Натрия нитрит также диазотирование

Рекомендуется также вести диазотирование прибавление.м раствора амина в ледяной уксусной кислоте к раствору нитрита в моногидрате Иногда удается продиазотировать слабоосновный амин, растворив его в пиридине, добавив к раствору концентрированный раствор нитрита и затем вливая смесь в разбавленную соляную кислоту Пикраминовую кислоту предложено диазотировать распылением соляной кислоты под поверхностью водного раствора, содержащего пикр-аминат натрия и нитрит [c.463]

Для приготовления 0,1 н. раствора п-нитродиазобензола 110,4 г 100%-ного га-нитро-анилина растворяют в горячей воде и 400 мл концентрированной соляной кислоты (с1, 1,19) в мерной колбе емкостью 2000 мл и разбавляют водой до метки. По охлаждении раствора до 20°С прибавляют до метки разбавленную соляную кислоту (1 1). Раствор нельзя охлаждать намного ниже 20° С во избежание осаждения части гидрохлорида п-нитроанилина. В стакан отбирают 125 мл раствора п-нитроанилина, помещают стакан в воду со льдом и охлаждают раствор до 5°С. Прибавляют кусок льда и в один прием приливают 50 мл 1 н. раствора нитрита натрия, также охлажденного до 5° С. Диазотирование заканчивается через 1—2 мин. В растворе должны присутствовать только следы нитрита или же испытание на нитрит должно давать отрицательный результат. В последнем случае прибавляют одну каплю раствора нитрита и убеждаются в том, что после этого раствор дает отчетливую и устойчивую положительную реакцию по иодкрахмальной бумаге. Затем разбавляют раствор ледяной водой до объема 500 мл и хранят его в темноте в воде со льдом. Раствор должен быть почти бесцветным. Допускается незначительная муть вследствие присутствия минимального количества нерастворимого коричневого вещества. [c.677]

Предварительная обработка веществ, подвергаемых нитрози-рованию и диазотированию, а также обработка минерального сырья (нитрит натрия) заключается в приготовлении водных растворов и суспензий. Этот несложный процесс может быть проведен почти в любых аппаратах с мешалками, специальное рассмотрение которых не представляет интереса. [c.299]

Наличие в молекуле нитрофенил ьной группы определяют по краснооранжевому окрашиванию при нагревании с раствором едкого натра, при кипячении окраска усиливается, выделяется аммиак и возникает кирпичнокрасный осадок. Нитро-группу хлорамфеникола определяют также по синему окрашиванию, возникающему при нагревании с серной кислотой в присутствии дифениламина. При восстановлении препарата водородом, получаемым из цинка и серной кислоты, нитро-группа восстанавливается в аминогруппу и после диазотирования способна сочетаться с фенолами (Р-нафтолом в щелочном растворе) с образованием азокрасителя красного цвета. При кипячении диазотированного раствора возникает ароматический запах. Наличие хлора в молекуле определяют после кипячения с раствором [c.703]

Согласно указаниям авторов синтеза, борофторид л-нитро-бензолдиазония можно также получить следующим образом. В смеси 63 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,19) и 50 жл воды растворяют 34,5 г п-нитроанилина. Жидкость охлаждают до 0° и медленно при сильном перемешивании прибавляют к ней раствор 17,3 г нитрита натрия в 40 мл воды. После того, как диазотирование будет полностью закончено, на что указьшает положительная проба на иодокрахмальную бумажку, к смеси прибавляют раствор 55 г натриевой соли борофтористоводороднои кислоты в 110 мл воды. Густую кашеобразную массу перемешивают в течение 15 мин., а затем фильтруют с отсасыванием и промывают один раз ледяной водой, два раза метиотовым спиртом и два раза эфиром. После каждого промывания осадок слсдуст отсасывать как можно лучше. До применения препарат хранят в вакуум-эксикаторе. [c.379]

Карбоксильную группу можно ввести в положение 8 через стадию образования нитрила, который получается при обычном диазотировании аминогруппы [709а, 716]. Нитрил образуется также при сплавлении хинолин-8-сульфоната натрия с цианистым калием [720]. [c.161]

Как видно, для синтеза изомера сульфарсазена необходимо было получить не описанное в литературе исходное вещество— 4-амино-4 -нитро-3-арсоно-1, Г-азобензол (VII). Оно было получено путем азосочетания диазотированиого п-т -троанилина с м-метансульфокислотой о-аминофениларсоно-вой кислоты, также не описанной в литературе. Поставленные нами многочисленные опыты по синтезу последней показали, что в химически чистом состоянии ее можно получить лишь в результате действия формалина на спиртовой раствор о-ами-кофениларсоновой кислоты и последующего взаимодействия полученного продукта с бисульфитом натрия (см. экспериментальную часть). Дальнейшие исследования показали, что указанная со-кислота обладает малой активностью при азосочетании разложение обычных солей диазония из п-нитроанилина происходит раньше, чем наступает сочетание. Лишь применение стойкого борфторида диазония дало нам возможность получить азосоединение (VI). [c.229]

Хлор-2-нафтол (т. пл. 104 С) может быть получен диазотированием 4-хлор-2-нитро-1-нафтиламина в СНзСООН, разбавлением водой и кипячение.м образовавшегося 1,2-дназоксида с порошкообразным алюминием и этиловым спирто.м (выход 84%) или нагреванием его с раствором станнита натрия при 80—90°С . 4-Хлор-2-нафтол образуется также при нагревании [c.313]

К числу токсичных веществ относятся прежде всего ароматические амины — анилин, толуидины и другие, а также нитрит натрия и оксиды азота, образующиеся в процессе диазотирования. Некоторые аминосоединения, применяемые для синтеза азокрасителей, являются канцерогенными веществами бензидин, толидин, дихлор- и дигидроксибензидин, аминоазобензол и др. Работа с этими веществами требует исключения возможности попадания их на тело и одежду, а также накопления в атмосфере помещений. Транспортировка с поьющью трубопроводов или, в крайнем случае, контейнеров, мех изация загрузки и выгрузки, мощная вытяжная вентиляция, подключенная к аппаратам для диазотирования, и приточно-вытяжная вентиляция помещений в сочетании с тщательным соблюдением чистоты на рабочих местах должны свести к минимуму вредное действие токсичных веществ. [c.437]

Для получения азокрасителей необходимы также некоторые соли. В производстве всех азокрасителей применяют нитрит натрия, при помощи которого ведут реакцию диазотирования. Для выделения (высаливания) почти всех азокрасителей употребляют поваренную соль. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология