Хлорметилфосфиновая кислота

Хлорметилфосфиновая кислота впервые получена А. Я. Якубовичем, В. А. Гиисбургом и С. П. Макаровым [1] исходя из треххлористого фосфора и диазометана с последующим хлорированием, обработкой сернистым газом и гидролизом. [c.150]

Позже она была синтезирована гидролизом ее хлорангидрида, полученного действием пятихлористого фосфора на окси-метилфосфиновую кислоту, приготовляемую в свою очередь из формальдегида п треххлористого фосфора [2]. Оба эти способа не пригодны для препаративного получения хлорметилфосфиновой кислоты. [c.150]

Настоящий способ получения хлорметилфосфиновой кислоты [3] основан на реакции альдегидов с треххлористым фосфором, протекающей при 180—250 по следующей общей простой схеме [4] [c.150]

Образующийся с 60—65%-ным выходом хлорангидрид хлорметилфосфиновой кислоты при действии воды легко превращается в хлорметилфосфиновую кислоту. [c.150]

Хлорангидрид хлорметилфосфиновой кислоты гидролизуется с разогреванием при приливании одной части хлорангидрида к пятнадцати частям воды (см. примечание). Образовавшийся раствор выпаривают на водяной бане в чашке. Из остающегося сиропа удаляют хлористый водород выпариванием с водой, а затем помещают в эксикатор со щелочью. При стоянии вещество закристаллизовывается. Его перекристаллизовывают, растворяя в смеси эфира и толуола (1 1) и оставляя в эксикаторе над серной кислотой ж парафином для постепенного испарения растворителя. [c.151]

Хлорангидрид хлорметилфосфиновой кислоты представляет собой бесцветную жидкость, дымящую на воздухе. В воде не растворим, но быстро гидролизуется. Т, кип. 87—88° при 15 мм 52—53° при 2 мм 1,4978 < 1,6361. [c.151]

Хлорметилфосфиновая кислота —кристаллы, т. пл. 86— 87°,5 растворима в воде, спирте, ледяной уксусной кислоте, нерастворима в бензоле, петролейном эфире, дихлорэтане. [c.151]

Получение и применение в качестве противозадирных присадок диэфиров хлорметилфосфиновых кислот, свободных хлор-метилфосфиновых кислот и их аммонийных солей описано в ряде патентов [267—269]. [c.150]

К 10,5 г (0,245 моля) этиленимина, 24,7 г (0,245 моля) триэтиламина в 100 мл сухого бензола прибавляют 20,4 г (0,122 моля) хлорангидрида хлорметилфосфиновой кислоты в 100 мл сухого бензола при 6—10° в течение 1 часа и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 1 час, оставляют па ночь, после чего перемешивание продолжают 1 час при 40—50°. Затем образовавшийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают, тщательно промывают бензолом и от фильтрата отгоняют растворитель. Оставшееся густое масло — ди(этиленамид) хлорметилфосфиновой кислоты — при попытке перегнать в вакууме 0,1 мм и нагревании бани до 160° полностью заполимеризовалось. При охлаждении до —5° в течение двух дней частично кристаллизуется, превращаясь при этом в кашеобразную массу, расплывающуюся на воздухе. Вещество было очищено путем перегонки в вакууме 0,0001 мм при температуре бани 85—90°. Получено 15,1 г (выход 68,5%) 1,3039 м 1,5159 МЕц найдено 41,83 вычислено 41,33. [c.199]

Влияние группы Glg на противоизносные свойства фосфорорганических соединений может быть показано сопоставлением кривых износ нагрузка, полученных для бутиловых эфиров метил-, хлорметил- и три-хлорметилфосфиновых кислот (кривые 2, 5 и 5, рис. 2), а также на примере эфиров фосфористой кислоты (кривые 2—4, рис. 3). Свойства исследованных соединений представлены в табл. 2 и 3. [c.391]

Простой эфир целлюлозы, содержащий фосфор, был получен взаимодействием щелочной целлюлозы с моно- или дихлорангид-ридом хлорметилфосфиновой кислоты [c.416]

Арилоксиметилфосфиновые кислоты могут быть получены с хорошими выходами гидролизом соответствующих эфиров, образующихся при взаимодействии эфиров хлорметилфосфиновой кислоты с фенолятами щелочных металлов при продолжительном нагревании в автоклаве [65] [c.548]

Фосфорсодержащие производные целлюлозы могут быть получены и методом алкилирования, например натриевой солью хлорметилфосфиновой кислоты [c.101]

Хлорангидрид хлорметилфосфиновой кислоты представляет собой бесцветную подвижную жидкость, слабо дымятцую на воздухе в воде не растворим, но быстро реагирует с ней с разогреванием. Т. кип. 87—88° (15 мм), 84—85° (13 мм), 78—79 (10 мм), 52—53° (2 мм), 1,4978 df 1,6361. [c.102]

Смотреть страницы где упоминается термин Хлорметилфосфиновая кислота: [c.623] [c.6] [c.7] [c.12] [c.12] [c.150] [c.150] [c.151] [c.191] [c.151] [c.287] [c.1018] [c.709] [c.8] [c.197] [c.199] [c.201] [c.12] [c.12] [c.150] [c.151] [c.151] [c.186] [c.186] [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология