Холодильники охлаждающий палец

После этого осадок переносят в прибор охлаждающий палец и при нагревании с обратным холодильником растворяют в небольшом количестве спирта. К горячему раствору прибавляют по каплям воду до появления мути, после чего снова нагревают раствор в приборе охлаждающий палец , пока он не станет прозрачным. Горячий раствор переносят в пробирку для кристаллизации и оставляют медленно охлаждаться. Выделяются Иглообразные кристаллы эфира, которые отфильтровы- [c.265]

Реакционную смесь при энергичном перемешивании магнитной мешалкой медленно нагревают на силиконовой масляной баие до 290—300 °С н выдерживают при этой температуре еще 30 мин. Затем прекращают подачу воды в обратный холодильник н образовавшийся ЗпСЦ конденсируют в ловушке при этом целесообразно увеличить подачу азота. После удаления большей части Sn U обратный холодильник заменяют на охлаждаемый палец н Избыток Mo Ij отгоняют в вакууме при 300 °С. Удалив все летучие компоненты смеси, прибор охлаждают в вакууме и заполняют сухим азотом, е содержащим кислорода. [c.1635]

В Круглодонную колбу емкостью 20 мл помещают 1,1 г п-аминофенола ь Ъ мл воды. Прибавляют 1,2 мл уксусного ангидрида, закрывают колбу пробкой и энергично встряхивают ее. Смесь разогревается. Пробку удаляют и нагревают колбу на водяной бане до тех пор, пока осадок не растворится, после чего продолжают нагревание в течение еще 10 мин. Затем раствор охлаждают и отфильтровывают выделившиеся кристаллы на маленькой воронке Хирша, после чего их промывают несколькими каплями холодной воды. Кристаллы, вероятно, получатся окрашенными. Для очистки их переносят в пробирку прибора охлаждающий палец , прибавляют туда же щепотку активированного угля, смешанного с небольшим количеством кизельгура, 5 мл воды и нагревают содержимое колбы с обратным холодильником в течение 15 мин. Полученный раствор отделяют от угля, фильтруя через вату на нагретой воронке Прегля (рис. 12), и собирают в пробирку для кристаллизации. Фильтрат оставляют охлаждаться. Определяют чистоту полученных кристаллов по температуре плавления (169°). [c.287]

Оставалось выяснить условия, при которых кристаллическое вещество получается как главный продукт реакции хлористого ацетила и цинкметила. После многих неудачных опытов мне все же удалось добиться этого полностью. Так, если хлористый ацетил (около одного объема) очень медленно прибавлять к избытку цинкметила (около четырех объемов), причем сосуд с последним веществом держать погруженным до краев в ледяную воду, то смесь лишь слегка окрашивается и не густеет. Спустя некоторое время из жидкости выпадают большие прозрачные бесцветные кристаллы, выделение которых в течение двух дней полностью заканчивается. Чтобы удобным образом добиться постепенного и медленного приливання хлористого ацетила к цинкметилу, освободить образующиеся кристаллы от избытка цинкметила и получить их в чистом виде, я поступал следующим образом . Стеклянная трубка, толщиной в палец, на одном конце вытягивалась в капилляр, и последний отгибался назад. На расстоянии двухтрех дюймов от другого конца трубка сужалась, и, кроме того, в середине сгибалась под тупым углом. Имеющий сужение конец трубки соединялся, во-первых, с аппаратом для получения угольной кислоты и, во-вторых, через холодильник Либиха с сосудом, содержащим хлористый ацетил. После того как весь аппарат наполнился сухой углекислотой и нижний, оттянутый и отогнутый назад, конец трубки был заплавлен, в нее вносился цинкметил, и вся трубка хорошо охлаждалась хлористый ацетил медленно перегонялся к цинкметилу через холодильник, охлаждаемый ледяной водой. После этого трубка заплавлялась в верхнем, суженном конце и оставлялась на 2—3 дня в таком положении, чтобы смесь находилась в нижнем, вытянутом и отогнутом конце. После того как количество выделяющихся кристаллов перестало увеличиваться, маточная жидкость с них сливалась в другой конец трубки осторожным повертыванием последней. Затем этот конец трубки осторожно нагревался, а другой конец ее с находящимися там кристаллами охлаждался. При этом удавалось перегонять чистый цинкметил на кристаллы и тем самым обмывать их. После полного освобождения кристаллов от жидкости сначала открывался вытянутый и отогнутый конец трубки и присоединялся к аппарату с углекислотой,а затем открывался другой конец трубки и над кристаллами пропускалась струя углекислоты вначале при обыкновенной температуре, напоследок при легком подогревании. При этом цинкметил полностью удалялся, и кристаллы получались совершенно сухими и чистыми. Приготовленное таким образом вещество представляет собой довольно боль- [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология