Дитизон приготовление устойчивых растворов

Титр 25 мкМ раствора дитизона, приготовленного на обработанном дитизоном четыреххлористом углероде, снижается в течение рабочего дня (8 час.) примерно на /з%- Растворы дитизона в хлороформе более устойчивы. [c.99]

Если анализируемый рассол содержит активный хлор, его предварительно восстанавливают сульфидом натрия. Для приготовления раствора дитизона можно применять также хлороформ, что, однако, менее желательно из-за его токсичности з. Колориметрическое определение можно проводить также путем сравнения окраски анализируемого раствора с эталонной шкалой, приготовленной из растворов нитрата ртути. Такая шкала устойчива в течение рабочего дня. [c.213]

Растворы дитизоната цинка в хлороформе устойчивы в течение нескольких недель. Растворы дитизоната цинка в четыреххлористом углероде, приготовленные с вычисленным количеством четыреххлористого углерода и хранящиеся в темноте, не показывают заметного умень-щения экстинкции. Повышенная температура и, особенно, яркое освещение обусловливают медленное разложение. В аналогичных условиях (качество четыреххлористого углерода, температура, освещение и т. п.) стойкость во времени дитизоната цинка в четыреххлористом углероде выще, чем дитизона в том же растворителе. [c.235]

Для приготовления устойчивого раствора дитизона необходимо применять хлороформ и четыреххлористый углерод, свободные от окисляющих веществ. Для очистки хлороформа рекомендуютспособ, пригодный как для регенерации хлороформа из иснользованных растворов дитизона, так и для улучшения качества фармакопейного хлороформа Очистка производится следующим образом. Хлороформ, отделенный от водной фазы, промывают продажной серной кислотой (взятой в количестве 5—10% от объема хлороформа) до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться, и затем обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Хлороформ перегоняют в присутствии небольшого количества извести и к дестиллату добавляют этанол в количестве 1,0—1,5% по объему хлороформа. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. Найдено что спирт, свежеперегнанный над едким кали, действует более эффективно, чем обычный 95%-ный, Спирт прибавляют в приемник до начала перегонки хлороформа и в процессе перегонки содержимое приемника время от времени перемешивают. Перегонку необходимо производить в стеклянном дестилляционном аппарате при нагревании на водяной бане. [c.111]

Под действием яркого света и относительно высокой температуры раствор дитизона как в хлороформе, так и в четыреххлористом углероде разлагается с образованием карбадиазона. Повышенная температура (например, летом во многих лабораториях) действует сильнее, чем рассеянный свет. Прямой солнечный свет быстро обесцвечивает раствор дитизона. Предполагают что свет действует не непосредственно на дитизон, а на растворитель (хлороформ), образуя такие продукты окисления, как фосген, который затем окисляет дитизон. Для приготовления устойчивого раствора необходимо применять четыреххлористый углерод и хлороформ, не содержащие окислителей. Метод рекомендуемый для очистки хлороформа может быть использован как для регенерации хлороформа из использованных растворов дитизона, так и для улучшения свойств продажного хлороформа. Он заключается в следующем. Хлороформ, отделенный от водной фазы, промывают продажной серной кислотой (взятой в количестве 5—10% от объема хлороформа) до обесцвечивания и затем обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Хлороформ медленно отгоняют в присутствии небольшого количества извести в дистиллят добавляют этанол в количестве 1—1,5% по объему хлороформа. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. Установлено что свежеперегнанный над едким кали спирт действует более эффективно, чем обычный 95%-ный. [c.153]

Раствор дитизона. Растворяют 15—25 мг дитизона в 100—200. ил четы-ре,х.хлористого углерода, затем добавляют раствор аммиака (1 200). При этом дитизон переходит в водную фазу, содержащую а.ммнак, а примеси экстрагируются четыреххлористым углеродом. Водный раствор подкисляют н экстрагируют дитизон четыреххлористым углеродом. Зеленый экстракт несколько раз про.мывают водой, а затем разбавляют четыреххлористы.м углеродом до нужного объема. Воздух окисляет растворы дитизона, поэтому их нужно хранить в коричневой бюретке под слоем 1%-ной серной кислоты. Приготовленный таким образом раствор устойчив в течение 3 недель. В атмосфере двуокиси углерода устойчивость раствора возрастает. [c.274]

Очистка органического растворителя имеет большее значение при определении дитизоном в кислой среде, чем в слабощелочной Установлено, что иногда в четыреххлористом углероде присутствует вещество (вероятно, серусодержащее соединение), которое заметно мешает реакции дитизона с медью в 0,1 н. растворе минеральной кислоты. В. случае определения меди и других металлов в кислом растворе четыреххлористый углерод, применяемый для приготовления растворов дитизона, должен быть аналитически чистым. Однако аналитический четыреххлористый углерод различных источников имеет заметное различие в качестве и перед использованием его для определения меди он должен быть подвергнут дополнительной очистке. Для этого добавляют несколько капель жидкого брома в 1 л четыреххлористого углерода и оставляют стоять на несколько дней. Затем кипятят в течение 4 час с обратным холодильником с 10%-ным раствором едкого натра, отмывают от щелочи, встряхивают в течение 5 мин с 10%-ным раствором солянокислого гидроксиламина и, наконец, с водой. Сушат четыреххлористый углерод осушителем (например, драйеритом ) и перегоняют. Такой четыреххлористый углерод дает с дитизоном устойчивый раствор, который быстро реагирует с медью в растворе минеральной кислоты. Найдено, что равновесие между 4-10 М раствором дитизона в четыреххлористом углероде и медью в 0,1 М соляной кислоте устанавливается в течение 1,5 мин при встряхивании со скоростью 300 цикл1мин. [c.154]

Для приготовления стандартов в ряд трубок Эгерца вводят последовательно 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 мл и т. д. типового раствора кадмия, со-держап его 0,001 мг d/лгл". Объем раствора в трубках доводят О.ОШ НС1 до 10 мл и затем во все трубки, в том числе и в трубку с испытуемым раствором, вводят по 5 мл 25%-ного раствора NaOH, растворы перемешивают. Прибавляют по 1 мл 0,005%-ного раствора дитизона в lj, после чего трубки сильно встряхивают в течение 30 сек. Дают слою отстояться и производят сравнение окрасок. Окраски устойчивы в течение 15 мин. [c.358]

Четыреххлористый углерод очищают так же, как и хлороформ, но не добавляют спирт для предохранения от разложения. В противоположность растворам в хлороформе растворы дитизона в четыреххлористом углероде устойчивы при хранении их под слоем 0,1 М раствора сернистой кислоты, количество которой составляет приблизительно 0,1 объема органического растворителя . Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, защищенный от разложения аналогичным образом, после хранения в течение 9 мес при 4—5° в темноте практически не изменяется. Перед употреблением свежеприготовленный раствор должен выдерживаться не менее 2 недель для достижения постоянного титра (восстановление присутствующих в препарате небольших количеств дифенилтиокарбодиазона). Растворы дитизона в четыреххлористом углероде, защищенные сернистой кислотой, можно применять для определения свинца и цинка, но, конечно, не для определения легко восстанавливающихся металлов. Очистка четыреххлористого углерода и хлороформа и приготовление растворов так, как указано выше, не всегда оправдывают затрачиваемое время. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология