Охлаждающий кристаллизатор Кристалл

Нормальная работа кристаллизатора. Насыщенный раствор сульфита натрия при 38—40° С непрерывной струей поступает из питательной коробки в кристаллизатор. Струю раствора регулируют так, чтобы за время пребывания в кристаллизаторе раствор успел остыть и из него выделился кристаллический сульфит натрия. Постепенно раствор перемещается к выходному концу кристаллизатора. Стенки кристаллизатора покрыты пленкой раствора вследствие того, что они постоянно омываются жидкостью. Воздух, вдуваемый вентилятором и движущийся навстречу жидкости, проходя вдоль смоченных раствором стенок, увлекает большое количество паров воды. Для испарения этой воды расходуется тепло, которое отнимается от раствора, вследствие чего последний охлаждается. При охлаждении насыщенного раствора из него выпадают мелкие кристаллы семиводного сульфита натрия. Кристаллы оседают иа стенках при вращении кристаллизатора кристаллы смываются раствором, который постепенно передвигает их к выходному концу. Мелкие кристаллы, взвешенные в растворе, постепенно растут за счет безводного сульфита натрия, выпадающего из раствора при дальнейшем его охлаждении. Раствор в кристаллизаторе охлаждается летом до 18—20° С, а зимой до 10—15° С. [c.217]

Остановка вращающегося кристаллизатора. Остановку кристаллизатора производят следующим образом. Прекращают подачу насыщенного раствора сульфита натрия, не останавливая вращения кристаллизатора и не прекращая подачу воздуха вентилятором. Имеющийся в кристаллизаторе раствор продолжают охлаждать выделяющиеся кристаллы при вращении кристаллизатора передвигаются к выходному концу, откуда их вычерпывают. После этого выключают вентилятор, подающий воздух, и останавливают кристаллизатор выключением электромотора, приводящего его в движение. [c.206]

Раствор, содержащий 70% СО (N1 2)2, после сепаратора 6 подается в вакуум-кристаллизатор 7, где при остаточном давлении 60—70 мм рт. ап. и температуре около 60° С происходит упаривание раствора и кристаллизация карбамида. Суспензия сгущается в декантаторе / У осветленный маточный раствор насосом 15 через змеевик абсорбера высокого давления возвращается в вакуум-кристаллизатор. Кристаллы карбамида отделяются на центрифуге 10, подсушиваются до влажности 0,2—0,3% и подаются в плавитель 8, расположенный над грануляционной башней 9. Расплавленный карбамид распыляется в башню, где гранулы охлаждаются сначала в полете (воздухом) до 80—90° С, а затем дополнительно в кипящем слое в нижней части башни. Гранулят подвергается рассеву, и готовый продукт направляется иа склад или упаковку. [c.205]

Поскольку абсорбция этилена протекает с выделением тепла, сырье предварительно охлаждают маточным раствором в теплообменниках 1. Далее сырье охлаждают в кристаллизаторах емкостного типа I ступени 3 путем прямого контакта с жидким этиленом. Из кристаллизаторов газообразный этилен, отводят на холодильную установку. В схеме процесса имеется от 5 до 7 последовательно включенных кристаллизаторов, которые позволяют получать кристаллы крупного размера. Далее суспензию и-ксилола подают на центрифугу I ступени 5 получающийся маточный раствор и осадок после плавления стабилизируют в десорберах 7. Отходящий сверху десорберов этилен направляют на холодильную установку. [c.118]

Приготовление антраценового масла для пропитки древесины, а также антраценового масла для технического углерода требует выделения сырого антрацена из антраценовой фракции. Поэтому на ряде предприятий имеются специальные отделения для кристаллизации антраценовой фракции. Сравнительно невысокое содержание кристаллического продукта в антраценовой фракции (не более 20%) позволяет осуществлять кристаллизацию этой фракции в аппаратах с мешалками. Обычно используют кристаллизаторы периодического действия, представляющие собой горизонтальные емкости, снабженные мешалкой с лопастями и охлаждаемые стекающей по внешней поверхности водой. Антраценовая фракция при 70—80°С подается в емкости — зачастую в смеси с поглотительным маслом и охлаждается до выпадения кристаллов. Затем пульпа передается в обогреваемую мешалку, а оттуда на [c.343]

В отделении кристаллизации и фильтрования (рис. 93, а) сырье насосом Н-1 через подогреватель Т-1 и водяной холодильник Х-1 подается в регенеративный кристаллизатор Кр-1, где охлаждается раствором депарафинированного масла. Затем сырье смешивается с охлажденным влажным растворителем и циркулирующим фильтратом и поступает в кристаллизатор Кр-2, где охлаждается жидким аммиаком, после чего снова смешивается с порцией охлажденного влажного растворителя, а также с порцией охлажденного сухого растворителя. Кристаллы твердых углеводородов выпадают из раствора. Суспензия кристаллов твердых углеводородов в растворе масла направляется в питательную емкость I ступени фильтрования Е-1, откуда перетекает в барабанный фильтр I ступени Ф-1. [c.351]

Горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера (для очистки от оксида кобальта, который может образоваться в этих условиях). Фильтрат переливают в химический стакан и упаривают примерно до 20 мл, после чего медленно охлаждают в кристаллизаторе со льдом или снегом. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, подсушивают, просасывая воздух через осадок на фильтре 5—15 мин. Кристаллы взвешивают и рассчитывают выход продукта (в процентах). Полученное вещество сдают преподавателю. [c.118]

Выполнение работы. (Работать под тягой ) Навеску (5 г) бихромата калия вносят в стакан и растворяют при нагревании в 10 мл воды. К горячему раствору добавляют 15 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и слегка нагревают раствор, не доводя до кипения. Затем стакан с реакционной смесью охлаждают в кристаллизаторе со смесью льда или снега с хлоридом натрия. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и взвешивают. Рассчитывают выход продукта (в процентах). [c.215]

Перемещение кристаллов вызывает вытеснение образующегося расплава в противоположном направлении, что создает противоток твердой и жидкой фаз. В результате такого процесса (применительно к бинарной системе) один из компонентов разделяемой смеси будет концентрироваться в нижней части колонны, откуда его можно отбирать в качестве продукта другой компонент будет концентрироваться в верхней части колонны. Вращение шнекового транспортера 3 осуществляется через редуктор с помощью расположенного над кристаллизатором электромотора (на рисунке не показан). Питание колонны разделяемой жидкой смесью производится из резервуара 9 насосом 10. Перед поступлением в колонну смесь охлаждают до температуры, близкой к температуре кристаллизации, с помощью холодильника I. [c.132]

Стакан с водой и бурой нагревают, не доводя до кипения, до полного растворения буры. К раствору буры медленно приливают рассчитанное количество кислоты с избытком 10 %. С помощью лакмусовой бумажки убеждаются, что кислоты прилито достаточно. Стакан с содержимым охлаждают, поставив его в кристаллизатор со льдом или снегом. Выпавшие кристаллы борной кислоты отфильтровывают и промывают небольшим количеством (10 мл) дистиллированной воды, а потом высушивают между листами фильтровальной бумаги. Поскольку высушить таким образом кристаллы полностью нельзя, их оставляют на воздухе на 30 мин для более полного освобождения от влаги. Затем полученные кристаллы взвешивают и рассчитывают выход продукта в процентах от теоретического. [c.93]

Кристаллизатор-градирня, в котором воздушное охлаждение раствора достигается его разбрызгиванием с помощью форсунок внутри шахты мелкие капли при падении быстро охлаждаются и внутри их появляются кристаллы суспензия собирается в поддоне большая скорость пересыщения приводит к образованию мелкокристаллического продукта. [c.252]

Контактирование сиропа с активным углем проводят при перемешивании в течение 30—35 мин, после чего его фильтруют на рамном фильтр-прессе. Первые порции фильтрованного сиропа возвращают в исходную емкость, а прозрачный бесцветный сироп поступает в сборник перед контрольным фильтрованием. Прозрачный, без посторонних примесей сироп поступает в сборник перед холодильником, затем в холодильник, где он охлаждается проточной водой до 48—53 °С и через фильтр с капроновым ситом № 73 поступает в кристаллизаторы, где в качестве затравочных кристаллов оставляют не менее 10 % утфеля от предыдущего цикла кристаллизации. [c.110]

Примерно через 32—40 ч, когда образуется утфель с содержанием 25—35 % кристаллов, кристаллизатор доливают до полного объема сиропом с 70 % СВ и температурой 52—55 °С и охлаждают в соответствии с принятым графиком охлаждения. [c.110]

Транс-р-Каротин. В эмалированный реактор 83, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают i u - -каротин, из мерника 84 петролейный эфир (80—90° С), нагревают массу до кипения и продолжают перемешивать в течение 10—12 ч (изомеризация). Затем сливают в кристаллизатор 85, охлаждают до О — минус 2°С и кристаллизуют в течение 6 ч. Кристаллы выделяют в центрифуге 86, а маточный раствор I направляют в сборник 87 и после сгущения в вакуум-аппарате 88, кристаллизации в кристаллизаторе 89, выделения кристаллов в центрифуге 90 получают дополнительное количество кристаллов транс- -каротина II, которые поступают для перекристаллизации в кристаллизатор 85. Маточный раствор II является отходом производства. [c.61]

Экстракция ведется в течение 2-х часов при температуре 30° С в двух каскадно расположенных экстракторах с якорными мешалками. Пульпа отфуговывается, осадок, содержащий, в основном, нетоксичные изомеры, промывается свежим метиловым спиртом и направляется на дальнейшую переработку, а маточный раствор охлаждается до температуры минус 10°С в кристаллизаторе, где выпадают кристаллы 7-изомера, а раствор подается на повторную экстракцию технического продукта. Часть раствора (около 20%) отбирается на отгонку метилового спирта для вывода из цикла растворенных нетоксичных изомеров, не допуская содержания их в экстрактном растворе выше 35 — 40%. Отогнанный спирт направляется на промывку осадка после фугования, а осадок, содержащий нетоксичные изомеры,—на переработку. [c.275]

Кристаллизаторы типа труба в трубе и кожухотрубчатого типа со скребковыми устройствами, предназначенные для получения и роста кристаллов при очистке масляных рафинатов, классифицируются по следующим признакам способу подвода теплоносителя или хладагента и их движению, составу применяемых хладагентов и конструктивному исполнению. В аппаратах типа труба в трубе по внутренним трубам движется охлаждаемый раствор рафината или масляная суспензия (гача) с растворителем, из которых выкристаллизовывается парафин (или церезин), а по внешней поверхности — охлаждающая среда — фильтрат или депарафинизованное масло. В кожухотрубчатых кристаллизаторах внутренний поток подготавливаемого продукта охлаждается с наружной поверхности испаряющимися хладагентами — аммиаком, пропаном, этаном и др., а также их смесями. Скреб- [c.379]

Технический трихлорбензол хлорируют взятым в избытке хлором в стационарном слое катализатора, отводя выделяющееся реакционное тепло через теплообменную поверхность. Съем ГХБ превышает 1 кг с 1 кг катализатора в час. Выходящая из реактора 2 парогазовая смесь содержит ГХБ, НС1 и избыточный хлор. Конденсацию паров ГХБ осуществляют в две ступени. На первой ступени реакционные газы охлаждают до 230—240 °С в трубчатом теплообменнике 3 и получают жидкий ГХБ. На второй ступенн в аппарате 4 (пленочный кристаллизатор с принудительным удалением кристаллов с поверхности теплообменника) получают кристаллический продукт с помощью дальнейшего охлаждения водой до 30—50 °С. Получаемый кристаллический ГХБ содержит более 95% основного вещества. [c.426]

Как видно из схемы, представленной на рис. 6, часть серной кислоты, циркулирующей в системе, отбирают из потока, покидающего реактор, и охлаждают путем прямого контактирования с про-тивоточно идущим жидким изобутаном в кристаллизаторе при перемешивании. При этом образуются кристаллы Н2504. Из рис. 1 видно, что в районе галочек кислота имеет состав А-, при охлаждении она дает кристаллы состава В, т. е 100%-ную серную кислоту. По мере образования этих кристаллов содержание свободной Н2504 в жидкости снижается, а содержание в ней эфиров и воды возрастает. ЖВДкость, содержащая кристаллы, опускается через поток восходящего холодного изобутана при этом происходит дополнительное образование кристаллов. Температура кристаллизации жидкого потока повышается по мере возрастания в нем [c.245]

Кристаллизацию проводят в потоке жидкого холодного изобутана, чтобы отвести теплоту плавления. Однако важнее, чтобы концентрация изобутана была все время достаточно высокой, так как с ростом концентрации эфиров и воды изобутан продолжает реагировать с моноалкилэфирами. Алкилат, выделяющийся из кислотной фазы, абсорбируется жидким изобутаном и выводится из кристаллизатора. Без такого вывода алкилата трудно контролировать рост кристаллов. Для этих целей используют часть изобутана (хладоагент) с низа колонны депропанизации. Он не содержит ни олефинов, ни влаги и охлаждается в теплообменнике пропаном перед входом в нижнюю часть кристаллизатора. [c.247]

Исследования по разделению суспензии п-ксилола на непрерывнодействующей центрифуге типа ФГП с пульсирующей выгрузкой осадка проводили на сырье II ступени кристаллизации, содержащем от 70 до 80 вес. % п-ксилола. Сырье охлаждали и кристаллизовали в дисковом кристаллизаторе. Твердой фазы в суспензии содержалось 10—50 вес. %. Гранулометрический состав кристаллов был следующим (в вес. %) 0,05—0,1 мм — 8 0,1—0,5 мм — 85 выше 0,5 мм — 7. Центрифуга характеризовалась следующими данными [c.110]

Снизу колонны 2 (см. рис. 68) смесь п- и ж-ксилолов проходит осушитель 3, холодильник 7, где охлаждается до минус 40—57 °С, и поступает в кристаллизатор 10 для образования кристаллов. Мелкие кристаллы представляют собой более чистое вещество, а крупные могут содержать примеси, но они легче отфильтровываются, чем мелкие кристаллы. Для лучшей фильтруемости создают условия для образования крупных кристаллов /г-ксилола после холодильника 18 и кристаллизатора 19 устанавливают дозревате-ли (на схеме не показаны), избегают чрезмерного перемешивания, чтобы не разрушить кристаллы. Выпавшие кристаллы отделяются от маточного раствора на фильтрующей центрифуге 20 или на барабанных вакуум-фильтрах. Твердая фаза ( лепешка ) содержит 70—80% и-ксилола. [c.196]

Задача V. 8. В кристаллизаторе получают 2 т/ч кристаллов FeS04-7H20. Концентрированный раствор входит при температуре 50° С и охлаждается до 25° С. Растворимость сернокислого железа составляет 47,6 части на 100 частей воды при 50° С и 29,8 части на 100 частей воды при 25° С. Определить расход охлаждающей воды, если ее начальная температура составляет 12° С, а конечная 20° С. Удельная теплоемкость концентрированного раствора равна 0,7 ккал/(кг-град) теплота растворения сернокислого железа Qp = —4,4 ккал/моль. [c.123]

В целях предупреждения образования инкрустаций и получения кристаллов больших размеров используются бараба нные кристаллизаторы с воздушным охлал< деинем. Раствор здесь охлаждается сильной струей воздуха, падаваемой вентилятором противотокам движению раствора. Охлаждение происходит, главным образов , за счет испарения части растворителя. [c.162]

Стакан переносят в кристаллизатор со льдом или снегом и охлаждают 20—30 мин. Затем содержимое стакана взбалтывают и быстро переливают в воронку Бюхнера. Оставшиеся на стенках и дне стакана кристаллы счищают стеклянной палочкой и переносят их на воронку. Раствор фильтруют под вакуумом. Кристаллы на фильтре промывают 10 мл этилового спирта. Промывание ведут следующим образом отсоединяют колбу Бунзена от водоструйного насоса, выливают на фильтр с осадком примерно половину спирта, предназначенного для промывания, так чтобы спнрт равномерно разлился по всей поверхности осадка и пропитал его, при этом покачивают воронку. Колбу Бунзена снова подсоединяют к водоструйному насосу и отсасывают спирт. Промывание повторяют, используя оставшийся спирт. [c.113]

Раствор отфильтровывают от активного угля на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают небольшим количеством горячей воды, подкисленной хлористоводородной кислотой (I%-ной, чтобы растворить возможно выделившиеся кристаллы комплексного соединения). Фильтрат переливаю.т в химический стакан и охлаждают в кристаллизаторе со льдом или снегом. Для осаждения комплексного соединения к раствору (под тягой ) добавляют концентрированную хлористоводородную кислоту в расчете 5 мл на 3 г взятой навески o l2-6H20. Выпавшие кристаллы отфильтровывают н 1 воронке Бюхнера, промывают 10 мл спирта, сушат в сушильном шкафу при 70—80 °С и взвешивают. Рассчитывают выход продукта (в процентах) и полученное вещество сдают преподавателю. [c.117]

В фарфоровую чашку помешают 35 мл 20 %-ного раствора фосфорной кислоты и слегка нагревают ее (не до кипения). Затем к раствору прибавляют рассчитанное по уравнению реакции количество карбоната натрия, учитывая, что реактив представляет собой гидрат ЫагСОз-IOH2O. После прибавления соды раствор упаривают на пламени газовой горелки до половины первоначального объема и охлаждают в кристаллизаторе со льдом до выпадения кристаллов. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, высушивают между листами фильтровальной бумаги и взвешивают. Полученное вещество — кристаллогидрат гидрофосфата натрия Na2HP04-H20 —просушивают при температуре 105 °С. [c.106]

Раствор, выходящий из последнего электролизера каскада, подогревают до 40—50 °С и с целью снижения растворимости Na lOa донасыщают хлоридом натрия до концентрации 140— 156 кг/м . Донасыщенный раствор направляют в классифицирующий кристаллизатор, где его охлаждают до —Зч—5°С циркулирующим маточным раствором с температурой —8ч-Ч—10°С. Конструкция кристаллизатора позволяет обеспечить необходимый гранулометрический состав кристаллов хлората натрия. [c.153]

Из электролизера выводят раствор, содержащий 10— 12 кг/м пербората натрия. Полученный раствор охлаждают и направляют в кристаллизатор, где МаВ0з-4Н20 осаждается в виде белых кристаллов. Кристаллы пербората отделяют на центрифуге от маточного раствора,, сушат и упаковывают. Маточный раствор передают на узел приготовления раствора электролита. [c.197]

Принципиальная схема процессов депарафинизации и обезмаслива-ния с применением растворителей осуществляется следующим образом. Исходное сырье смешивается с растворителем и направляется для нагрева в паровой теплообменник, чтобы подвергнуть эту смесь термической обработке, способствующей росту кристаллов при последующем охлаждении смеси. После термической обработки смесь сырья и растворителя охлаждается сначала в водяных холодильниках трубчатого типа, а затем в кристаллизаторах. Для сокращения расхода холода в части кристаллизаторов происходит теплообмен с холодным раствором фильтрата. В других кристаллизаторах смесь окончательно охлаждается различными хладагентами. Охлажденная смесь с выделившимися из раствора кристаллами твердых углеводородов направляется на разделение твердой и жидкой фаз (фильтрация или центрифугирование). Жидкая и твердая фазы направляются далее в систему регенерации растворителя, который затем возвращается в процесс. [c.231]

Утфель III кристаллизации уваривают из второго и первого межкристального растворов утфеля II кристаллизации и аффинационного оттека. На заводку кристаллов могут брать первый межкристальный оттек утфеля I кристаллизации. Утфель III кристаллизации после уваривания охлаждают не менее 36 ч в мешалках-кристаллизаторах, затем центрифугируют. [c.67]

Перегонкой остатка после выделения толуола на заводах И. Г. Фарбен-индустри получали ксилольную фракцию, содержавшую 20% нараксилола, 65% метаксилола и 15% ароматического растворителя (сольвент-пафта). Ксилольную фракцию направляли в кристаллизатор емкостью 2500 л и охлаждали до —55° при перемешивании в течение 6—7 час. Кристаллическую пульпу подавали порциями по 500 л в обычную центрифугу, установленную под кристаллизатором. Центрифуга работала по следующему циклу загрузка 15 мин., центрифугирование 2 часа, выгрузка 30 мин. общая продолжительность 2 ч. 45 м. Чистота кристаллов параксилола достигала 98%. Эта неожиданно высокая чистота в результате одпоступенчатого процесса, вероятпо, является следствием большой продолжительности центрифугирования, в результате чего значительная доля кристаллов снова плавилась, а образующийся расплав обеспечивал промывку остающихся кристаллов. Выход параксилола в литературе не указан. Несмотря на применение сравнительно совершенной центрифуги для разделения фаз, эффективность процесса в целом была низкой вследствие периодической работы как кристаллизатора, так и центрифуги. [c.71]

Обычно для разделения кристаллов и маточного раствора применяют центрифуги или фильтры. В зависимости от состава сырья, требуемой чистоты продукта п скорости отекания жидкости необходимы две или большее число ступеней кристаллизации. Прп многоступенчатом процессе кристаллы, выделенные в центрифуге первой ступени, снова плавят, очиш енный продукт повторно охлаждают (но не до столь низкой температуры, как в кристаллизаторах первой ступени) и центрифугированием снова отделяют вновь выделяюш иеся кристаллы от маточного раствора. Во второй ступени получается более чистый продукт, так как а) кристаллы, образуюш,иеся из обогащенного облагороженного продукта первой ступени, имеют более крупные размеры и поэтому при центрнфугировании удерживают меньше маточного раствора и б) удерживаемый кристаллами маточный раствор обогащен целевым компонентом и поэтому снижает чистоту кристаллов меньше, чем весьма разбавленный маточный раствор первой ступени. Это может быть пояснено следующим примером. При выделении нараксилола кристаллизацией смешанное ксилольное сырье охлаждают до —73°, после чего в маточном растворе содержится около 6% нараксилола-Если после центрифугирования в кристаллической лепешке остается 25% маточного раствора, то в соответствии с материальным балансом расплавленная кристаллическая лепешка будет содержать 76,5% параксилола. При охлаждении этого материала до —18° выделяется дополнительное количество кристаллов отделяемый маточный раствор содержит 42% нараксилола. Если прп повторном центрифугировании в кристаллах остается 20% маточного раствора, то чистота получаемого нараксилола достигает ун<е 88,4% если же остается только 10% маточного раствора, то чистота нараксилола повышается до 94,2%. [c.72]

Как показано па рис. 9, ксилольное сырье прокачивают через осушитель для удаления воды и охлаждают холодным фильтратом (маточным раствором) в кожухотрубчатом теплообменнике. Предварительное охланодение ксилола не должно доводиться до температуры ниже —40° (температура начала кристаллизации параксилола) в противном случае на стенках теплообменника будут выделяться кристаллы, которые вскоре забьют трубы. Предварительно охлажденное ксилольное сырье пропускают через кристаллизаторы типа труба в трубе, снабженные скребками, в которых оно охлаждается приблизительна [c.72]

Благодаря тому, что кристаллы очищаются от маточного раствора противо-точным процессом, а не в результате стеканйя жидкости, как в центрифуге, размеры кристалла играют второстепенную роль. Поэтому меньшее внимание можно уделять стадиям получения кристаллов и отпадает необходимость в емкости для выращивания кристаллов. Для получения продукта высокой чистоты не требуется несколько ступеней процесса. За одну ступень из сырья, содержащего лишь 20% параксилола, возможно получать параксилол чистотой 99%, но весьма значительный температурный градиент в противоточной колонне (от —73° до +13°) требует очень точного регулирования ее работы. Поэтому на первой промышленной установке для промышленного производства ксилола чистотой 98,5% было признано целесообразным пспользовать двухступенчатый процесс. Схема этого процесса производства нараксилола представлена на рис. И. Сырье, содержащее 15—20% параксилола, предварительно охлаждают приблизительно до —40° путем теплообмена с холодным маточным раствором, выходящим при —73° из фильтров первой ступени. Предварительно охлажденное ксилольное сырье дополнительпо охлаждают до —73° в обычном кристаллизаторе со скребками для кристаллизации параксилола. [c.75]

Дегидратация. Процесс осуществляют при помощ,и хлористого водорода. Для этого из мерника 63 сливают в вакуум-аппарат 62 хлористый метилен, растворяют ДИОЛИН-С40 и переводят раствор в реактор 64, снабженный мешалкой и рассольным охлаждением. Массу охлаждают до минус 15—18° С, а затем из мерника 65 постепенно добавляют 8%-ный раствор сухого H I в абсолютном спирте с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не превышала к концу процесса +3,+5° С. Затем в делительной воронке бб отделяют органический слой, промывают его насыщенным раствором бикарбоната из мерника 67 и направляют в сборник 68 и далее в вакуум-аппарат 69, где под вакуумом в токе азота при температуре 30—35° С отгоняют хлористый метилен. Кристаллизующуюся массу направляют в кристаллизатор 70, где при температуре —2, —3° С в течение 8—10 ч в присутствии азота выпадают кристаллы 15,15 -дегидро- -каротина. Последние отфуговывают в центрифуге 71, промывают этиловым спиртом. Выход около 50%. Маточный раствор поступает в сборник 72 и является отходом производства. Вопрос о выделении вещества из маточного раствора еще недостаточно изучен. 15,15 -дегидро-Р-каротин представляет собой кристаллы красного цвета с металлическим блеском температура плавления 153—154°С хорошо растворим в органических неполярных растворителях, плохо — в воде Хтах=454 и 430 нм] =1568 и 1873. Выход 48—50% [70]. [c.60]

Хлоргидрат ацетамидина получают при взаимодействии хлоргидрата ацетоиминоэфира и 10%-ного спиртового раствора аммиака при температуре 10°С. Для этого в реактор 52 загружают из мерника 53 абсолютный спирт, а из баллона 54 подают аммиак. Насыщение спирта аммиаком ведут до 10%-ной концентрации. Затем спиртовый раствор аммиака спускают в реактор 55, охлаждают рассолом до 10°С и постепенно добавляют в него ацетоиминоэфир. Реакционную массу перемешивают 6 ч и на друк-фильтре 56, снабженном паровой рубашкой, отфильтровывают осадок хлористого аммония. Этот осадок тщательно промывают абсолютным спиртом при нагревании и перемешивании. Промывка производится 3—4 раза для полного извлечения хлоргидрата ацетамидина. Фильтрат и спиртовые промой поступают в сборник 57, а затем в вакуум-аппарат 58 для отгонки спирта, который собирают в приемнике 59, откуда его направляют на повторное использование в мерник 53. Упаренную массу направляют в кристаллизатор 60, где в течение 4 ч кристаллизуют при 0°. Кристаллы отфильтровывают в центрифуге 61, промывают спиртом и высушивают в вакуум-сушилке 62 при температуре 30—40° С. Маточный раствор из центрифуги поступает в сборник 63, а далее в вакуум-аппарат 64, где его под вакуумом упаривают, затем кристаллизуют в кристаллизаторе 65 и фильтруют в центрифуге 66. Кристаллы ацетамидина И после растворения поступают на повторную перекристаллизацию в вакуум-аппарат 58. Маточный раствор II поступает в сборник 67 и является отходом производства. [c.85]

В автоклав из эмалированной стали 97, снабженный мешалкой, загружают из реактора 98 водный раствор эфира пиридоксина, добавляют из мерника соляную кислоту (плотность 1190 кг1м ), раствор нагревают до 145— 47° С (избыточное давление 5—6 кгс1смР). При этой температуре реакционную массу выдерживают 6 ч. Затем раствор охлаждают, спускают в сборник 99, откуда переводят в смеситель 00. В последнем его 10 обрабатывают активированным углем при 75° С, фильтруют через нутч-фильтр 101. Фильтрат поступает в сборник 102 и далее в вакуум-перегонный аппарат 103. Концентрат спускают в кристаллизатор 104, где при 0° кристаллизуют 8 ч. Затем массу фугуют в центрифуге 105. Технический продукт поступает на перекристаллизацию, а маточный раствор из сборника 106 направляют на очистку активированным углем в смеситель 107. После фильтрации в нутч-фильтре 108 раствор сгущают в вакуум-аппарате 109, кристаллизуют в кристаллизаторе ПО, фугуют в центрифуге 111. Кристаллы второго продукта поступают на перекристаллизацию в смеситель 100, т е их растворяют и обрабатывают углем. [c.167]

Нитробензоилглутаминовую кислоту перекристаллизовывают из горячей воды с переработкой маточного раствора. Для этого кислоту растворяют в аппарате 43 при нагревании и затем охлаждают в кристаллизаторе 44. Кристаллы отделяют в центрифуге 45. Маточный раствор I собирают в приемнике 46, упаривают в вакуум-аппарате 47, кристаллизуют в кристаллизаторе 48 и фугуют в центрифуге 49. Кристаллы первого продукта высушивают в вакуум-сушилке 50. Маточный раствор П поступает в сборник 51, откуда удаляется как отход производства. Кристаллы второго продукта перекристаллизовывают совместно с технической паранитробензоилглу-таминовой кислотой, для чего направляют в реактор 43. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология