Тиобензофенон, получение

Тиобензофенон был получен действием тиофосгена на бензол в присутствии хлористого алюминия действием пятисернистого фосфора или этилового эфира тиоацетоуксусной кислоты на бензофенон и действием спиртового раствора сернистого калия или сульфгидрата натрия или тиоуксусной кислоты на дифенил дихлорметан. [c.453]

Описанный выше способ заимствован из. методики, разработанной Штаудингером и Фрейденбергом Было найдено, что этот способ удобнее и дает более воспроизводимые результаты, чем двухстадийный метод, описанный в Синтезах органических препаратов 2, где имеются также указания и на другие методы получения тиобензофенона. [c.52]

Получение тиобензофенона из бензофенона, хлороводорода и сероводорода. [c.83]

Раствор, полученный при разложении вещества по методу Кариуса, разбавляют 2—3-кратным количеством воды. К 1 мл этого разбавленного раствора прибавляют в качестве буфера 1 мл 10%-ного раствора ацетата натрия и 0,1%-ный раствор 4,4 -бис-(диметиламино)-тиобензофенона в ацетоне до прекращения образования осадка. Ионы Си+, Ag Аи+, Pt + и Р(12+ также образуют с этим реагентом продукты присоединения, которые, так же как и избыток реактива, можно перевести встряхиванием с эфиром в эфирный слой и таким образом отделить от ртути. Избыток реактива придает раствору желтую окраску. Предельное разбавление 10 . [c.37]

Аурамин получают взаимодействием бис (диметиламино) производных бензофенона или тиобензофенона с аммиаком или солями аммония. Например, кетон Михлера, полученный фосгенированием Ы,Ы-диметил-анилина, сплавляют при 160—170 °С с хлористым аммонием в присутствии безводного хлористого цинка [c.136]

Получение тиобензофенона. К 1 г бензофенонхлормда добавляют 4,5 раствора сернистого калия, содержащего 0,1124 г Ка8 в 1 см . Через несколько минут смесь начинает разогреваться, эатем закипает и окрашивается в синий цвет. Ее разбавляют водой, обрабатывают эфиром, эфир отгоняют, а остаток дестиллируют. Темп, кип. 174 /14 мм. Застывает в длинные синие иглы. [c.638]

Получение тиобензофенона. 7 г бензофенонанила, суспендированного в 50 см . бензола, сначала обрабатывают в аппарате для встряхивания су)шм хлористым водородом. При этом выпадает желтая солянокислая соль. Затем хлористый водород вытесняют сероводородом и 6 дней встряхивают с последним под давлением кипповского аппарата. Темносиний раствор фильтруют в атмосфере двуокиси углерода, отгоняют бензол тоже в атмосфере двуокиси углерода и дестиллируют остаток. Темп, кип. 176—178 /18 мм. [c.638]

В сосуде для встряхивания растворяют 7 г бензофенонанила в 50 мл бензола, обрабатывают раствор сухим хлористым водородом, причем выпадает желтая солянокислая соль, вытесняют хлористый водород сероводородом и взбалтывают в течение 6 дней под давлением аппарата Киппа. Полученный темносиний раствор отфильтровывают в токе углекислоты от выпавшего солянокислого анилина и не вошедшего в реакцию, солянокислого бензофенонанила бензол выпаривают в токе углекислоты и остаток фракционируют. При 176—178° при 18 мм перегоняется 3 г тиобензофенона в виде темносинего масла, застывающего при охлаждении и плавящегося под действием тепла руки (см. также статью Гаттермана и Шульце [913]). [c.328]

Производные тиобензофенона могут также получаться при нагревании соответственно замещенного дифенилметана с полисульфидами или с серой в присутствии едкого натра 9. Часто, однако, образовавшиеся тиокетоны тут же гидролитически расщепляются, переходя в соответствующие кетоны, что используется иногда для получения, например, 4,4 -диаминобензофенона и 4,4 -диамино-2,2 -диметилбензофеиона и др. [c.310]

Впервые соединения с тиирановым циклом были описаны в 1916 г. Ими оказались тетраарилтиираны и их диокиси, полученные реакцией диарилдиазометанов с тиобензофенонами или сернистым ангидридом Г. Штаудингером и сотр. [И, 12]. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология