Хирша воронка

Рис. 34. Прибор для фильтрования малых количеств вещества (воронка Хирша).

Прн необходимости отфильтровывать малые количества вещества используют воронки Хирша с отсасывающими лробирками (рис. 34). Для отсасывания особенно малых количеств веществ пользуются воронками со стеклянным гвоздиком (рнс. ЗГ)), который делают нз тонкой стеклянной палочки. Для этого конец па- [c.52]

При необходимости отфильтровать малые количества вещества используют воронки Хирша с отсасывающими пробирками (рис. 36). Для отсасывания особенно малых количеств веществ пользуются воронками со стеклянным гвоздиком (рис. 37), который делают из тонкой стеклянной палочки. Для этого размягчают ее конец в пламени горелки и затем расплющивают. Фильтр должен точно прилегать к гвоздику и не должен иметь загнутых кверху краев. В пробирку для отсасывания помещают пробирку меньшего размера и собирают в нее малые количества фильтрата без потерь. [c.43]

При работе с малыми количествами веществ для фильтрования используют воронки Хирша в комплекте с отсасывающими пробирками (рис. 34). Для отделения очень малых количеств удобны воронки со стеклянным гвоздиком (рис. 35), который изготовляют из тонкой стеклянной палочки (конец палочки нагревают в пламени горелки до размягчения и расплющивают). Бумажный фильтр должен плотно прилегать к гвоздику и не иметь загнутых кверху краев. Для уменьшения потерь фильтрата в пробирку для отсасывания помещают пробирку меньшего диаметра и собирают в нее малые количества фильтрата. [c.53]

Склянка для отсасывания, объем 500 мл Воронка Бюхнера, диаметр 8 см Воронка Хирша, диаметр 10 мм (из пористого стекла) [c.177]

Применяются как цилиндрические воронки (Бюхнера), так и конические воропки (Хирша) только воронки для особых [c.100]

Недостатком фарфоровых воронок, чрезвычайно удобных по форме и материалу, является их непрозрачность, которая не дает возможности судить об их достаточной очистке. Обычно присутствие загрязнений обнаруживается только после поломки воронки. В этом отношении лучше стеклянные щелевые воронки (рис. 73). Воронки со сменными фильтрами устроены таким образом, что при отсасывании верхняя часть плотно прилегает к нижней части воронки под давлением воздуха (рис. 74). Слишком ма =епькие воронки Бюхнера так же непрактичны, как и слишком большие воронки Хирша. [c.101]

В продаже существует большое количество различных видов воронок для отстаивания с нагреванием и охлаждением. Воронку с охлаждением довольно. легко можно приготовить (рис. 75) из склянки с отрезанным дном и воропки Хирша. Коническая воронка имеет относительно бо. 1ьшую охлаждающую поверхность. [c.102]

Рыхлые не слишком мелкие и не слишком грубые криста.илы можно переносить на фильтр вместе с маточным раствором и.ли же можно предварите,льпо провести декантацию. Для очистки сосуда для кристаллизации служит обезжиренное птичье перо, обрезаемое соответствующим образом. Для собирания кристаллов применяют самые маленькие воронки Хирша, иенские воронки цилиндрической или конической формы с пористыми пластинками или просто фарфоровые палочки с фильтром (рис. 88), которые переворачиваются пористой пластинкой кверху и вставляются в пробирку для отсасывания. Автор часто и всегда с большим [c.121]

На пластинку воронки Хирша кладут кружок фильтровальной бумаги, а на него слой промытого кислотой кизельгура толщиной 2—3 мм (или вспомогательное [c.79]

Отфильтровывают катализатор на воронке Хирша через тонкий слой кизельгура (промытого кислотой), промывают его небольшим количеством спирта и помещают катализатор с фильтровальной бумагой и кизель- [c.109]

Фильтрование осадков произвадят при помощи небольшой стеклянной воронки Хирша (диаметром 45 мм), соединенной с пробиркой для фильтрования, изготовленной из стекла пирекс (рис. 10). Очень удобно иметь в запасе небольшие круглые фильтры подходящего размера, которые хранят в чистой сухой пробирке. Эти фильтры можно вырезать из стопки фильтровальной бумаги, пользуясь пробочным сверлом. [c.237]

Приготовляют небольшую воронку для фильтрования (диаметром 4—5 см) со складчатым фильтром и вставляют ее в пробирку для кристаллизации размером 6X2 см, укрепленную в широкой пробке (рис, 9). Целесообразно подогреть пробирку и воронку яепооредственно перед фильтрованием, чтобы избежать кристаллизации во время этого процесса. Горячий раствор фильтруют в пробирку, которую неплотно закрывают и оставляют охлаждаться, укрепив в пробке. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на маленькой воронке Хирша (45 мм), вставленной в пробирку для фильтрования (рис. 10). Используя капиллярную пипетку (рис. 2), кристаллы промывают одной или двумя каплями спирта фильтр с кристаллами вынимают из воронки и раскладывают на куске чистой фильтровальной бумаги, помещенном на большом листе глянцевой бумаги. Кристаллы покрывают перевернутой воронкой для фильтрования. [c.245]

Выделение бензойной кислоты. К остатку от перегонки, находящемуся в кол бе емкостью 20 мл, прибавляют разбавленную соляную кислоту до тех пор, пока не перестанет образовываться осадок. Бензойную кислоту отфильтровывают на небольшой воронке Хирша и перекристаллизовывают из горячей воды. Препарат отфильтровывают, промывают и сушат, после чего определяют его температуру плавления (чистая бензойная кислота плавится при 121°). [c.262]

Колбу с хлорангидридом присоединяют к обратному холодильнику, и через верхний конец его приливают к содержимому колбы 0,6 мл этилового спирта после этого реакционную омесь нагревают с обратным холодильником в течение 20 мин. на водяной бане. К остывшей смеси прибавляют 5 мл насыщенного раствора соды и снова слабо нагревают ее в течение нескольких минут, энергично встряхивая. Такая обработка производится для удаления 3,5-динитробензойной кислоты, которая получается при гидролизе избытка хлорангидрида. Охладив смесь, к ней прибавляют 5 мл воды и отфильтровывают эфир на маленькой воронке Хирша. Осадок промывают на фильтре сначала раствором соды, а затем водой. [c.265]

В 5 МЛ сухого эфира и 0,25 г магния. Когда реактив Гриньяра будет получен, к нему постепенно прибавляют раствор 0,5 Ж.Л сухого этилового эфира бензойной кислоты в , Ъ мл сухого эфира, приготовленный в сухой пробирке для центрифугирования. Реакция протекает очень энергично. После того как реакция замедлится, колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения эфирный раствор переносят в прибор для перегонки с водяным паром, содержащий 6 мл разбавленной серной кислоты. Производят отгонку с водяным паром избытка этилбензоата, небольшого количества дифенила, который мог образоваться, и эфира. После того как весь эфир будет отогнан, колбу охлаждают, в результате чего выкристаллизовывается трифенилкарбинол. Последний отфильтровывают на небольшой воронке Хирша и перекристаллизовывают из спирта, обесцветив, если это необходимо, активированным углем. [c.274]

Выпавший осадок отфильтровывают на маленькой воронке Хирша, промывают водой и высушивают. Полученные кристаллы нагревают на водяной бане в пробирке для кристаллизации с 2 мл спирта. Если кристаллы полностью не растворятся, прибавляют еще некоторое количество спирта и снова нагревают. Полученный раствор оставляют охлаждаться, после чего отфильтровывают выпавшие кристаллы на воронке с гвоздиком Вильштеттера. Кристаллы промывают, высушивают, а затем определяют их температуру плавления. Если кристаллы плавятся при 162°, то производят повторную перекристаллизацию (чистое вещество плавится при 17Г). [c.280]

Когда раствор полностью охладится, его разбавляют водой. При этом выпадает осадок кислоты. Последний отфильтровывают на маленькой воронке Хирша и перекристаллизовывают из метилового спирта. [c.285]

Осадок эфира отфильтровывают на маленькой воронке Хирша, промывают водой и высушивают. [c.286]

В Круглодонную колбу емкостью 20 мл помещают 1,1 г п-аминофенола ь Ъ мл воды. Прибавляют 1,2 мл уксусного ангидрида, закрывают колбу пробкой и энергично встряхивают ее. Смесь разогревается. Пробку удаляют и нагревают колбу на водяной бане до тех пор, пока осадок не растворится, после чего продолжают нагревание в течение еще 10 мин. Затем раствор охлаждают и отфильтровывают выделившиеся кристаллы на маленькой воронке Хирша, после чего их промывают несколькими каплями холодной воды. Кристаллы, вероятно, получатся окрашенными. Для очистки их переносят в пробирку прибора охлаждающий палец , прибавляют туда же щепотку активированного угля, смешанного с небольшим количеством кизельгура, 5 мл воды и нагревают содержимое колбы с обратным холодильником в течение 15 мин. Полученный раствор отделяют от угля, фильтруя через вату на нагретой воронке Прегля (рис. 12), и собирают в пробирку для кристаллизации. Фильтрат оставляют охлаждаться. Определяют чистоту полученных кристаллов по температуре плавления (169°). [c.287]

После этого прибавляют 5 мл воды и, в случае выпадения кристаллов, нагревают колбу до тех пор, пока кристаллы не растворятся снова. Затем отъединяют колбу от прибора и охлаждают во льду. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на маленькой воронке Хирша и промывают несколькими каплями воды. [c.288]

В пробирку прибора охлаждающий палец помещают 1,8 мл уксусного ангидрида вместе с 1,8 жл ледяной уксусной кислоты (отмеривание производят градуированной пипеткой на 2 жл с баллоном). К этой смеси постепенно прибавляют градуированной капельной пипеткой 1 мл анилина, после чего пробирку встряхивают и охлаждают. Когда весь анилин будет прибавлен, в прибор вставляют охлаждающий палец и нагревают смесь в течение 20 мин. Нагретую жидкость выливают в стаканчик, содержащий 20 мл холодной воды, и энергично перемешивают. Выделяется осадок ацетанилида. Его отфильтровывают на маленькой воронке Хирша, от- [c.289]

К содержимому пробирки прибавляют кусочки льда, а затем ледяную воду. Нитроацетанилид выпадает при этом в осадок. Пробирку оставляют на 10 мин., а затем отфильтровывают бледно-желтый осадок нитроацетани-лида на воронке Хирша, промывают холодной водой, а затем тремя каплями спирта. Продукт отжимают и сушат. [c.290]

В круглодонной колбе емкостью 20 мл приготовляют 70%-ную серную кислоту, прибавляя 3 мл концентрированной серной кислоты к 2,3 мл воды. В колбу вносят и-нитроацетанилид и соединяют колбу с обратным холодильником. Производят нагревание в течение 20 мин. Горячий раствор выливают в стаканчик, содержащий 30 мл холодной воды (теперь в стаканчике будет находиться сульфат нитроанилина). Прибавляют 6н. раствор щелочи до тех пор, пока полностью не выпадет желтый осадок п-нитроанилина. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на маленькой воронке Хирша и тщательно промывают водой. [c.290]

На ЭТОЙ стадии продукт часто имеет темно-желтую окраску. Его обесцвечивают активированным углем, растворяя в воде, к которой прибавлено небольшое количество спирта. Наконец, желтые иглы п-нитроанилина отфильтровывают на воронке Хирша. Записывают выход и определяют температуру плавления продукта (147°). [c.291]

Под бюретку ставят коническую колбу и осторожно сливают в нее 0,34 мл диметилсульфата . Реакция начинается немедленно. Колбу осторожно закрывают пробкой и энергично встряхивают. Образуется осадок метил-р-нафтилового эфира (неролина). После пятиминутного встряхивания осадок отфильтровывают на небольшой воронке Хирша, промывают разбавленной щелочью (для удаления непрореагировавшего нафтола или метилсульфата), а затем промывают водой и отжимают. [c.292]

Когда отгонка спирта закончится, баню отставляют, содержимое колбы нагревают на пламени микрогорелки до кипения и периодически прибавляют к нему небольшими порциями кислоту до тех пор, пока капля жидкости, нанесенная на приготовленную фильтровальную бумагу, не обнаружит кислой реакции (во время прибавления кислоты выделяется углекислый газ, поэтому нужно следить за тем, чтобы пена не выбрасывалась из колбы). При этом выкристаллизовывается димедон. Содержимое колбы охлаждают, кристаллы отфильтровывают на небольшой воронке Хирша, промывают их на фильтре холодной водой и сушат в эксикаторе. Записывают выход. [c.295]

Затем пробирку 1 охлаждают и подкисляют ее содержимое разбавленной соляной кислотой (3 мл концентрированной кислоты на 10 мл воды). При этом выпадает в осадок бензгидрол. Его отфильтровывают на маленькой воронке Хирша и промывают сначала разбавленной кислотой, а затем дистиллированной водой. [c.299]

Фильтруют горячий раствор с осадком оксалата на. фуглом фильтре, ватман № 42 (диаметр 23 мм), применяя воронку для отделения осадков Хирша и колбу Бунзена. Промывают осадок 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Переносят пинцетом фильтровальную бумагу в фарфоровый тигель и нагревают при 900° в течение 15—20 мин. [c.109]

Для получения раствора с требуемой концентрацией навеску изотопа йода растворяют в пиридине и объем полученного раствора доводят пиридином до определенного объема. Аликвотные пробы этого раствора объемом 1 мл переносят в колбы Эрлен-мейера с пришлифованной пробкой, в каждой из которы.х находится раствор 100 мг однозарядного положительного комплекса йода с пиридином (примечание 2) в 4 мл пиридина. После тщательного перемешивания часть растворов помещают в термостат с температурой 26,3° из остальных растворов комплекс тотчас же вытесняют обработкой петролейным эфиром. Комплексное соединение собирают на воронке Хирша, промывают петролейным эфиром до тех пор, пока промывная жидкость [c.90]

Гораздо удобнее вместо пробок применять неопреновыо фильтровальные насадки, так как неопрен не набухает, как резина в растворителях, и не стареет кратковременное нагревание в азотной кислоте или в пламени делает его устойчивым Г1а неограниченный срок. На рис. 22 изображены наборы колб для фильтрования и воронок Бюхнера надлежащих размеров. Маленькая воронка справа — воронка Хирша, а две другие — [c.58]

Растворяют в пробирке (13X100 мм) 1 г смеси (1 1) нафталина и дифенила в 2 мл метилового спирта, охлаждают и трением о стенки пробирки вызывают кристаллизацию. Наблюдают поведение смеси во время кристаллизации. Затем снова растворяют вьшавшие кристаллы и горячий раствор с помощью капиллярной пипетки переносят в горячий же раствор пикриновой кислоты (пикриновая кислота окращивает кожу рук ), который готовят, нагревая на водяной бане или электрической плитке в конической колбе 1,3 г пикриновой кислоты в 10 мл метилового спирта. Ополаскивают пробирку 1 мл метилового спирта, нагревают, и горячий раствор набирают в пипетку, чтобы нагреть и ополоснуть ее. Промывная жидкость может быть перенесена почти количественно, а чтобы вымыть пробирку и пипетку, достаточно ополоснуть их ацетоном. Если во время прибавления смеси к пикриновой кислоте выпадут кристаллы, их растворяют повторным нагреванием раствор оставляют на некоторое время и наблюдают за началом выпадения и быстрым ростом желтых игл пикрата. Когда смесь охладится, отделяют кристаллы пикрата на воронке Хирша, промывают чистым растворителем, дают высохнуть и определяют вес и температуру плавления. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология