АцетамидиН

Аналогично с выходом 72% получен М,,М -ди-[о-метоксифе-нил]-ацетамидин т. пл. 96—97°. [c.138]

Здесь же описано получение формамидинов и ацетамидинов. из пропиламина, бутиламина, циклогексиламина и бензиламина с выходами до 80%. [c.139]

Применение в синтезе ацетамидина обеспечивает получение метильной группы в положении 2. Подбирая для конденсации с ацетамидином второй компонент этой реакции, можно получать производные пиримидина, замещенные в положениях 4 и 5 [c.69]

Ацетамидин образует часть молекулы пиримидинового компонента (I) [c.69]

По-видимому, наилучшим вариантом синтеза пиримидинового компонента будет при трехуглеродной цепочке с R3— N, так как при конденсации с ацетамидином получим в этих условиях пиримидиновый компонент с группой NH2 в положении 4. [c.69]

ХЛОРГИДРАТ АЦЕТАМИДИНА Реакция получения [c.85]

Хлоргидрат ацетои- Хлоргидрат ацетамидина [c.85]

Хлоргидрат ацетамидина, молекулярная масса 94,56, представляет собой белое кристаллическое гигроскопическое вещество с температурой плавления 166—167° С, легко растворяющееся в воде и спирте. [c.85]

Ацилирование азотсодержащих соединений ортоэфнрани. Образование аи динов из ортоэфиров (главным образом из ортоэфиров муравьиной кислоты) и аимг" или ароматических аминов было известно уже почти сто лет тому назад (ср. обзор работу [745]). В качестве примера ацилирования аммиака приведен современ метод, по которому ацетамидин получается в виде ацетата [746]. [c.460]

Незамещенные ацетамидин и формамидин с высоким выходом ( 85—90%) в виде уксуснокислых солей образуются при пропускании сильного тока аммиака в горячий раствор ортозфира н уксусной кислоты [56]. Однако более удобно в лабораторных условиях получать эти продукты из доступного ацетата аммония [5б] [c.139]

Для построения пиримидинового компонента также предложен ряд вариантов синтеза из них наиболее важное значение приобрел метод Г. Че-линцева и 3. Беневоленской конденсации ацетамидина (X) с а-,ацетокснме-тилен-Р-этоксипропионитрилом (XI) по схеме [c.667]

Метод Греве [46] заключается в конденсации ацетамидина с этоксиметилмалоновым нитрилом по схеме [c.70]

Остановившись на варианте мгтода Челинцева и Беневоленской, необходимо отметить, что авторы, применяя для конденсации с ацетамидином а-ацетоксимгтилен-(3-этоксииропионитрил, предложили синтез последнего из этиленциангидрина путем алкилирования его эфиром муравьиной кислоты в присутствии этилата натрия, свободного от спирта по схеме [c.72]

Далее возникает вопрос о путях синтеза ацетамидина — первого компонента пиримидинового цикла. Для получения ацетамидина необходим ацетонитрил, который превращают в ацетамидин путем этерификации его спиртом с получением ацетоиминоэфира и его аммонолиза. Несмотря на наличие ряда лабораторных способов получения ацетонитрила, промышленный способ синтеза не был достаточно разработан [38]. Способ получения ацетонитрила метилированием цианистого калия применим лишь в лабораторных условиях [521. Методы получения ацетонитрила из ацетамида путем дегидратации его фосфорным ангидридом [53, 54], хлорокисью фосфора [55] или толуолсульфохлоридом [56] весьма сложны и дороги. [c.73]

При применении простого эфира уменьшается расход ацетамидина, так как при конденсации последнего с простым эфиром не образуется кислота, а потому можно применять ацетамидин в эквимолекулярном количестве. Для усовершенствования синтеза пиримидинового цикла проводились исследования [96] в условиях осуществления реакций получения в одном аппарате натриевой солиа-оксиметилен-р-этоксипропионитрила, затем а-ме-токснметилен р-этоксипропионитрила и, наконец, 2-метил-4-амино-5-эток-симетилпиримвдина (без выделения промежуточных продуктов). Установлено влияние на выход аминопиримидина следующих факторов [c.83]

Хлоргидрат ацетамидина получают при взаимодействии хлоргидрата ацетоиминоэфира и 10%-ного спиртового раствора аммиака при температуре 10°С. Для этого в реактор 52 загружают из мерника 53 абсолютный спирт, а из баллона 54 подают аммиак. Насыщение спирта аммиаком ведут до 10%-ной концентрации. Затем спиртовый раствор аммиака спускают в реактор 55, охлаждают рассолом до 10°С и постепенно добавляют в него ацетоиминоэфир. Реакционную массу перемешивают 6 ч и на друк-фильтре 56, снабженном паровой рубашкой, отфильтровывают осадок хлористого аммония. Этот осадок тщательно промывают абсолютным спиртом при нагревании и перемешивании. Промывка производится 3—4 раза для полного извлечения хлоргидрата ацетамидина. Фильтрат и спиртовые промой поступают в сборник 57, а затем в вакуум-аппарат 58 для отгонки спирта, который собирают в приемнике 59, откуда его направляют на повторное использование в мерник 53. Упаренную массу направляют в кристаллизатор 60, где в течение 4 ч кристаллизуют при 0°. Кристаллы отфильтровывают в центрифуге 61, промывают спиртом и высушивают в вакуум-сушилке 62 при температуре 30—40° С. Маточный раствор из центрифуги поступает в сборник 63, а далее в вакуум-аппарат 64, где его под вакуумом упаривают, затем кристаллизуют в кристаллизаторе 65 и фильтруют в центрифуге 66. Кристаллы ацетамидина И после растворения поступают на повторную перекристаллизацию в вакуум-аппарат 58. Маточный раствор II поступает в сборник 67 и является отходом производства. [c.85]

Аминопиримидин получают конденсацией а-ацетоксиметилен-р-этокси-пропионитрила с ацетамидин-основанием. Ацетамидин-основание получают при действии на солянокислый ацетамидин этилата натрия. Реакции протекают по следующим уравнениям [c.85]

Ацетамидин-основание а-Ацетопси мети лен - 2 - Метил - и-амино-5 [c.86]

В реакционный аппарат 73, снабженный холодильником, из сборника 50 вводят ацилзнолят, а из мерника 74 — толуол и перемешивают. К смеси приливают из сборника 72 ацетамидин-основание, перемешивают в течение 1 ч и выдерживают 20 ч. Затем отгоняют растворитель в сборник 75 при остаточном давлении 100—150 мм рт. ст. Спирто-толуольную смесь разделяют в делительной воронке 76, толуол поступает в сборник 77, спирт — в сборник 78, откуда они далее идут на регенерацию. [c.86]

Получение основано на реакции взаимодействия указанного ацеталя с основанием ацетамидина. При этом образуется в качестве промежуточного соединения 2,7-диметил-5,6-дигидропиримидо-4,5-пиримидин. Реакция протекает по следующей схеме [c.96]

Методы органической химии Том 3 Выпуск 2 (1935) -- [ c.87 ]

Реакции нитрилов (1972) -- [ c.149 , c.155 , c.382 ]

Теория резонанса (1948) -- [ c.259 ]

Основные начала органической химии Том 2 1957 (1957) -- [ c.711 ]

Основные начала органической химии Том 2 1958 (1958) -- [ c.711 ]

Химия органических лекарственных препаратов (1949) -- [ c.385 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология