Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Осадки в присутствии избытка общих

    Солевой эффект. Из практики известно, что растворимость многих осадков заметно превышает в присутствии сильных электролитов— нитратов, хлоридов щелочных металлов. Это явление, называемое солевым эффектом, объясняется увеличением ионной силы раствора. Оно проявляется и в том случае, если сильные электролиты не имеют общих (одноименных) ионов с ионами осадка и в том случае, если очень велик избыток одноименного иона. [c.63]


    Выше было показано, что для достижения практически полного осаждения иона, определяемого методами весового анализа, обычно требуется избыток осадителя. Однако слишком большой избыток его вреден, так как растворимость осадка в этом случае может не только не понизиться, но, наоборот, повыситься в результате комплексообразования, образования кислых солей или амфотерности осадка (в случае гидроокисей). Есть и еще одна причина, заставляющая остерегаться применения слишком большого количества осадителя. Эта причина заключается в том, что различные сильные электролиты, присутствующие в растворе, обычно повышают растворимость соприкасающихся с ним осадков. Так, например, согласно исследованиям И. В. Тананаева и И. Б. Мизецкой, растворимость PbSO в присутствии KNO3, NaNOg и т. п. повышается и притом тем сильнее, чем больше общая концентрация всех подобных солей в растворе. Это явление, называемое солевым эффектом, объясняется следующим образом. [c.80]

    В случае присутствия в растворе общего иона, величиной концентрации этого иона, обусловленной растворимостью осадка, можно пренебречь. Если, например, избыток иона равен См, то растворимость 5 можно найти из уравнения [c.130]

    Растворимость осадка можно снизить до пренебрежимо малой, если при осаждении добавить небольшой избыток реагента. Растворимость увеличивается в присутствии солей щелочных металлов и аммония. Тот же эффект наблюдается в присутствии и других электролитов, не имеющих общего иона с осадком. [c.291]

    В присутствии серебра, ртути и меди. Если в исследуемом растворе присутствуют серебро и ртуть, анализ проводят следующим образом. К слабокислому раствору добавляют достаточное количество роданида аммония (25% -ный раствор) до растворения образовавшегося вначале осадка роданида серебра. Если присутствует ртуть, требуется больший избыток роданида аммония 5 мл роданида аммония на 10 мг ртути). Добавляют раствор ацетата натрия только до перехода синего цвета индикаторной бумажки конго в красный (pH 5). Экстрагируют небольшими порциями смеси пиридин — хлороформ, имеющими общий объем 15 мл. Соединенные экстракты промывают один раз равным объемом 2%-ного раствора роданида аммония. [c.318]

    В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]


    В общих чертах проба на вытек заключается в следующем. Берут стеклянной палочкой немного титруемого раствора и наносят на чистый беззольный фильтр в виде капли или продолговатого мазка. В середине мазка получается окрашенное пятно осадка азокрасителя, вокруг которого образуется бесцветный вытек раствора. В этом растворе может быть избыток азосоставляющей (если титрование не доведено до конца) или диазосоединения (если прибавлен излишек титрованного раствора диазосоединения). Другой стеклянной палочкой берут немного индикаторного раствора диазосоединения и наносят его на фильтровальную бумагу на некотором расстоянии от осадка красителя. Раствор диазосоединения на фильтровальной бумаге растекается и соприкасается с бесцветным вытеком титруемого раствора. Если в этом растворе, а, следовательно, и в вытеке есть избыток азосоставляющей, в месте соприкосновения вытеков получается окрашенная полоска вследствие образования азокрасителя. Для определения присутствия избытка диазосоединения в титруемом растворе на фильтровальную бумагу сначала наносят мазок индикаторным раствором Аш-кислоты. Затем рядом с этим мазком наносят мазок титруемым раствором. Если в титруемом растворе есть избыток диазосоединения, то в месте соприкосновения вытеков появляется полоска красного цвета. [c.199]

    При прибавлении хлористого бария нужно, по возможности, избегать большого его избытка. Раствор помещают в фарфоровую чашку и к нему прибавляют небольшой избыток 60%-ной хлорной кислоты. Раствор выпаривают на кипящей водяной бане до сиропообразной консистенции, после того как начнут выделяться тя>ь елые белые пары хлорной кислоты. Количество прибавляемой хлоркой кислоты должно быть рассчитано так, чтобы связать в хлораты не только калий, но и все другие присутствующие в растворе катионы. Содержимое чашки охлаждают, туда приливают 96%-ный спирт осадок отфильтровывают через высушенный взвешенный стеклянный фильтр-тигель До 4 и несколько раз промывают спиртом, насыщенным 1 СЮ4, а под конец два раза — чистым спиртом. Надо стараться, чтобы общий объел раствора с промывными водами ке превышал 50—60. ил. Тигель с осадком высушивают в тер . остате при 125—130 . [c.60]

    Частицы осадка, приставшие к стенкам стакана, в котором производилось осаждение, смывают частью прозрачного фильтрата. Как только последние капли маточного раствора пройдут через фильтр, сейчас же осадок промывают 5—10 мл воды (не более) когда эти промывные воды пройдут через фильтр, сейчас же вторично осадок промывают 5—10 мл воды, Прн этом методе работы, т. е. при сведении к минимуму количества промывных вод, совершенно отпадает отмеченный W. J. Mu 11 ег ом дефект, заключающийся в растворимости бензидинсульфата в промывной воде. Затем воронку вынимают из фильтровальной колбы, переворачивают, под нее помещают часовое стекло диаметром 50 — 60 мм и выталкивают фильтровальную пластинку вместе с фильтрами и осадком при помощи стеклянной палочки из воронки на часовое стекло. Пластинку отделяют, фильтр переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с горлом диаметром 30 мм, часовое стекло и воронку споласкивают водой в количестве не свыше 25 мл. Затем колбу закрывают резиновой пробкой и сильно взбалтывают, пока не получится однородная масса из волокон бумаги и осадка, без комков бензидинсульфата. Содержимое колбы нагревают до 50° и титруют 0,1 н. едкой щелочью в присутствии фенолфталеина, при чем конец титрования должен происходить при кипячении, чтобы избежать действия на индикатор содержащейся в массе углекислоты. Возможный избыток едкого натра может быть оттитрован 0,1 н. кислотой. В общем, осадок бензидинсульфата значительно менее склонен к окклюзии посторонних солей, чем осадок BaSO . Описанным выше методом можно определить серную кислоту в свободном виде, а также в виде солей меди, закисного железа, никкеля, кобальта, цинка, марганца, алюминия и хрома, но не в виде солей окисного железа. В этом случае н жно предварительно осадить железо, как описано на стр. 10. Вредно влияет на определение присутствие ионов стронция, свинца, хрома и хромовой кислоты. [c.30]

    Определение. К раствору после определения общей кислотности прибавляют 0,1 н. раствор НС1 до ясно кислой реакции, нагревают до кипения и осаждают сульфат-ион добавлением 0,1 н. раствора хлорида бария (берут избыток раствора в 5—8 мл). Нагревают раствор с осадком иа водяной бане в течение 30 мин. и затем точно нейтрализуют его 0,1 н. раствором NaOH в присутствии фенолфталеина. При этом поступают следующим образом сначала добавляют 0,1 н. раствор NaOH до появления розового окрашивания, а затем одну каплю 0,1 н. раствора НС1 раствор должен обесцветиться. Нейтрализацию раствора надо производить тщательно и точно. [c.172]

    Другой основной источник осадков, практически общий для всех водных систем, — образование накипи из соединений кальция, магния или железа. Осаждающиеся на поверхности металла и прочно сцепляющиеся с ней пленки из карбонатов или фосфатов кальция, гидрата окиси магния или соединений железа тормозят поток воды, нарушают теплопередачу и создают условия, для возникновения питтинговой коррозии. Состав таких осадков является функцией солевого баланса воды и температуры и может меняться в широких пределах. Основная причина образования карбоната кальция — недостаточно полное удаление кальция при содо-извест-ковом умягчении, а также распад бикарбоната при повышенной температуре. Присутствие некоторого избытка щелочи в воде также способствует появлению карбоната. Те же самые основные причины, т. е. избыток магния и высокая щелочность системы, могут служить причиной образования гидроокиси магния. Такие же нерастворимые соединения железа, как окислы, фосфаты или карбонаты, могут быть результатом или слишком высокого содержания железа в подпиточной воде или же включения в осадки продуктов коррозии. Присутствие в осадках фосфатов является некоторой аномалией. Полифосфаты добавляют преднамеренно (как это будет показано далее) для предупреждения образования хорошо сцепляющихся с поверхностью осадков. Однако, так как продукты превращения полифосфатов — ортофосфаты — дают нежелаемые отложения, то такие параметры системы, как температура и веяв [c.30]


    Соединения одновалентной меди. Закись меди применялась ранее [369—370] для улучшения вида белковых гидролизатов. Использование соединений одновалентной меди в анализе сравнительно ново оно начинается с работы Гопкинса [371], использовавшего их для выделения восстановленного глютатиона в виде его плохо рас-твори мого меркаптида одновалентной меди. Пири [372] первый приготовил аналогичное соединение цистеина и показал, что в отличие от меркаптидов других соответствующих соединений оно нерастворимо в присутствии избытка СпоО. Викери и Уайт [373] применяли избыток СигО для количественного осаждения цистеина, появляющегося при кислом гидродазе белков в присутствии олова. Они определяли в промытом осадке меркаптида общую серу и получили таким путем значения цистина в согласии с данными других авторов. Россов [c.91]


Смотреть страницы где упоминается термин Осадки в присутствии избытка общих: [c.90]    [c.216]    [c.241]    [c.258]    [c.294]    [c.116]   
Количественный анализ (0) -- [ c.0 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте