. Над образцом пропускают воздух, предварительно высушенный при прохождении через концентрированную серную кислоту и затем осушитель, например перхлорат магния. Нагрев ведут горелкой или при помощи трубчатой печи. Выходящие газы проходят через С-образную трубку, заполненную перхлоратом магния или другим осушителем эту трубку взвешивают до и после прокаливания. Вторая предохранительная трубка, заполненная осушителем, служит для защиты поглотительной трубки от загрязнения парами воды из атмосферы. [c.217]

Емкостные сорбционные датчики использованы в приборе для определения воды в хладоне, циркулирующем в холодильной установке [77]. Датчик вставляется в бобышку, приваренную к трубопроводу или аппарату холодильной машины. Чувствительный элемент включен в мостовую схему прибора, и при повышении содержания воды в холодильном агенте подается предупредительный звуковой или световой сигнал, а холодильная машина отключается от электросети. Датчик может быть установлен, например, между ресивером и дроссельным устройством. Такой датчик является одновременно осушителем циркулирующего хладона и обеспечивает автоматическую защиту холодильных машин от воздействия недопустимых концентраций воды. [c.20]

Реактив Фишера легко поглощает воду из воздуха и реагирует с ней, что вносит заметную ошибку в определения воды при помощи этого реактива. Поэтому весьма существенно, чтобы реактив, хранящийся в бутыли и находящийся в бюретке, был надлежащим образом защищен от соприкосновения с влажным воздухом. Для этой цели применяют обычные лабораторные осушители — хлористый кальций и сульфат кальция. Весьма удобны автоматически наполняющиеся бюретки, изображенные на рис. 5 и 6, или бюретки, наполняющиеся со дна, изображенные на рис. 7, В обоих случаях установки сделаны полностью из стекла пирекс. Емкость бутылей, с которыми бюретки соединены при [c.73]

Определение содержания воды по уменьшению массы образца после высушивания при повышенной температуре или прямым определением воды по увеличению массы используемого осушителя часто бывает невозможным из-за летучести или термической неустойчивости органического соединения. Кроме того, некоторые летучие примеси при взвешивании измеряют вместе с водой. Так, например, нельзя различить кристаллизационную воду и кристаллизационный этанол. В некоторых случаях для того, чтобы обнаружить и отделить летучие примеси, используют газовую хроматографию. [c.516]

Динамическая влагоемкость адсорбентов-осушителей зависит от величины активной поверхности их, доступной для паров воды, длины зовы массопередачи, скорости перемещения адсорбционного фронта и необходимой глубины осушки газа. Теоретически осушенный газ не должен содержать влаги до момента проскока. На практике газ содержит некоторое количество влаги, хотя он намного суше, чем требуется по нормативам эксплуатации газопроводов. При осушке газа для сжижения цикл адсорбции должен заканчиваться несколько раньше момента проскока влаги, когда адсорбционный фронт зоны массопередачи еще находится в глубине слоя. Это связано с тем, что для диффузии остаточных малых количеств паров воды из газовой фазы в твердую (адсорбент) требуется определенное дополнительное время контакта. [c.246]

На промышленных установках осушить газ до равновесной точки росы невозможно, так как он контактирует с гликолем расчетной концентрации только на одной верхней тарелке, а на остальных тарелках газ контактирует с более разбавленным раствором гликоля (разбавление происходит в результате насыщения абсорбента водой). Поэтому на технологических установках фактическая точка росы осушенного газа на 5—11 °С выше равновесной [12]. При этом осушка газа гликолями производится обычно до точки росы не ниже —25—30 °С для более глубокой осушки необходимы растворы с высокой концентрацией гликоля, что сопряжено с определенными трудностями (использование таких осушителей приводит к увеличению потерь гликолей с осушенным газом). Для получения на установках осушки высококонцентрированных гликолей регенерацию осушителей необходимо проводить в присутствии [c.123]

Последним достижением в области твердых осушителей являются так называемые молекулярные фильтры — синтетические, кристаллические алюмосиликаты натрия и кальция с регулируемым размером пор [10]. Эти поглотители селективно адсорбируют молекулы лишь определенного размера и не пропускают внутрь адсорбента больших молекул, вследствие чего они более стойки к отравлению, обладают большой поглотительной способностью воды (18—20% вес.) и могут обезвоживать при повышенной температуре. [c.156]

Описан [227 чрезвычайно чувствительный метод с использованием насыщенной тритием воды для определения содержания воды в растворителе эффективность осушки определяют, добавляя определенное количество воды, меченной тритием, к тщательно осушенному растворителю с последующим контролем уменьшения радиоактивности этого растворителя после обработки осушителем. [c.200]

Рекомендуемая в статье методика удовлетворяет перечисленным требованиям. По этой методике качество всех цеолитов общего назначения оценивается в динамических условиях по адсорбции паров воды. Режим этого испытания предложен лабораторией адсорбции Ленинградского технологического института им. Ленсовета и регламентируется действующими в настоящее время техническими условиями [1]. Схема лабораторной установки для ускоренного определения динамической активности формованных цеолитов по парам воды разработана лабораторией Горьковской опытной базы ВНИИ НП. Цеолит ЫаА, применяющийся в основном в качестве высокоэффективного осушителя, оценивается только по адсорбции паров воды, а для каждого из [c.33]

Электролитические методы применимы лишь для газов, не содержащих непредельные соединения, конденсационные — для низкокипящих газов, оптические — для определения влажности индивидуальных газов калориметрические методы, основанные на измерении теплоты адсорбции и десорбции воды осушителями, требуют периодической регенерации осушителей и перекалибровки приборов, а хроматографические методы оказались достаточно длительными. [c.292]

При определении молярного содержания воды в насыщенном растворе осушителя значением q , как правило, пренебрегают. [c.76]

Второй этап определения числа теоретических ступеней контакта - построение кривой равновесия, которая характеризует взаимосвязь между молярным содержанием воды в растворе осушителя и равновесным молярным содержанием водя- [c.78]

Перед подачей в реакционный сосуд ацетилен пропускают через склянки с водой и концентрированным раствором хромовой кислоты, осушители) хлористый кальций и силикагель) и масляный реометр для измерения его подачи и определения количества пропущенного ацетилена. На выходе из реакционного сосуда установлен обратный холодильник, осушитель — предохранитель с концентрированной серной кислотой и газометр — регулятор [c.270]

Вильсон составил таблицу, иллюстрирующую зависимость влажности от температуры для серной кислоты, также применяемой в качестве осушителя, Вильсон с сотр. приводят данные о равновесном содержании влаги во многих обычно употребляемых веществах при различной влажности воздуха и комнатной температуре. Парциальное давление паров воды над смесью гексагидрата перхлората магния со следующим по порядку более бедным водой гидратом оказалось так мало, что смесь при стоянии в эксикаторе над пятиокисью фосфора постепенно (в течение 120 суток) приходит в состояние равновесия, причем количество воды, содержавшейся в исходном гексагидрате, уменьшается вдвое. Исходя из этого, предположили, что образовался тригидрат однако ни один из гидратов не может иметь определенного давления паров при заданной температуре (на основании числа степеней свободы, определяемых правилом фаз). Кроме того, следует отметить, что и другие авторы не смогли подтвердить присутствие тригидрата, исходя из давления паров и рентгеноструктурного анализа. Уиллард и Смит впервые разработали Методы синтеза безводного перхлората магния, а исследованием его гидратов занимались Смит, Рис и Харди, Промышленный метод производства дигидрата и безводного перхлората магния, используемых как осушители, описан Смитом и Рисом. [c.154]

В прямых методах определения воды водяные пары поглощаются осушителем — специальным веществом, энергично поглощающим влагу (СаСЬ, Mg( 104) и др.). Содержание воды опре- [c.164]

Микер, Кричфилд и Бишоп [171] применили методику Стрейма и сотр. [235] для высушивания различных аминов и кислородсодержащих органических веществ и проводили определение воды путем измерения поглощения при 1,9 мкм. Для упрощения ана лиза 150 мл образца смешивали с 40 г молекулярных сит 4А в колбе емкостью 250 мл с притертой пробкой. Эффективность такого способа высушивания видна из данных табл. 7-22. Если содержание воды в метилцеллозольве составляет 2%, то 97 и 99% этого количества поглощается за 24 ч при добавлении соответственно 40 и 80 г осушителя. Высушивание уксусной кислоты с помощью молекулярных сит не эффективно. [c.445]

При определении воды во многих газах и твердых телах используются методы, основанные на прямом и косвенном измерении давления пара. Газ, например влажный воздух, обычно вводят в вакуумированную колбу и затем манометрически измеряют давление до и после удаления воды. Воду можно удалять вымораживанием [83 ] или абсорбцией, используя подходящий осушитель, например пентоксид фосфора [191] или серную кислоту [92]. [c.548]

Система напуска для быстрого анализа может быть также использована при обнаружении малых колебаний в составе между потоком газовой смеси и эталоном. Газ непрерывно проходит через натекатель, а быстродействующая система переключений поочередно отбирает два потока. Таким путем могут быть обнаружены незначительные колебания в составе. Метод был применен для определения микроколичеств воды в газовом потоке [1199]. В этом случае переключатели пропускали газ либо непосредственно в ионизационную камеру, либо после предварительного прохождения осушителя. Содержание воды могло быть Измерено непрерывйо, даже при наличии меняющегося фона. [c.183]

При определении воды по методу поглощения вода, выделяющаяся из образца при повышенной температуре, увлекается потоком инертного газа и, проходя через предварительно взвешенную колонку, содержащую достаточно активный осушитель, поглощается последним. Этот метод находит широкое применение при определении содержания воды в трансформаторных маслах и в целлюлозных продуктах. В качестве наиболее часто применяющихся поглотителей можно назвать обезвоженные перхлорат магния ( дегидрит ) и сульфат кальция ( драйерит ) [19, 20], Применяются также фосфорный ангидрид [21] и хлористый кальций [22—24]. [c.9]

Низкотемпературная азеотропная перегонка, высушивание специальными осушителями или высушивание в сушильном шкафу, а также титрование реактивом Фишера являются, повидимому, единственными методами, применяемыми для определения воды во взрывчатых веществах и в сходных с ними соединениях. Мак-Кинни и Холл [60] применяли объемно-аналитический метод для исследования нитроглицерина и нитроцеллюлозы. При анализе нитроглицерина было найдено 0,28 и 0,29% воды (методом азеотропной перегонки — 0,29%) в нитроцеллюлозе было найдено при повторных опытах 2,8% воды (методом перегонки — 2,9%). Джонсон и Хатчисон [73] провели тща- тельное исследование приме- [c.220]

Количество осушителя, необходимое для обезвоживания определенного объема жидкости, рассчитывают исходя из начального содержания воды в растворителе и влагопоглощающей способности твердого поглотителя. Практически рекомендуется брать осушитель с двух-, а иногда даже трехкратным избытком. Пусть, например, необходимо высушить 1 л товарного диэтилового эфира оксидом алюминия. Поскольку растворимость воды в эфире при 20 °С составляет около 1,2%, а прокаленный оксид алюминия поглощает примерно 20% воды по отношению к своей массе, расчетное количество адсорбента для осушки 1 л эфира составит 60 г. Практически следует взять 120—150 г оксида алюминия, причем разделить это количество на две равные части. С первой порцией эфир встряхивают около часа, после чего его осторожно сливают, добавляют вторую порцию и оставляют над ней на ночь. Эфир после такой обработки будет содержать не более 0,01% (масс.) воды, а если выдерл<ку над осушителем проводить в холодильнике,— всего около 0,001% (масс.) воды. Кроме того, он будет свободен от пероксидов и кислых примесей. [c.166]

Для определения удельной адсорбции паров воды эксикатор-ным методом требуется несколько (по числу точек изотермы) эксикаторов с насыщенными растворами различных веществ, воздушный термостат и бюксы с хорошо прошлифованными крышками. Каждая точка изотермы адсорбции определяется в отдельном эксикаторе, в котором с помощью воздушного термостата поддерживают определенную температуру и давление. Исследуемый адсорбент (около 1 г), предварительно обезвоженный в эксикаторе с хорошим осушителем (Р2О5, [c.47]

Дла удаления следов воды часто используют цеолиты (см. разд. 7.4). Это алюмосиликаты с пронизанной каналами пространственной структурой, а каналах которой могут избирательно удерживаться молекулы (ионы) определенных размеров. Широко применяемый цеолит с диаметром каналов 400 пм замечателен тем, что в его лоры могут проникать молекулы Н]0, но не проходят более крупные электронодонорные частицы, поглощаемые подобно НгО химическими осушителями. Например, с помощью цеолита обезвоживают широко используемый растворитель диметилсул 4>оксид (СНз)280. [c.434]

Эффективным может оказаться метод, при котором воздух, поступающий в резервуар, осушается. Для этой цели перед клапаном на резервуарах ставят осушители воздуха. В качестве простейших осушителей можно использовать цилиндрические сосуды, наполненные веществами, интенсивно поглощающими влагу. Основная масса топлив и масел в настоящее время хранится в условиях контакта с внешней атмосферой. При этом вода в них накапливается скрытно. В определенных условиях нефтепродукты насыщаются водой до предела, а затем при похолодании вода выпадает в виде капель, собирающихся в нижнем слое в качестве водяной подушки. Повторяясь, этот процесс ведет к накоплению воды. Кроме предотвращения обводнения нефтепродуктов путем устранения контакта с влажным воздухом известны методы улучшения низкотемпературных и антиобледенительных свойств введонием присадок. [c.150]

В качестве осушителей наиболее часто применяют СаС1г, молекулярные сита, силикагели. Специальные исследования 17 типов осушителей [Л. 162] проводились в динамических условиях, близких к условиям хроматографии. Сухой поток азота с определенной скоростью насыщался водяным паром над гептагидратом сульфата магния нри 25° С до известного содержания воды. Увлажненный азот направлялся в трубку с исследуемым [c.142]

Коэф. В. может быть определен манометрич., весовым, радиоизотопным и др. методами. В манометрич. методе измеряют скорость изменения давления в вакуумированной камере, замкнутой испытуемой пленкой в камеру через пленку поступают пары воды. Очень просты весовые методы. По одному нз них периодически взвешивают содержащий воду стаканчик, замкнутый испытуемой пленкой и помещенный в эксикатор с осушителем. Для определения В. чаще используют нестандартные устройства и приспособления. [c.391]

При проведении работ в сухих мешках или камерах необходимо учитывать, что резина и синтетические вещества обладают определенной проницаемостью для газов и прежде всего для паров воды. Из-за перепада парциального давления воды она постепенно диффундирует в мешок или камеру. Количество диффундирующего газа прямо пропорционально перепаду парциальных давлений, времени, степени проницаемости данного материала и его поверхности и обратно пропорционально толщине стенки. Проницаемость для паров воды обычно гораздо выше, чем для кислорода или диоксида углерода. Поэтому в камеру надо обязательно помещать осушитель, если только работы в ней не проводятся в течение очень непродолжительного времени. Особенно легко проницаемы для паров воды целлюлоза и ее производные средней проницаемостью обладают резина, бутадиен-натриевый каучук, найлон, полистирол, неопрен и акриловое стекло плохопроницаемы для паров воды полиэтилен и особенно политрифторхлорэтилен. Как показывает примерный расчет, в мешок из полиэтилена с толщиной стенок [c.97]

Тернбал и Марон [1899] очищали нитрометан, нитроэтан и 2-нитропропан, предназначаемые для определения констант ионизации аци- и нитроформ. Индивидуальные нитропарафины тщательно очищали фракционированной перегонкой Окислы азота и воду, которые могли присутствовать в препаратах, удаляли, обрабатывая их сначала мочевиной, а затем безводным сульфатом натрия и, в заключение, отделяя осушитель перегонкой препарата при низкой температуре. [c.415]

Несмотря на недостатки, присущие последнему методу, наиболее оптимальным вариантом анализа образцов воздуха представляется сочетание ХМС с эффективным предваритель ным аналитическим концентрированием на специальных сорбен тах И в этом случае основная трудность при концентрировании органических микропримесей для последующего ХМС анализа состоит в необходимости отделения воды, присутствующей в атмосфере в количествах, на три четыре порядка превышающих суммарное содержание сотен органических соединений, подле жащих идентификации и количественному определению Предварительное высушивание атмосферного воздуха до сорбции загрязнений может привести к искажению соотношения компонентов даже при использовании осушителей, обычно считаю щихся вполне индифферентными [334] [c.142]

Обычно в углеводородах всегда в некотором количестве присутствует вода. Слой воды может быть отделен механически, а суспендированная и растворенная вода может быть удалена небольшим количеством осушителя. Для осушки углеводородов пригодны безводный карбонат калия, хлористый кальций, сульфат магния, сульфат кальция (гипс) и сульфат меди. Если присутствуют значительные количества спиртов, то хлористый кальций нельзя применять, так как спирты образуют с ним продукты присоединения. Если присутствуют кетоны, то поташ может вызвать реакции конденсации. В сомнительных случаях лучше всего применять безводный сульфат кальция, чтобы не вызвать нел<ела-тельных реакций в смеси. В тех случаях, когда в смеси отсутствуют углеводороды, образующие азеотропы с изопропиловым спиртом, последний можно добавить для того, чтобы удалить воду в виде азеотропа. Этот способ обладает тем преимуществом, что азеотроп при любом данном давлении имеет определенный состав и температуру кипения и может быть отобран как некоторый продукт с нормальными свойствами. Если не имеется изопропилового спирта или его нельзя применить, то в конденсаторе может конденсироваться азеотроп воды с углеводородом. В этих случаях вода собирается в капли и медленно удаляется с отгоном. Это вызывает большие колебания температуры пара и трудности в регулировании скорости отбора дестиллята. Когда вода собралась в конденсаторе, ее можно бывает удалить прекращением подачи охлаждающей жидкости в конденсатор на короткое время для того, чтобы температура конденсатора поднялась. Эту операцию можно повторять несколько раз для того, чтобы удалить всю воду. Двухфазная углеводородная смесь в приемнике затем разделяется механически углеводородный слой сушат соответствующим реагентом и добавляют обратно в куб. Небольшой сосуд, присоединенный к верхней части конденсатора головки с помощью клапана, или делительная воронка, присоединенная к трубке для загрузки куба, могут служить для этой и других целей, отмеченных в разделе V, 2. [c.254]

Количествеяное определение с фосфорным ангидридом или хлористым кальцием. Содержание паров воды в углеводородных газах определяют по привесу осушительной трубки после пропускания через нее известного количества газа. В качестве осушителей применяют фосфорный ангидрид и хлористый кальций. [c.45]

В качестве стандартного метода для определения влаги в ячмене и в солоде предложено применять высушивание над Р2О5 при 40 °С и при давлении 1 —10 мм рт. ст. В тех случаях, когда время высушивания не превышает двух недель, разложением, по-видимому, можно пренебречь [349]. Бишоп [73] предложил использовать вакуумную сушку и отгонку воды в качестве стандартных методов определения влажности хмеля. Определение выполняют при следующих условиях а) выдерживают анализируемый материал в вакуум-эксикаторе при давлении не выше 10 мм рт. ст. не менее двух недель б) в качестве высушивающего агента применяют Р2О5, причем его рабочая поверхность должна быть достаточно велика (например, при нанесении Р2ОБ на стеклянную вату поверхность осушителя должна составлять 5—10 см на 1 г высушиваемого хмеля) в) через две недели открывают эксикатор и обновляют поверхность РаОв в) вновь откачивают эксикатор и окончательное определение потери массы анализируемого материала проводят по истечении четырех недель от начала высушивания. Полученные таким путем данные сопоставляются в табл. 3-15 с результатами определения влаги методом высушивания в вакуумном сушильном шкафу. [c.153]

При определении содержания воды с помощью этого стандартного метода [96] анализируемую пробу взвешивают в одной из колб прибора, изображенного на рис. 3-22. Вязкие жидкости, такие как патока, диспергируют на сухом нейтральном материале фильтр-Цель. Для облегчения этой процедуры к навеске можно добавить небольшое количество воды. Большую часть влаги удаляют путем высушивания в течение ночи в обычном вакуумном сушильном шкафу при 38 °С. Затем колбу с частично высушенной пробой присоединяют к прибору, в другую колбу помещают свежий Р2О5. Прибор вакуумируют и затем отсоединяют от вакуум-насоса. Колбу с пробой помещают в воздушную баню с температурой 37—38 °С, а колбу с РдОв охлаждают проточной водопроводной водой для обеспечения в приборе градиента температур. Перед взвешиванием коЛбы с пробой прибор осторожно заполняют сухим воздухом. Затем отсоединяют колбу, плотно закрывают ее и взвешивают. Колбу с Р Оа периодически встряхивают для обновления поверхности осушителя. Для полного высушивания проб патоки при давлении менее 0,1 мм рт. ст. требуется более 100 ч [94, 96]. [c.156]