Выделение и концентрирование органических

Выделение водорода по схеме (19.8) — (19.9) наиболее вероятно при электролизе щелочных растворов или концентрированных растворов солей щелочных металлов и на катодах с высоким перенапряжением водорода (ртуть, свинец и др.). На внедрение щелочных металлов в катоды из свинца и кадмия указывают некоторые факты, установленные при изучении процессов электровосстановления органических соединений. Для металлов с низким перенапряжением водорода вторичное выделение водорода представляется менее вероятным. Однако некоторые исследователи полагают, что и при образовании водорода на платиновых катодах вся совокупность опытных данных лучше всего объясняется схемой (19.8) —(19.9). [c.396]

Хотя годичная выработка смеси ксилолов из пефти еще больше, чем производство толуола [111], интерес к сульфированию ксилолов не растет так быстро, как к толуолу, главным образом потому, что предложение ксиленолов достаточно, чтобы перекрыть ограниченную потребность в них, чего нельзя сказать о крезолах. Концентрированный водный раствор натриевой соли ксилолсульфокислоты интересен как агент, повышающий растворимость, или гидротропный агент для различных труднорастворимых органических веществ он находит сбыт для использования с этой целью [12]. Избирательное сульфирование и десульфирование смеси ксилолов применяются как часть процесса выделения чистого п-изомера, спрос на который становится огромным, так как он является промежуточным продуктом при производстве искусственного волокна более полно вопрос о его применении рассматривался в предыдущей главе. [c.533]

Кислые производственные воды обрабатывают известью или мелом для перевода низкомолекулярных жирных кислот в их каль-, циевые соли. Полученные растворы кальциевых солей концентрируют и высушивают до порошка. Порошок направляют потребителю, где его разлагают серной кислотой с последующим выделением концентрированной смеси органических кислот, которая идет на получение индивидуальных кислот или эфиров. [c.37]

В зависимости от характера анализируемого материала различают анализ неорганических и органических веществ. Выделение анализа органических веществ в отдельный раздел аналитической химии связано с некоторыми особенностями органических соединений по сравнению с неорганическими. Часто первый этап анализа состоит в переведении пробы в раствор. При анализе неорганических материалов растворителем чаще всего служит вода или водные растворы кислот или щелочей. Полученный раствор содержит катионы и анионы подлежащих определению элементов. Для их обнаружения применяют реагенты, которые взаимодействуют с определяемыми ионами, как правило, очень быстро, причем в большинстве случаев реакции доходят до конца. При анализе органических соединений нередко необходимо провести предварительную минерализацию пробы, т. е. разрушить ее органическую часть прокаливанием или обработкой концентрированными кислотами. Нерастворимые в воде органические соединения иногда растворяют в органических растворителях реакции между органическими соединениями обычно протекают медленно и почти никогда не доходят до конца, причем они могут протекать по нескольким направлениям с образованием разнообразных продуктов реакции. Б анализе применяют и некоторые другие [c.13]

В колбу Кьельдаля или стакан берут 2 г испытуемого продукта с точностью 0,002 г и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу накрывают небольшой воронкой (стакан закрывают часовым стеклом), нагревают до кипения, прибавляя каплями азотную кислоту по стенкам колбы (стакана) до появления бурых паров, и продолжают нагревание до кипения, пока не прекратится выделение бурых паров и не начнется выделение белых паров серного ангидрида. Эту операцию продолжают до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем содержимое колбы (стакана) охлаждают и при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 10%-ный раствор перекиси водорода до удаления следов органического продукта. [c.517]

Эффективность применения органических реагентов в аналитической химии (экстракция, концентрирование, органические ионообменники) и в технологии (тонкие методы выделения, разделения и очистки веществ) очевидна и не нуждается в комментариях. Здесь нам хотелось бы отметить ту тенденцию в развитии фотометрических методов определения элементов с органическими реагентами, которая проводится в течение последних лет и на которую в свое время обратил внимание А. П. Виноградов [1],— это разработка прямых методов определения микроколичеств элементов, без отделения от основы, т. е. методов экспрессных, пригодных для автоматических схем анализа. В тех случаях, когда прямые методы анализа невозможны, стремятся ограничиться только минимально необходимыми операциями, по возможности простыми и быстрыми, например экстракцией, йли же более длительными, но поддающимися автоматизации, например хроматографией. [c.123]

Таким образом, чтобы выделить различные типы органических соединений из осадка, последний нужно подвергнуть действию разнообразных реагентов. В природных водах органическое вещество находится главным образом в растворенном, а не в измельченном виде. Поэтому при анализе вод решающее значение имеет концентрирование из растворов молекулярно-диспергированного органического вещества. Следует заметить, что процесс последующего выделения индивидуальных групп из экстракта менее сложен, чем кропотливая процедура концентрирования органического вещества для анализа. [c.12]

Инверсионную вольтамперометрию можно использовать также, зля определения неорганических токсикантов в крови. Однако следует учитывать, что белковые компоненты крови являются поверхностно-активными веществами, адсорбция которых на электроде может сделать невозможным проведение анализа. Для преодоления данного препятствия применяют специальные электроды импрегнированный фафитовый и в виде тонкой пленки графита [72] Указанные электроды, особенно пленочный графитовый, позволяют определять свинец и кадмий в крови даже без специальной подготовки пробы В случае других природных матриц для определения общего содержания токсичных металлов желательно применение комбинированных методов, основанных на сочетании вольтамперометрии с методами выделения и концентрирования определяемых компонентов Этим вопросам в литературе уделяется заметное внимание 110,73,74]. Особый интерес вызьшает применение легкоплавких экстрагентов с последующим растворением экстракта в подходящем органическом растворителе [74]. Так, расплавленный нафталин эффективно извлекает из водных растворов тяжелые металлы в виде комплексов с гфо-изводными 8-меркаптохинолина При этом нижняя фаница определяемых концентраций для свинца и кадмия составляет Ю" мг/л [c.285]

Выделение и концентрирование органических примесей [c.19]

Предварительное выделение примесей из сточных вол при анализе сложных органических смесей повышает надежность результатов ц облегчает идентификацию веществ различных гомологических рядов. Часто необходимо концентрирование органических примесей, так как чувствительность применяемых методов недостаточна для анализа очень низкоконцентрированных сточных вод. [c.19]

Для выделения и концентрирования органических веществ из-сточных вод могут быть использованы также методы соосаждения с гидроокисями, вымораживание воды и др. [3, с. 37 25]. Выделение и концентрирование высококипящих примесей кислого характера может быть произведено путем превращения их в летучие метиловые или другие эфиры. [c.21]

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Для выделения и концентрирования органического вещества, образующегося в результате биосинтеза, необходимо иметь испит, на котором практически все неорганические ионы могут быть замещены органическими. В этом случае достигается максимально возможная концентрация органических ионов, сорбированных ионитом, что обеспечивает получение концентрированных фильтратов целевого вещества с минимальным содержанием сопутствующих примесей. [c.232]

Поскольку разложение концентрированных растворов перекисей происходит с выделением тепла (с возможным автоускорением распада и взрывом), необходимо принимать особые меры по стабилизации и ограничению температурного режима как при их получении, так п при хранении. Однако это важное условие не всегда учитывается, что нередко приводит к авариям. Взрыв органических перекисей инициируется обычно тепловыми импульсами. [c.139]

Растворяют 30 г хлорной меди в 500 мл соляной кислоты уд. в. 1,175, прибавляют 38 г медной стружки и кипятят с обратным холодильником до обесцвечивания раствора. Одновременно растворяют 133 г 2,4-диаминотолуола в смеси 135 мл концентрированной соляной кислоты и 135 мл воды. Оба раствора смешивают в большом стакане и в горячую смесь (температура около 80°) приливают по каплям при перемешивании 1220 мл 10%-ного раствора азотистокислого натрия. Во время прибавления раствора азотистокислого натрия температура реакционной смеси должна быть равной 55— 60°. Перемешивание продолжают до тех пор, пока не прекратится выделение азота. Дают смеси отстояться, сливают верхний водный слой, а нижний органический слой перегоняют с водяным паром. Дистиллят промывают разбавленным раствором едкого натра, сушат твердой щелочью и перегоняют. Получают 70—75 г 2,4-дихлортолуола с т. кип. 196—197° выход равен 40—43% от теорет. [1751. [c.139]

Этот метод, открытый в 1903 г. русским ученым-ботани-ком М. С. Цветом, позволяет решать следующие задачи 1) качественный и количественный анализ сложных органических смесей 2) очистку веществ от примесей 3) установление индивидуальности вещества 4) идентификацию веществ 5) концентрирование вещества и выделение его из разбавленных растворов или смесей. [c.148]

М. А. Лошкарев исследовал влияние различных поверхностно активных веществ в весьма малых концентрациях на перенапряжение водорода при выделении его на ртути. Результаты этих исследований приведены на рис. 108. Как видно из графика, действие этих добавок весьма различно, причем некоторые из них увеличивают перенапряжение, другие — уменьшают. Б. Н. Кабанов изучал зависимость перенапряжения водорода при выделении его на свинце в концентрированной кислоте в присутствии различных добавок — слабых органических кислот и оснований и молекулярных соединений. Все подобные добавки увеличивают перенапряжение. Действие этих добавок также, вероятно, объясняется тем, что они, адсорбируясь, препятствуют прохождению электродной реакции. [c.301]

Для увеличения эффективности концентрированной азотной кислоты как окислителя, а также повышения термической стабильности ее часто применяют в смеси с четырехокисью азота (около 20%). Кислоту, содержащую до 20% окислов азота, называют красной дымящей азотной кислотой . Это тяжелая жидкость оранжевобурого цвета, которая сильно дымит на воздухе вследствие выделения бурых паров двуокиси азота. К основным недостаткам азотной кислоты следует отнести коррозионную агрессивность по отношению к большинству металлов, способность разрушать многие материалы органического происхождения, ядовитость. [c.127]

Разработка теоретических положений проведения электросорбцион-ных процессов разделение, выделение, деструкция и концентрирование органических молекул (и продуктов их деструкции), включая биологически активные и высокомолекулярные органические образования (ферменты, белки). [c.4]

Для разделения гидролизатов на аминокислотные фракции был использован электродиализный метод. Садиков -показал, что применение трехкамерных и пятикамерных элек-тродиализаторов позволяет получать чистую фракцию моно-аминомонокарбоновых кислот, В своих экспериментах автор использовал инертные мембраны (целлофановые и коллодие-вые), которые, как известно, не отличаются большой прочностью и в связи с этим не могут применяться для промышленных целей. Отсутствие механически прочных и селективных мембран не позволило ему выйти за рамки лабораторных исследований. Поэтому разработка, создание и промышленный выпуск ионообменных мембран [2], отличающихся большой прочностью, химической стойкостью и высокой селективностью (выше 90%), должны значительно расширить применение электродиализного метода в промышленных процессах выделения, очистки и концентрирования органических соединений. [c.69]

Выбор метода выделения и концентрирования органических веществ подземных вод зависит от задач исследования этих веществ. Однако методы, основанные на экстракции и отгонке органических веществ, предпочтительнее методов, связанных с осаждением неорганических солей или с соосаждением органических и неорганических соединений. Установлено, что при осаждении минеральных солей из высокоминерализованных подземных вод до 40% всех органических веществ увлекается вместе с осадком, и полное выделение их из этого осадка практически невозможно. Осаждение органических веществ на носителе (например, свежеосажденном осадке гидроокиси железа), сорбции их силикагелем или углем также не приводят к полному и хорошо воспроизводимому их выделению. При осаждении на гидроокиси железа одновременно из вод выпадают осадки гидроокисей и основных солей металлов, которые очень трудно отфильтровать и с которых очень трудно полностью десорбировать органические вещества. Силикагель обладает способностью поглощать наряду с органическими веществами большое количество воды и неорганических компонентов, содержапщхся в ней, поэтому полное их разделение не достигается. [c.87]

Экстракция—очень большая область исследований 1г практического лрименения. Ею широко пользуются в промышленности, в радиохимии, аналитической химии и т. д. Экстракция позволяет быстро и надежно производить операции разделения, выделения, концентрирования—это универсальный метод, пригодный как для работ с неорганическими, так и органическими веществами. В отличие от соосаждепия экстракция часто позволяет отделять малые количества одних зешеств от больших количеств других без влияния нежелательных побочных явлений. Экстракция—один из лучших способов отделения и концентрирования микропримесей. Некоторые теоретические вопросы с успехом решаются экстракционными способами (например, определение констант иони-заини, констант димеризации, определение состава и констант образования комплексных соединений и др.). Распространение экстракции объясняется также относительной про-ст той и быстротой выполнения ее операций. [c.5]

Органические реактивы применяются глазным образом для выделения, концентрирования и от деления. Если мы,льяк присутствует в тысячных и десятитысячных долях процента, в целях повышения чувствительности реакций его предварительно отделяют тионалидом /28,29/, тиоацетамидом /29-52/, 8- меркаптосинолином /33,34/. [c.10]

Гидратация На804 сопровождается выделением большого коли-честна теплоты за счет образования гидратов. Поэтому смешивать концентрированную N3804 с водой следует очень осторожно, вливая серную кислоту тонкой струйкой в воду, а не наоборот. Концентрированная серная кислота поглощает пары воды, и поэтому ее п-рименяют в качестве осушителя она отнимает воду и от органических веществ, обугливая их. При охлаждении ра бавленной серной кислоты выделяются кристаллогидраты (см. рис. 82). [c.333]

Рекомендуемыми критериями при оценке целесообразности применения способа подготовки пробы являются [25] температура кипения растворителя или азеотропной смеси, давление пара и способность к образованию водородных связей при перегонке с паром, растворимость в воде и органических растворителях при экстракции, способность органических кислот и оснований образовывать нелетучие соединения при выпаривании, а также сорбцион-ные характеристики. Существенное значение имеет величина рН. При выборе способа выделения и концентрирования органических веществ следует учитывать трудоемкость, длительность операций, наличие мешающих примесей, влияние потерь на точность анализа. [c.19]

Другим методом, часто испбльзуемым для выделения микропримесей органических веществ из водных проб, является вымораживание . Водная и органическая фазы замерзают при разных температурах, поэтому при тщательном контроле температуры жидкую органическую фазу можно отделить от замерзшей водной фракции фильтрованием. Если перед вымораживанием добавить к пробе подходящее органическое соединение в качестве внутреннего стандарта, необходимость в полном извлечении органической фазы отпадает. Этот метод позволяет одновременно проводить отделение и концентрирование органическиг компонентов без потерь летучих соединений. Описано применение этого метода для выделения из воды фенолов, кислот и гваякола I[36], пестицидов [29] и других органических компонентов [37]. [c.372]

Для экстракции органических веществ из воды уголь использовали в непрерывном методе концентрирования, применяемом в полевых условиях, и в способе дозированного концентрирования с предварительной лабораторной очисткой пробы. Непрерывный метод получил широкое распространение после работ Бранса и сотр. [5] по выделению синтетических органических примесей, влияющих на вкус и запах поверхностных вод. Несмотря на многие недостатки, в том числе качественный характер результатов, метод адсорбции на угле полезен для экстракции и концентрирования органических соединений из поверхностных и донных вод. [c.463]

Насыщение исходных и циркулирующих растворов растворением в них твердых или газообразных компонентов широко распространено в химических производствах. Например, в содовом производстве донасыщается природный рассол за счет растворения твердой поваренной соли. Доиасыщение производится во многих производствах с циркулирующими раство-рам1г, например при электролизе раствора поваренной соли, в производстве глинозема и др. Для осаждения из жидкостей вредных и балластных примесей к ним добавляют такие вещества, которые реагируют с примесями с образованием кристаллических осадков затем осадки отделяют. Иногда добавки вызывают коагуляцию и осаждение коллоидных примесей или полимеров. Осаждение примесей из раствора применяется во многих производствах органического синтеза, минеральных солей, соды и т. п. В других случаях из раствора кристаллизуют (осаждают) основной компонент, оставляя примеси в растворе. Так получают в концентрированном виде многие соли этот метод часто применяется в гидрометаллургии для выделения концентратов цветных металлов из полиметаллических руд. [c.18]

В концентрированных растворах (98—100% ДЭГ), скорость коррозии, в отличие от более разбавленных растворов, непрерывно увеличивается с повышением температуры вплоть до температуры кипения. Это связано с тем, что в концентрированных растворах ДЭГ температура кипения выше температуры разложения 165°С, при которой происходит выделение агрессивных низкомолекулярных органических кислот муравьиной, уксусной, присутствие которых усиливает коррозию углеродистой стали. Образование низкомолекулярных кислот в результате термического и химического разложения диэтиленгликоля приводит к подкислению раствора. Контакт с кислородом воздуха значительно увеличивает скорость образования органических кислот жирного ряда, поэтому удаление кислорода воздуха из системы установки регенерацпи ДЭГ может явиться одним из методов уменьшения коррозии оборудования в средах, содержащих растворы ДЭГ. [c.173]

Основным методом определения структуры индивидуальных компонентов нефти в последнее десятилетие стал метод хромато-масс-спектрометрии, сочетающий в себе высокую эффективность разделения методом газожидкостной хроматографии и возможность определения полной структуры органических соединений методом масс-спектрометрии. Большинство данных по определению индивидуальных компонентов нефти было получено именно этим методом. Как отмечалось выше, предварительное разделение на классы соединений (например, удаление аренов или концентрирование алканов) существенно облегчает задачу. Знание индивидуального состава фракций нефти необычайно важно для-разработки методик выделения интересных, порой необычных соединерий (так было с адамантаном, положившим начало новой области органической химии), методик переработки нефтяного сырья, установления важных деталей происхождения и изменения нефти и др. [c.137]

Скорость разрушения может быть значительной и в разбавленных, и в концентрированных щелочах. По этой причине при катодной защите алюминия следует избегать перезащиты, чтобы не допустить разрушения металла в результате концентрирования щелочей на катодной поверхности. Агрессивны по отношению к алюминию известь Са(0Н)2 и некоторые высокоосновные органические амины (но не НН40Н). Свежий портландцемент содержит известь и также агрессивен, поэтому на поверхности алюминия при контакте с влажным бетоном может наблюдаться выделение водорода. После отверждения бетона скорость коррозии уменьшается. Однако, если он увлажняется или содержит гигроскопичные соли (например, СаСУ, коррозия продолжается. [c.346]

К смеси из 1630 г (12,25 моля) хлористого алюминия и 2570 г (17,5 моля) 1,4-дихлорбензола при 70° приливают при перемешивании в течение 20 мин. 480 2 (6,13 моля) хлористого ацетила 1,4-дихлорбензол предварительно высушивают перегонкой при атмосферном давлении. После прибавления хлористого ацетила температуру реакционной смеси повышают до 100° и нагревают, не прекращая перемешивания, еще 3 часа или до тех пор, пока выделение хлористого водорода станет слабым. Реакционную смесь охлаждают до 75°, медленно выливают при перемешивании на 20 кг льда, к которому прибавлено 3 л концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь. Затем органический слой растворяют в 3 л четыреххлорисгого углерода и раствор несколько раз промывают холодной водой. Влажный четыреххлористый углерод и избыток 1,4-дихлорбензола (9,5 моля) отгоняют при атмосферном давлении перегонку ведут до тех пор, пока температура паров не повысится до 175°. Дают остатку остыть до 100° и перегоняют в вакууме, применяя колонку 2 X 20 см с насадкой из спиралей. Получают 772 г 2,5-дихлорацетофенона с т. кип. 106° (5 мм)-, 1,5600 выход составляет 67% от теорет. [176], [c.141]

Единственным объективным доказательством нахождения органических нерекисеи (и то оксиалкилперекисей) в конденсатах проб, отбираемых при окислении углеводородов, является обнаруженное Мондэн-Мон-валем с Канкэном и Ивановым с Савиновой выделение водорода при обработке этих конденсатов концентрированной едкой щелочью. Выше было приведено объяснение, которое авторы дают этому факту. [c.32]

Гидратация H2SO4 сопровождается выделением большого количества тепла. Поэтому смешивать концентрированную H2SO4 с водой следует очень осторожно, вливая серную кислоту тонкой струйкой в воду, а не наоборот. Концентрированная серная кислота поглощает пары воды, и поэтому ее применяют в качестве осушителя она отнимает воду и от органических веществ, обугливая их. [c.360]

Этой реакцией пользуются для очистки или выделения альдегидов и кетонов. Карбонильные соединения присоединяют бисульфит натрия при простом встряхивании с концентрированным раствором этой соли. Образуются солеобразные аддукты (соли а-гидроксисульфокис-лот), которые растворимы в воде, но не расгворимы в органических веществах [c.80]

Выделение интересующих (с одновременным удалением мешающих) классов органических соединений при анализе примесей в газах лежит в основе химических методов концентрирования (барботирование анализируемого газа через раствор специфического реагента). На этом принципе построена, например, методика определения в воздухе производственных помещений примесей альдегидов и кетонов Сз—С4 путем их связывания гидразином в моноалкилгидразоны с последующим восстановлением до соответствующих углеводородов по Кижнеру в хроматографической колонке-реакторе 132]. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология