Гидрохлорид ацетамидина

Гидрохлорид ацетамидина следует предварительно высушить в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. [c.8]

Аллил-4,6-диокси-2-метилпиримидин. В трехгорлой однолитровой коибе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, готовят метанольный раствор метилата натрия путем растворения 34,5 г (1,5 г-ат.) металлического натрия в 500 мл метилового спирта. В полученный раствор при перемешивании последовательно вносят 47,3 г (0,5 моля) гидрохлорида ацетамидина и 100 г (0,5 моля) диэтилового эфира аллилмалоновой кислоты (прим. 1). Реакционную смесь кипятят на водяной бане 8—10 ч. По окончании отгоняют метиловый спирт, остаток растворяют в 500 мл горячей воды и нейтрализуют уксусной кислотой. Выпадает обильный осадок. К суспензии приливают еще 500 мл воды и фильтруют в горячем виде. Осадок промывают на фильтре небольшим количеством ацетона и сушат в сушильном шкафу. Выход 64,4—68,3 г (77,6—82,3%), т. пл. выше 300°- [c.7]

В круглодонную двугорлую колбу емкостью 200 снабженную мешалкой н обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 60 мл метилового спирта и посте-ттенно добавляют 2,76 г (0,12 г-ат) мелконарезанного металлического натрия. После растворения всего натрия к раствору добавляют 5,68 г (0,06 моля) гидрохлорида ацетамидина (прнм. 1) и 9,36 г (0,06 моля) метилового эфира аллилацетоуксусной кислоты (ирим. 2). Смесь кипятят на водяной бане 5 6 ч., досуха отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса. Остаток. растворяют в 40 м.л воды и экстрагируют 40 мл эфир,а (прим. 3)- Водный слой подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой до pH 6—7, экстрагируют хлороформом, хлороформный слой сушат безводным сернокислым натрием. После отгонки растворителя к остатку до-бг вляют 50 мл гексана и фильтруют выпавшие кристаллы, [c.7]

Аллил-2,4-диметил-6-оксипиримидин впервые был по-лучен циклизацией гидрохлорида ацетамидина с этиловым эфиром аллилацетоуксусной кислоты в водном растворе едкого натра выход продукта не превышал 44 [c.8]

Действуя на безводный ацетонитрил сухим хлористым водородом в присутствии этилового спирта, получают ацетоиминоэфир, который со спиртовым раствором аммиака в отсутствие воды дает гидрохлорид ацетамидина с выходом 91—95% [211 ]. Так как в большинстве синтезов ацетамидин применяют в свободном виде, то его получают из солей в результате обработки алкоголятом натрия. [c.399]

Синтезы гетероциклических соединений - выпуск 12 (1981) -- [ c.25 , c.44 ]

Синтезы гетероциклических соединений - выпуск 13 (1981) -- [ c.40 ]

Синтезы гетероциклических соединений Вып12 (1981) -- [ c.25 , c.44 ]

Синтезы гетероциклических соединений Вып13 (1981) -- [ c.40 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология