Технеций четыреххлористый

Хелатное соединение технеция с дитиолом экстрагируется четыреххлористым углеродом из 2,5 н. соляной кислоты. Молярный коэффициент погашения при 450 ммк равен 15 ООО (648]. В качестве растворителя можно также использовать изоамилацетат [1438]. [c.251]

Характерными реагентами на Тс являются также и тиосоединения. Так, возможно определение Тс с применением толуола-3,4-дитиола [224] тиогликолевой кислоты [132] и тиомочевиной [133]. Весьма подробно изучен метод колориметрического определения технеция с п-тиокрезолом в концентрированной уксусной кислоте [133]. Образующийся желтовато-коричневый комплекс извлекается одним из следующих экстрагентов хлороформом, четыреххлористым углеродом, эфиром, бензолом, толуолом. [c.96]

Двуокись технеция ТсОг может быть получена восстановлением NH4T O4 цинком в солянокислом растворе. В отличие от марганца, технеций образует устойчивый тетрахлорид ТсСЦ, получаемый действием четыреххлористого углерода на T 2O7 при 400°. Интересно отметить, что технеций в этих условиях стоит ближе к марганцу, чем к рению. [c.460]

Дифенилкарбазид ный метод [3]. К аликвотной части раствора, содержащей до 15 мкг Тс, прибавляют серную кислоту так, чтобы в конечном растворе концентрация Н2504 была 1,5 М, добавляют 2 мл 0,25% -ного ацетонового раствора дифенилкарбазида, хорошо перемешивают и разбавляют водой до объема О мл. Через 35 мин комплекс экстрагируют четыреххлористым углеродом. Экстракт фотометрируют при Я=520 нм. Таким образом технеций может быть определен в присутствии Сг (VI). Определению технеция почти не мешают ванадаты, молибдаты, перрена-ты и ионы двухвалентной ртути, мешают Ре (III) и Се (IV). [c.376]

Дифенилкарбазид окисляется до дифепилкарбазоиа, который и взаимодействует с элементами. Известны реакции с ртутью (максимум поглощения хелата при 562 ммк) [913], медью (максимум поглощения хелата при 545— 550 ммк) [570, 710, 914] и хромом(У1) (максимум поглощения хелата при 540 м.чк) [881, 882, 1427]. Продукты реакций экстрагируются бензолом и другими растворителями 1881, 1392]. Технеций(УП) в 1,5 Л 1 серной кислоте восстанавливается дифенилкарбазидом до технеция(1У), и образующееся внутрикомплексное соединение экстрагируется четыреххлористым углеродом ]1445]. Экстрак- [c.284]

Хлорид четырехвалентного технеция получается совместно с ТсСЦ при взаимодействии газообразного хлора с металлическим технецием при 400° [121]. Кроме того, он может быть получен при реакции семиокиси технеция с четыреххлористым углеродом в автоклаве при 400° [122]. Четыреххлористый технеций представляет собой мелкие кроваво-красные кристаллы, сублимирующиеся в струе хлора. Измерение магнитной восприимчивости в широком интервале температур показало, что ТсСЦ является парамагнитным ( д, = 3,14 магнетона Бора при 25° и 0 = —57°) [Г23]. [c.40]

Оксихлорид семивалентного технеция был получен при взаимодействии KT U4, растворенном в 18 М H2SO4, с 12 yV H l. Это соединение экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом и гексанои [107]. Предполагается также, что оксихлорид технеция образуется при взаимодействии хлорида технеция с кислородом [94]. Однако оксихлорид технеция не был выделен в чистом виде и поэтому данные о его свойствах отсутствуют. [c.41]

Открытие технеция при помощи ксантогената калия [191]. Ксантогенат калия в растворах минеральных кислот образует с технецием (IV) или технецием (VII) окрашенное в пурпурно-красный цвет комплексное соединение, хорошо экстрагирующееся хлороформом или четыреххлористым углеродом. В нейтральной или щелочной средах подобной окраски не образуется. Re, Мп и Ru не взаимодействуют с этим реагентом и поэтому не мешают открытию, однако Мо дает аналогичную реакцию и должен быть удален перед определением. Открываемый минимум — 0,02 мкг Тс. [c.38]

Определение технеция при помощи я-тиокрезола. п-Тиокрезол не образует с семивалентными технецием и рением комплексные соединения, однако в более низких валентных состояниях оба элемента взаимодействуют с этим реагентом в кислой среде с образованием комплексов, окрашенных в желто-коричневый цвет и хорошо экстрагирующихся хлороформом, четыреххлористым углеродом, бензолом и эфиром [52]. В уксуснокислой среде Тс (VII) восстанавливается в отличие от Ее (VII) самим реагентом с образованием комплексного соединения. Мо, Ш и другие элементы не реагируют с п-тиокрезолом. Это свойство было использовано не только для избирательного определения технеция, но и для отделения его от рения и других элементов. [c.47]