Нитрозилсерная кислота также Диазотирование

Определение в нитрометре можно производить только в тех случаях, когда нитрование проводится в концентрированной серной кислоте. Следует учитывать, что N0 в нитрометре выделяют также азотистая и нитрозилсерная кислоты. Если, как это часто бывает, нитрование сопровождается явлениями окисления, то образующаяся при этом азотистая кислота определяется вместе с азотной. С другой стороны, пользуясь этим, можно при помощи нитрометра контролировать течение тех реакций диазотирования и нитрозирования, которые проводятся в концентрированной серной кислоте. [c.71]

В 1-литровой колбе с двумя или тремя горлами, снабженной механической мешалкой, растворяют 50 г (0,13 мол.) 2,б-дииод-4-нитроанилина (стр. 198) в 200 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,84). Раствор охлаждают до 5° смесью льда и соли и при работающей мешалке добавляют к нему смесь 100 мл концентрированной серной кислоты и 12 г (0,17 мол.) азотистокислого натрия, также охлажденного до 5° (примечание 1). Чтобы выделить азотистую кислоту из нитрозилсерной кислоты, медленно приливают из капельной воронки при энергично работающей мешалке 200 Jил 85%-ной фосфорной кислоты (151 фармакопейной фосфорной кислоты, разбавленной до 200 мл). Во время приливания кислоты температуру поддерживают ниже 10°. месь вынимают и. охладительной бани и продолжают перемешивать до тех пор, пока не будет закончено диазотирование (1—2 часа примечание 2). К концу этого времени раствор выливают при помешивании в 2 л смеси колотого [c.469]

Диазотирование более слабых оснований вызывает возрастающие затруднения так, например, тригалогенопроизводные анилина, а также 2,4-динитроанилин диазотируются лишь при очень высоких концентрациях кислоты. Тринитроанилин (пикрамид) до настоящего времени вообще диазотировать не удалось. Причину этого нужно искать в том, что в слабокислых растворах таких аминов слишком недостаточна концентрация необходимой для реакции аммониевой соли. По Шутиссену [277], неудача диазотирования в подобных случаях основывается на том, что при необходимых высоких концентрациях кислоты, которые могут быть созданы только крепкой серной кислотой, азотистая кислота связывается серной кислотой в нитрозилсерную кислоту. Это подтверждается, например, тем, что л-амино без альдегид в кон- [c.124]

Слабоосновные и поэтому трудно диазотируемые амины, также диамины диазотируют в так называемой нитрозилсер-ной кислоте . В большинстве случаев амин растворяют в ледяной уксусной кислоте и прибавляют по каплям при энергичном перемешивании к нитрозилсерной кислоте . В других случаях применяют вариант Б общей методики (см. ниже). При диазотировании аминов, в молекулах которых имеются кислотные группировки, например —SO3H, рекомендуется добавлять кислоту к раствору натриевой соли сложного амина и нитрита натрия. [c.267]

Производные 2-аминобензтиазола поддаются также диазотированию по специально разработанным методам с помощью нитрозилсерной кислоты в среде серной или уксусной кислоты или их смесях. [c.116]

Опыты Шмида в разбавленной серной кислоте показывают, что даже при относительно высокой концентрации кислоты (до 0,3 н.) диазотирование протекает как реакция 3-го порядка. Можно предположить поэтому, что ЫгОз и здесь также является нитрозирующим средством, а нитрозилсерная кислота (ОЫ—504Н или ОЫ—80 ) при этих условиях не играет еще никакой роли. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология