Определение азота при помощи нитрометра

Полное отделение нитроглицерина от остальных добавок, растворимых в эфире и хлороформе (нитросоединения и стабилизаторы), произвести невозможно. В зависимости от размера экстракционного аппарата берут от 20 до 40 г измельченного и подготовленного пороха и в аппарате Сокслета определяют общее количество экстракта с помощью эфира, содержащего хлороформ, или с помощью дихлорэтилена (т. к. 57—59°). При технических анализах и техническом взвешивании (до 0,01 г) в целях точности не рекомендуется брать слишком малые количества. Время, необходимое для извлечения, разумеется, зависит от величины зерен. Для исчерпывающего экстрагирования обычно требуется несколько часов. Экстракт содержит наряду с нитроглицерином стабилизаторы, а иногда и ароматические нитросоединения. Количество присутствующего нитроглицерина по вышеуказанным причинам (качественное исследование) не может быть найдено путем определения азота в нитрометре. Метод S с h и 1 ze-Ti е ш а п п а непосредственно не применим из-за летучести нитроглицерина. Взвешенное количество, например 0,3 г, сперва омыляют спиртовой щелочью, затем определяют содержание азота в реакционной жидкости с помощью хлористого железа и соляной кислоты и по нему вычисляют находящийся в экстракте нитроглицерин. [c.632]

Для определения азота при помощи нитрометра около 0,6 г высушенной нитроклетчатки точно отвешивают в маленьком весовом стаканчике, приливают 6—8 г концентрированной серной кислоты и оставляют стоять на 20—30 минут, пока вся нитроклетчатка не растворится. Затем раствор количественно смывают в воронку нитрометра возможно [c.596]

При нитрометрическом определении азота во всех эфирах азотной кислоты, экстрагированных эфиром, следует предварительно вне нитрометра тщательно испытать действие на экстракт концентрированной серной кислоты, чтобы предупредить несчастные случаи, могущие произойти вследствие слишком внезапного нагревания и бурной реакции в сосуде нитрометра. Для этой цели несколько капель экстракта помещают на часовое стекло или в пробирку вместе с небольшим количеством серной кислоты и осторожно смешивают их встряхиванием или с помощью стеклянной палочки. Если при этом происходит заметное нагревание, то поступают следующим образом. В маленький стаканчик для взвешивания наливают небольшое количество умеренно концентрированной серной кислоты, затем из капельной пипетки отвешивают туда при охлаждении льдом необходимое для анализа количество экстракта [c.645]

Определение общего содержания кислот азота в нитрозе производят обычно при помощи нитрометра, применение которого как раз для анализа нитрозы описано в т. I, в. 2, стр. 184. [c.153]

Определение общего Содержания окислов азота при помощи нитрометра [c.34]

В этом случае перманганатометрический метод не пригоден для определения общего количества окислов азота, содержащихся в нитрозе. Поэтому его определяют в виде окиси азота при помощи нитрометра (стр. 31 и сл.). [c.27]

Газометрическое определение первичных ароматических аминов Измеряют количество азота, полученное при разложении соЛи диазония. При этом получаются также NOi и NO. От N02 освобождаются при помощи ртути в нитрометре Лунге NO поглощают насыщенным раствором сульфита натрия вначале при этом образуется закись азота NaO по уравнению [c.767]

Наиболее употребительными способами определения азота являются определение при помощи нитрометра Lunge (т. I, вып. 2, стр. 133 и т. II, ч. I, в. 2, стр. 105) и определение посредством кипячения с раствором хлористого железа по S с h и 1 z е - Т i е m а п п у (т. II, ч. I, в. 2, стр. 107). [c.596]

Суш,ность метода. Нитраты, нитриты, окислы азота могут быть определены с помощью нитрометра. Определение посредством нитрометра основано на реакции восстановления нитратного (ни-тритного) азота металлической ртутью в сернокислой среде [c.244]

Состав смесей из тринитротолуола и тетрила можно определять, пользуясь их различной растворимостью в четыреххлористом углероде или по кривой затвердевания, или же при помощи нитрометра Lunge. Последний способ вообще применим для анализа тетрила или его смесей с другими органическими нитросоединениями благодаря тому, что нитрогруппа, связанная с аминным азотом (в отличие от нитрогрупп, непосредственно связанных с углеродными атомами ядра), легко отщепляется в нитрометре Lunge, и таким образом один из пяти атомов азота в тетриле может быть определен нитрометрически в виде N0. [c.629]

С помощью нитрометра определяют общее содержание окислов азота содержание ЫаОд определяют перманганатометрическим методом. Результаты первого и второго определений пересчитывают на НЫОд. Разность между результатами первого и второго определений дает содержание НЫОд. [c.45]

Предложен [733] газометрический метод определения мышьяка в виде арсената, основанный на его взаимодействии с хлоргидра-том фенилгидразина с выделением на 1 г-ион AsO 0,5 г-моля N2, Для определения AsO 8—10 мг анализируемого вещества помещают в реакционный сосуд, вводят 100 мг хлоргидрата фенилгидразина, вытесняют из реакционного сосуда воздух с помощью СО2, вводят 3—5 мл 10 М НС1 и нагревают в течение 10 мин. Выделяющийся азот собирают в нитрометре над 50%-ным раствором КОН я по объему полученного азота рассчитывают содержание мышьяка в пробе. [c.92]

ВОЛЮМОМЕТРЫ — приборы для определения содержания твердого или жидкого в-ва путем измерения обт.ема выделившегося при реакции газа. Все В. состоят из реакционного сосуда и измерительной бюретки, в к-рой собирается выделившийся газ. В качестве запорной жидкости применяется ртуть или другая жидкость, не растворяющая выделяющийся газ и не реагирующая с ним. На рио. приведена схема простейшего В. (1 — сосуд для разложения ве-н(ества 2 — измерительная бюретка 3 — уравнительная трубка). Наиболее распространенными В. являются нитрометр— для колич. определения азотной п азотистой к-т в растворах и соединениях газоволюмометр — усовершенствованный нитрометр (он позволяет без обычпых вычислений, связанных с приведенпем объема газа к стандартным темп-ре и давлению, с большой точностью и быстротой получать результаты анализа) азотометр—для измерения выделившегося при реакции азота, напр, при определении аммония в его солях при помощи гипобромита натрия карбометр — для определения С0.2 в карбонатах путем измерения объема образующейся при разложенпи Oj. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология