Ввод пробы микропипетками

III. ввод ПРОБЫ МИКРОПИПЕТКАМИ [c.73]

Перед отбором пробы микропипетка должна быть промыта анализируемо] жидкостью. Для ввода образца в колонку нро-каль вают иглой резиновую мембрану подогревателя таким образом, чтобы игла прошла в испарительную камеру на всю свою длину, быстро выдавливают нужное для анализа количества жидкости л вынимают иглу. [c.66]

Методика отбора и ввода проб при помощи этой микропипетки заключается в следующем. Иглу микропипетки опускают в склянку, содержащую анализируемую смесь, и отбирают необходимое количество пробы. Затем движением поршня заводят отобранное количество пробы за кран и закрывают его. Прокалывают иглой резиновую мембрану испарителя, [c.317]

Перед отбором пробы микропипетка должна быть промыта анализируемой жидкостью. Для ввода образца в колонку прокалывают иглой резиновую мембрану подогревателя таким образом, [c.200]

Рис. 16. Устройство для ввода пробы с помощью микропипетки

Построение калибровочной кривой. Для каждого нового прибора строят калибровочную кривую. Проводят анализ ряда проб с точно дозированным количеством циклогексана. В воро И<у затвора вводят из микропипетки 0,2 0,4 0,6 мл и т. д. циклогексана, смывают его большим количеством воды, доводят объем пробы в колбе до л и отгоняют циклогексан. На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс дозированное [c.50]

Жидкие пробы объемом 0,2—50 мкл удобнее и точнее всего вводить в газовый хроматограф герметичными шприцами с иглами для подкожных инъекций. Ввод осуществляют через резиновые или силиконовые диафрагмы, закрывающие отверстие дозатора. Наилучшие результаты получают, когда шприц имеет приспособление, ограничивающее ход поршня определенным расстоянием. При помощи таких шприцев можно вводить пробы с точностью от 0,5 до 3% в зависимости от объема. Жидкие пробы вводят также микропипетками, однако такой метод более громоздок и не дает большей точности, чем применение новых герметичных шприцев. [c.76]

Подробно описан способ ввода пробы, основанный на применении вместо микропипетки ложечки , состоящей из цилиндрического желоба и стального стержня. Ложечка может двигаться внутри прибора под действием кольцеобразного магнита. [c.201]

Для каждого нового прибора строят калибровочную кривую. Для этого проводят анализ ряда проб воды с точно дозированным количеством бензола. В воронку затвора вводят из микропипетки 0,2, 0,4, 0,6 мл и т. д. бензола, смывают бензол в колбу большим количеством воды, доводят объем пробы в колбе до 1 л и отгоняют бензол. Опыты повторяют с двумя литрами воды. Для каждого количества добавляемого в колбу бензола проводят по 2—3 определения. На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс дозированное количество бензола, а на оси ординат—количество бензола, определенное анализом. [c.116]

Газовый кран-дозатор микрошприц дозатор-испаритель микропипетка для ввода вязких и твердых проб [c.196]

Затем при помощи микропипетки 5 или 7 через боковой тубус вводят 1 мл сухого метанола, диметилформамида или любого растворителя подходящего для растворения пробы. Электроды должны быть полностью погружены в жидкость. Включают магнитную мешалку, обезвоживают предварительно растворитель реактивом Фишера, доводят объем титранта в бюретке до нуля, вносят пробу в колбу и проводят титрование. После этого проверяют точность титрования. Для этого останавливают мешалку и по секундомеру замечают время начала движения стрелки в обратном направлении. Оно должно быть 3—8 с. [c.247]

С. Проба газа вводится или через специальный шести-ходовой кран 6, или при помощи специальной микропипетки, конец которой снабжен шприцем. На этом приборе можно анализировать предельные, непредельные и ароматические углеводороды, альдегиды, кислоты и др. [c.300]

После установки температуры, о чем свидетельствуют затухание индикаторной лампочки на дифференциальном регуляторе и слабое свечение индикаторной лампочки на переключателе температур, включают усилительно-записывающее устройство. Через 10—15 мин на самописце устанавливают нуль с помощью регуляторов грубой и тонкой установки нуля. Затем перед подачей пробы в колонку перекрывают поток аргона, снимая соединительную Г-образную трубку, и в верхнюю часть колонки на насадку быстро подают пробу, в которую предварительно вводят 0,5% внутреннего стандарта, с помощью микропипетки емкостью [c.62]

Анализируемый продукт, предварительно охлажденный до 0°С (лед + соль), набирают в микрошприц или микропипетку, хорошо охлажденные в сухой пробирке, опущенной в охладительную смесь. Пробу жидкости вводят в хроматографическую колонку и производят запись хроматограммы. Каждый компонент записывают при чувствительности самописца, обеспечивающей максимальную высоту пика в пределах ширины диаграммной ленты. Переключение чувствительности необходимо производить своевременно, чтобы при обработке хроматограммы было легко замерить полуширину пика. [c.74]

Существуют разнообразные Конструкции микропипетки, но, как правило, она состоит из двух основных частей (рис. 16) штока и герметизирующего устройства. Микропипетка чаще всего устанавливается непосредственно на испаритель, и проба вводится в его канал, где быстро испаряется в потоке газа-носителя. Шток приводится в движение вручную или с помощью магнита (магнитная пипетка). На конце штока имеется цанговый зажим, при введении твердых проб в нем зажимается ложечка с навеской пробы, а при введении жидкостей — стеклянный капилляр. Герметизирующее устройство исключает утечку газа-носителя, когда шток с цанговым зажимом снят для заполнения ложечки или капилляра пробой (рис. 16, справа). Для введения пробы шток с уплотнительным элементом устанавливается на корпусе пипетки, затем открывается герметизирующее устройство, и проба вводится в испаритель (рис. 16, слева). Уплотнительные элементы микропипетки обычно изготавливаются из термостойкой силиконовой резины, которая используется и для уплотнения испарителя. [c.29]

Система ввода пробы. Она состоит из устройства для введения образца, микроманометра для контроля за количеством введенной пробы, устройства (натекателя) для регулирования количества образца, вводимого в ионизационную камеру, и системы откачки. Обычно процесс ввода газов является простым и включает напуск газа из баллона в известный объем, а отсюда в ионизационную камеру. Жидкости вводятся с помощью различных устройств, например присоединением микропипетки к стеклянному диску, спаянному с металлом, или к отверстию под ртутью илн галлием, либо просто иглой шприца через перегородку из силиконовой резины или крышку от пузырька из под пенициллина ). Ампулы, содержащие образец, могут быть откачены при охлаждении сухим льдом, а затем нагреты, чтобы испарить образец в систему напуска. Нагреваемые системы напуска используются для малолетучих жидкостей и твердых веществ. Введение образца непосредственно в ионизационную камеру уменьшает ограничения, связанные с недостаточной летучестью и термической стабильностью веществ. Воспроизводимая картина распада была получена на терпенои-дах, стероидах, полисахаридах, пептидах и алкалоидах с большим молекулярным весом. [c.23]

Для проведения анализа взвешенное количество пробы энергично встряхивали с известным объемом ацетона и добавлял-и 2% -пентанола в качестве внутреннего стандарта. С помощью микропипетки П (см. рис. 5-28) отбирали 30 мкл полученного раствора. Микропипетка выполнена из стекла и с помощью специального цемента прикреплена к стальному стержню /О диаметром 6 мм. Устройство для ввода пробы присоединяют к колонке и заполняют колпачок 3 стеклянной ватой или аналогичным материалом. Пипетку вводят в верхнее отверстие устройства и через отверстие открытого крана 7 продвигают до упора ее кончика в коническое гнездо 8. Размеры пипетки подобраны так, что она свободно проходит через кольцо 9, а стальной стержень с кольцом 9 обеспечивает герметичное уплотнение. Поток газа-носителя, проходящий через штуцер 6 и боковое отверстие пипетки /2, переносит пробу в колпачок 3. Нелетучие компоненты задерживаются стеклянной ватой, а летучие переносятся в колонку. Для замены наполнителя в колпачке 3 латунный корпус / легко может быть отделен от основания 2, выполненного из нержавеющей стали. После этого отвинчивают колпачок и заменяют его другим, заполненным свежей набивкой. [c.333]

Для этих целей нами была разработана микропипетка со шприцем, снабженная краном и холодильной рубашкой (рис. 1). Анализируемые смеси содержались в герметизированных склянках, позволявших хранить их без изменения состава в течение нескольких дней. Забранная в микропинетку проба вводилась при помощи шприца дальше крана, кран закрывался, и под действием небольшого избыточного давления, создаваемого шприцем, проба вводилась в хроматограф. При этом в холодильную рубашку подавалась из криостата охлаждающая жидкость, что обеспечивало правильный ввод проб, содержащих легколетучие компоненты, такие как окись этилена, ацетальдегид, окись пропилена и др. [c.313]

Для ввода пробы в жидкостную хроматографическую систему было разработано много методов. Простейший метод состоит в прерывании потока подвижной фазы с последующим удалением слоя растворителя над сорбентом в верхней части колонки, вве-де.нпи. микрошприцем пли микропипеткой смесн разделяемых компонентов и добавлении небольшого количества растворителя для введения пробы на верхний слой сорбента, после чего вновь осуществляется непрерывная подача растворителя. Этот способ введения пробы са.мын старый из известных и очень простой, однако он является неудобным и не всегда достаточно воспроиз-води.мы.м. Поэтому в связи с развитием аппаратурного офордые-ния жидкостной хроматографии были разработаны другие способы введения пробы, свободные от необходимости прерывания потока растворителя. Эти способы реализуются в виде двух систем введение пробы при помощи крана введение пробы шпри-цел через самозатягивающуюся резину. [c.333]

Можно использовать один из пяти методов ввода пробы микрошприцем, микропипеткой (ручной или с магнитным приводом), а также при помощи четырехходового крана или пневматического клапана. [c.188]

Микрошприц или микропипетка с иглой от щприца, позволяющая вводить пробу в количестве 0,01—0,02 мл жидкости. [c.73]

Балдуин [37] для ввода проб использовал микропп-петку. Она состояла из калиброванного капилляра из боросиликатного стекла с сошлифованными в острия концами. Трубка заполнялась за счет капиллярного эффекта исследуемым раствором. Чтобы ввести образец, нужно было отсоединить подводящую газ трубку, ввести микропипетку в канал и выдавить жидкость, нажимая четыре раза на резиновую грушу, подсоединенную к концу пипетки. Для получения хроматограммы необходимо было вновь подсоединить газовую линию к колонке п пустить ток газа. Балдуин показал, что примерно 5% образца остается в пипетке. Максимальный среднш разброс площади пиков составлял приблизительно 5%, следовательно, ошибка определялась воспроизводимостью ввода образца. Данный результат свидетельствует о том, что для получения воспроизводимых результатов необходимо улучшить технику введения образца. [c.96]

Построение калибровочного графика. В воронку затвора вводят из микропипетки 0,2 0,4 0,6 мл и т. д. циклогексана или бензола, смывают его в колбу большим количеством воды, доводят объем пробы в колбе до 1. 1 и отгоняют. На основании полученных данных строят калибровочный график, откладывая на оси аб сцисс дозированное количество циклогексана (бензола) в. м.гл, а на оси орди[1ат количество их, онределеи-ное 1нал 13о. . Лля каждого прибора строят свой график. [c.38]

Радиохроматограф ХГ-2301, разработанный СКВ аналитического приборостроения АН СССР совместно с Институтом химической физики АН СССР, позволяет помимо обычного радиохимического анализа выделить в чистом виде за 1 цикл до 1 г радиохимически чистого вещества . В приборе предусмотрены различные системы ввода пробы в виде запаянных ампул, ввод микропипеткой, шприцем и непосредственный отбор из потока. [c.23]

Пробу вводят микропипеткой или микрошприцем. Величину пробы можно варьировать в зависимости от разных факторов, главным образом она определяется чувствительностью детектора. Для ввода пробы отсоединяют капельную воронку, не закрывая кран колонки, т. е. не прекращая потока жидкости. Пробу вводят в тот момент, когда слой элюента, находящийся над силикагелем, опускается до верхней его границы. Затем сверху осторожно наливают элюент до высоты 1—2 см над поверхностью адсорбента и поддерживают этот уровень с помощью капельной воронки на шлифе во все время разделения. В момент введения пробы анализируемого вещества у выхода из колонки ставят приемник для отбора фракций. В качестве приемника используют предварительно прокалиброванный стеклянный цилиндр яа Ъ мл с ценой деления [c.429]

Методика обработки эмульсионной нефти электрическим полем была следующей в нагретую дю 70—80° С эмульсию с содержанием воды 5—107о вводили микропипеткой раствор деэмульгатора, и эмульсию с реагентом перемешивали вручную 3—5 мин. После перемеш1ивания эмульсию заливали в электродегидратор, где она обрабатывалась током промышленной частоты при времени нахождения эмульсии в электрическом поле 2 мин. Общая продолжительность пребывания нефти в электродегидратора 30 мин. По окончании обработки нефть сливали из дегидратора раздельно из верхней и ниж 1ей части. От нефти, отобранной из нижней части дегидратора, отделялась свободная вода и в полученных пробах определялось содержание воды по ГОСТ 2477—65. [c.78]

Наряду с пламенными атомизаторами в ААС в последнее время широко применяются электротермические атомизаторы [3], имеющие ряд неоспоримых гфеимуществ, таких как более низкне пределы обнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1-10 мкл), отсутствие взрывоопасных газов. Метод основан на атомизации элементов в графитовой кювете, нагреваемой электрическим током, которая представляет собой графитовую трубку длиной 20-50 мм, внутренним диаметром 3-5 мм и внешним - 5-8 мм Пробу вводят в кювету через отверстие (2 мм) с помощью микропипетки или автосамплера. Время определения одного элемента составляет 1-2 мин. В этих условиях возможно определение до (1,02 мкг/л кадмия, 1,0 мкг/л свинца, 0,016 мкг/л цинка (табл. 7.3). Обладая большими достоинствами, электротермические атомизаторы не свободны от недостатков, главными из которых являются фоновое излучение от раскаленной 248 [c.248]

Твердую пробу вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. Дубский и Янак предложили вводить твердую пробу в ампуле из сплава Вуда (температура плавления 60,5° С). При введении в нагретый дозатор амп> расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. Твердую пробу можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу же затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. В некоторых современных хроматографах есть специальные устройства для ввода твердых проб. [c.236]

Твердую пробу непосредственно вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. Дубский и Янак предложили вводить твердую пробу в ампуле из сплава Вуда (т. пл. 60,5°С). При введении в нагретый дозатор ампула расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. Твердую пробу можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу же затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. В большинстве современных хроматографов есть специальные устройства для ввода твердых проб. Часто твердую пробу вводят в виде раствора. Причем растворитель должен хорошо растворять твердую пробу и давать пик на хроматограмме, не мешающий измерению пиков анализируемых веществ. [c.42]

Термич. испарение сухих остатков р-ров-осн. способ введения проб в трубчатые печи. При этом чаше всего пробы испаряют с внутр. пов-сти печи р-р пробы (объемом 5-50 мкл) вводят с помощью микропипетки через дозировочное отверстие в стенке трубки и высушивают при 100 С. Однако пробы испаряются со стенок при непрерывном возрастании т-ры поглощающего слоя, что обусловливает нестабильность результатов. Чтобы обеспечить постоянство т-ры печи в момент испарения, пробу вводят в предварительно нагретую печь, используя угольный электрод (графитовую кювету), графитовый тигель (печь Ву-дриффа), металлич. или графитовый зонд. Пробу можно испарять с платформы (графитового корытца) к-рую устанавливают в центре печи под дозировочным отверстием. В результате значит, отставаиия т-ры платформы от т-ры печи, нагреваемой со скоростью ок. 2000 К/с, испарение происходит при достижении печью практически постоянной т-ры. [c.217]

Штатив для стакана размещают в приборе, соединяют мотор с мешалкой и в стакан вставляют электроды. Катодное отделение заполняют 1 н. хлористоводородной кислотой (неводные растворы вытекают слишком быстро). Стандарт-11>10 кварцевую кювету для сравнения наполняют дистиллированной водой и ставят на пути луча сравнения. В стакан для электролиза наливают 95 мл гене-1)11рующего электролита и 8 мл раствора хлорида ртути. Стенки стакана высушивают и протирают льняной тканью. Затем в стакан с генерирующим электро-jiinoM вводят с помощью микропипетки пробу олефина и укрепляют стакан в штативе. Крышку прибора ставят на место и соединяют электроды с источником I ока. [c.305]

В пробный кран вводится некоторое количество исследуемой жидкости (вес взятой пробы можно определить микропипеткой [c.266]

Сравнительно просто можно уменьшить минимально требуемый объем пробы для пламенных методов при использовании импульсного метода распыления образца. Суть метода заключается в следующем. На конце короткого всасывающего апилля-ра-рашылителя закрепляют небольшую фторопластовую воронку. После прогрева и настройки СФМ в воронку микропипеткой вводят точно дозированный объем раствора пробы и включают самописец, который регистрирует аналитический сигнал. В этом методе наиболее жесткие требования предъявляются к самописцу, у которого постоянная времени должна быть минимальной. Правда, при этом усиливаются шумы. Но для улучшения абсолютного предела обнаружения приходится выбирать максимальное быстродействие и минимум демпфирования. О сигнале судят по высоте пика. По мере увеличения порции раопы- [c.54]

Для определения содержания восьми элементов в полипропилене и других пластиках с зольностью 0,001—0,1% использован эмиссионный метод с озолением пробы в канале электродов [37]. Эталоны готовят следующим образом. Навески оксидов растирают и перемешивают. Затем их смешивают с чистым полиэтиленом (400 г), перемешивают в двухроликовой мельнице для пластиков и путем горячего прессования получают пленкп толщиной 0,125 мм. Такой эталон содержит по 3,6 мг/г алюминия, кальция, фосфора, кремния, титана, цинка и по 1,8 мг/г меди и железа. Для получения эталона, содержащего в 10 раз меньше примесей, первый эталон разбавляют чистым полиэтиленом и прессуют пленки толщиной 0,125 мм. Далее пуансоном вырезают (выдавливают) из эталонных пленок диски. В канал графитовых электродов вводят различное количество дисков из двух эталонных пленок и таким образом получают серию рабочих эталонов. Для устранения водопроницаемости электродов в них проводят неполное озоление Небольшого количества полиэтилена. Затем микропипеткой вводят по 20 мкл раствора внутреннего стандарта и сушат. В качестве внутреннего стандарта используют германий, который вводят в электрод в виде водного раствора (350 мкг/мл). [c.216]

Ф. Нельсон иЗ. Гронннгс [14] разработали метод определения углерода в перекиси водорода. Определение следов органических соединений в перекиси водорода необходимо для контроля ее качества и стабильности, так как накопление органических соединений в перекиси может привести к возникновению взрывоопасных смесей. Для проведения анализа 10 мкл образца в стеклянной микропипетке вводили в нагретую до 300 С верхнюю часть кварцевой трубки. При этой температуре происходило мгновенное испарение пробы, пары которой в потоке гелия поступали в нижнюю часть кварцевой трубки, нагретую до900° С и заполненную кварцевыми палочками. В кварцевой трубке происходит одновременное разложение перекиси и окисление органических веш еств. Образовавшиеся продукты — вода, кислород и двуокись углерода, в потоке гелия проходят через осушитель-абсорбер с перхлоратом магния и поступают на газохроматографическую колонку (длина 60 см, диаметр 6 мм), заполненную силикагелем. Разделение кислорода и двуокиси углерода проводили при 30° С. [c.95]

Метод, применяемый для введения пробы па колонку, в значительной степени зависит от типа применяемого детектора. При применении прибора, основанного на измерении плотности газа, который не чувствителен к скорости потока, просто открывают вход в колонку и пробу вводят микропипеткой. Вместе с тем при применении прибора, основанного на принципе теплопроводности, лучше применять инжектирование через колпачок от склянок для подкожного вспрыскивания. В случае детектора с микрогорелкой, когда в качестве газа-носителя используют водород, желательно применять инжектирование через такой колпачок или подобную этому методику, так как нри этом отпадает необходимость нового зажигания пламени для каждого образца. Одпако при применении двойного потока газа детектор становится не чувствительным к скорости потока азота, и вход в колонку можно открывать для введения пробы. На практике, когда [c.162]

Калибровка хроматографа. Для калибровки готовят разбавленную смесь гептана и толуола известной концентрации. Для этого в эвакуированную стеклянную бутыль с сифоном (25 л) вводят микропипеткой или шприцем 0,6 мл к-гептана и 0,8 мл толуола. Спустя сутки отбирают из бутыли через мембрану, вставленную в выходное отверстие короткой трубки, 1 мл воздуха и вводят его в эвакуированную газовую пипетку на 500 мл. Через 2 ч из пипетки отбирают шприцем пробы объемом от 0,1—1,0 мл и хроматографируют. Строят график зависимости между вычисленными площадями пиков и расчетными количествами -гептана и толуола. Условия калибровки и анализа проб должны быть одинаковыми. Абсолютное количество компонентов в исследуемом воздухе находят по калибровочным кривым. [c.180]

Неподвижной фазой для разделения кислот служит смесь диоктилсебацината с себациновой кислотой (15% от веса диоктил-себацината), нанесенная на твердый носитель целит 545 в отношении 1 3 по весу. Скорость потока газа-носителя (азота) 2 л/ч. Анализ проводят при 150° С и давлении в системе 75 мм рт. ст. Количество анализируемой пробы 0,03—0,04 мл пробу вводят с помощью микропипетки с впаянной иглой от медицинского шприца. Скорость движения диаграммной ленты 5 мм/мин, сила тока 100 ма. Кислоты элюируются из колонки длиной 175 см, диаметром 6 мм в течение 20 мин в следующем порядке муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная, изомасляная, валерьяновая, капроновая. Количественный состав смеси (в %) рассчитывают по площадям пиков. [c.115]

Исследуемую пробу, в количестве 0,025—0,1 мкл, в которую предварительно вводят 0,5% циклогексанона как внутреннего стандарта для анализа примесей в стироле и 0,5% толуола — длд анализа примесей в а-метилстироле, подают в колонку микропипеткой. [c.282]

В качестве газа-проявителя применяют водород или гелий, однако можно применять и азот. Образец газа вводится в колонку через специальный кран, позволяющий вводить в колонку постоянный, заранее выбранный объем анализируемого газа. Жидкую пробу вводят в колонку микропипеткой со шприцем. [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология