Автоклавы качающиеся

В стальной автоклав емкостью 1100 мл (примечание 1) помещают 200 г (1,08 моля) 4-бром-о-ксилола (стр. 93), 14 г медной проволоки и 600 мл (540 г, 9,0 молей) 28%-ного аммиака, содержащего 12 г однохлористой меди. В течение 14 час. (примечание 2) автоклав качают и нагревают при 195° (постоянную температуру поддерживают с помощью терморегулятора) (примечание 3) давление при этом повышается до 50—70 ат. Когда автоклав охладится, его опоражнивают и образовавшиеся два слоя разделяют. К слою органического вещества прибавляют 40 мл 40%-ного раствора едкого натра и смесь перегоняют с водяным паром. Амин отгоняется и, по охлаждении дестиллата, выкристаллизовывается. Его отделяют от воды и растворяют в 500 мл 8%-ной соляной кислоты кислый раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл (примечание 4). Эфирные вытяжки отбрасывают, а кислый раствор подщелачивают, для чего к нему прибавляют 160 мл 40%-ного раствора едкого натра. Полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром (примечание 5). Дестиллат охлаждают, большую часть воды декантируют и кристаллический ксилидин растворяют, взбалтывая с двумя порциями эфира по 250 мл. Соединенные вместе эфирные растпоры сушат над хлористым кальцием после этого с целью упаривания эфир отгоняют на паровой бане. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. Выход 3,4-диметиланилина с т, кип. 116—118° (22—25 мм) составляет 103 г (79% теоретич.). Неочищенное вещество перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. 60—80°) раствор в еще горячем состоянии помещают в холодильный шкаф и предоставляют ему кристаллизоваться в течение ночи. Выход перекристаллизованного 3,4-диметиланилина составляет 86 г (66% теоретич.) (примечание 6) т. пл. 47,3—49,2° (примечание 7). [c.170]

Если автоклав не качать, то препарат получается окрашенным и выход несколько снижается. [c.48]

Карбонилы кобальта были приготовлены в виде раствора в октане по известной методике П ] из карбоната кобальта. Установка представляла собой качающийся автоклав (120 кач/мин), емкостью в 350 мл, в который загружалось —150 мл раствора карбонилов кобальта в октане, а в загрузочную емкость — около 40 г олефина. Давление регистрировалось манометром с ценой деления 5 ат. [c.24]

Качающийся автоклав (рис. 98) может быть соединен с аналитической установкой гибким капилляром, свернутым в виде часовой пружины капилляр присоединяют к каналу, высверленному в оси, на которой качается аппарат. При качании капилляр скручивается и раскручивается. [c.132]

В автоклав для гидрирования емкостью 1400 мл (примечание 1) помещают 510 г (5 молей) чистого тетрагидрофурфурилового спирта (примечание 2) и 50 г хромита меди (примечание 3). Автоклав, установленный на соответствующем приспособлении для качания или вращения, наполняют водородом до тех пор, пока давление не достигнет 230—250 ат (примечание 4). Затем автоклав начинают качать (или вращать) и нагревать. Давленш нивкоемслучаене должнозаметно превышать 420 ат. Если оно поднимется выше 435 аш, то нагревание автоклава следует прекратить (примечание 5). В типовом опы-те при температуре 255° давление достигло максимального предела в 425 ат за 2 часа. В течение следующего часа оно медленно падало примерно до 310 аж, в то время как температура поднималась несколько выше 300°. В течение следующих 6 час. давление упало примерно до 210 ат, причем температуру поддерживали при 300—310°. [c.414]

В стальной автоклав емкостью 850 мл помещают раствор 23 г О.О г-атом) натрия в 450 мл абсолютного метилового спирта и 113 г (0,68 моля) флуорена (примечание 1). Затем автоклав закрывают, нагревают до 220° (примечание 2) и в течение 16 час. качают (примечание 3). Автоклаву дают охладиться и его содержимое переносят в стакан емкостью 2 л автоклав промывают небольшим количеством бензола, затем водой и все это присоединяют к продукту реакции. Реакционную смесь разбавляют равным объемом воды, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют тремя порциями бензола по 150 мл. Соединенные бензольные вытяжки промывают тремя порциями воды по 200 мл и растворитель отгоняют прн атмосферном давлении. Остаток перекристаллизовывают из метилового спирта (1 л на 100 г растворенного вещества) получают 96—106 г (78—86 /о теоретич.) (примечание 4) бесцветного продукта— 9-метилфлуорена с т. пл. 44—45° (примечание 5). [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология