Капельная проба для пигментов

Пигменты можно перевести в растворимую форму действием небольшого количества этанола, подкисленного соляной кислотой, при этом он превращается в свободную кислоту, а входивший в состав лака атом металла переходит в раствор в виде хлорида. Металл легко идентифицируется обычными капельными пробами, с помощью пламенной фотометрии или еще лучше методом атомной абсорбционной спектрофотометрии. Основная трудность состоит в том, что пигменты часто разбавлены такими наполнителями, как карбонат кальция или сульфат бария. Это следует учитывать при идентификации металла. Однако описанный прием позволяет успешно использовать метод ТСХ, при этом применяют пластины с целлюлозой п проявляющий растворитель метанол — вода — соляная кислота (75 75 1) (табл. 16.4). [c.432]

Если путем диспергирования красителя в присутствии минимально допустимого количества диспергатора получить суспензию, имеющую дисперсность с оценкой по капельной пробе Q = 5, разбавить ее до содержания пигмента 20% и добавить стабилизатор, антифриз и воду, то образцы паст будут характеризоваться техническими показателями, представленными ниже [c.198]

Определенная степень дисперсности требуется лишь для некоторых выпускных форм нерастворимых в воде красителей (дисперсные, кубовые для суспензионного крашения, пигменты для текстильной печати и крашения). Особенно важен этот показатель для красителей, применяемых в непрерывных способах крашения. Степень дисперсности оценивается несколькими способами визуально под микроскопом, по седиментации суспензии, по степени прохождения суспензии через определенный фильтр, по капельной пробе, по хроматографической пробе и др. Так как ни один из этих методов не позволяет получить исчерпывающие данные [c.9]

При определении степени дисперсности по капельной пробе 0,(25 г красителя (в пересчете на 100%-ный пигмент) затирают в пасту с небольшим количеством дистиллированной воды, доводят водой объем до 50 мл и тщательно размешивают. Отбирают микропипеткой 0,5 мл суспензии и медленно выливают на сиециальный фильтр. Оценку капельной пробы производят визуально в баллах [c.270]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 90 мл воды, 1,1 г NaOH и 3,8 г 2-нафтола(П1) (см. синтез 3.3). Перемешивают до полного растворения 2-нафтола. Среда должна быть щелочной по УБ (pH 10—11). Добавляют приготовленный эмульгатор и размешивают 10—15 мин. При интенсивном перемешивании и внешнем охлаждении водой прибавляют из капельной воронки в течение 1 ч раствор 4-нитробензолдиазония (II) так, чтобы температура не превышала 23 °С pH среды не должен быть ннже 9 по УБ. Если необходимо, в реакционную массу добавляют немного раствора Na2 0a. Во время азосочетания всегда должен присутствовать избыток 2-нафтола (проба на вытек с раствором 4-нитробензолдиазония). После добавления всего количества диазосоставляющей суспензию перемешивают 1 ч и проверяют полноту азосочетания пробой на вытек с содовым раствором Аш-кислоты (отсутствие непрореагировавшего 4-нитробензолдиазония). При положительной пробе (отсутствие окрашивания) суспензию пигмента нагревают до 50— 60 °С, заменив холодную воду в бане на горячую, и отфильтровывают не охлаждая, на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок отжимают, промывают горячей водой (3—4 раза по 30 мл), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—100 °С. [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология