Перо для переноса осадков

К 100—150 мл раствора азотнокислого серебра, содержащего платину, палладий и неблагородные металлы (I), прибавляют при помешивании концентрированную НС1 до полного выделения хлористого серебра. Раствор с осадком хлористого серебра нагревают на водяной бане в течение 30—40 мин. По охлаждении декантируют раствор через плотный фильтр, не перенося осадка. Осадок хлористого серебра И обрабатывают несколькими миллилитрами концентрированной НС1 и нагревают на водяной бане, разбавляют водой и декантируют раствор через тот же фильтр. Операцию обработки осадка НС1 и декантации раствора повторяют 2—3 раза, после чего на фильтр переносят осадок хлористого серебра и промывают его водой. Фильтрат П1 добавляют к основному раствору П, [c.299]

Когда предполагают провести только однократное осаждение, раствор фильтруют, переносят осадок на фильтр, промывают разбавленным (1 20) раствором аммиака до удаления хлоридов и прокаливают, как будет описано ниже. Если же требуется переосаждение осадка, фильтруют, не перенося осадок на фильтр, и несколько раз промывают сосуд, осадок и фильтр разбавленным раствором аммиака. Попавший на фильтр осадок растворяют в 25 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором находится основная масса осадка. Фильтр тщательно промывают разбавленной (1 20) соляной кислотой Раствор разбавляют до 50—100 мл, вводят 1—2 мл магнезиальной смеси и медленно, при перемешивании, как ранее, прибавляют раствор аммиака, вводя под конец 10 мл его избытка. Раствор оставляют стоять не менее 2 час., лучше на ночь. [c.720]

Применение измельченной ф и. л ь т р о в а л ь н о и бумаги (фильтробумажной массы). Некоторые осадки могут закупоривать поры фильтра. Это наблюдается иногда при анализе силикатов, когда кремневую кислоту переводят в нерастворимое состояние путем выпаривания раствора досуха с соляной кислотой. При этом иногда кремниевая кислота коагулирует неполностью . Когда раствор с осадком начинают переносить на фильтр, первые порции жидкости стекают довольно быстро, после чего фильтрование замедляется, а иногда вообще почти прекращается. В таких случаях обычно рекомендуют, если возможно, промывать осадок сначала декантацией, не перенося его на фильтр. [c.83]

Крупнокристаллические легко фильтрующиеся осадки промывают непосредственно на фильтре. Аморфные студенистые осадки обычно перед перенесением на фильтр промывают декан -т а ц и е й, сливая прозрачную жидкость над осадком через фильтр и снова взмучивая осадок промывной жидкостью и опять ее сливая. Промывание декантацией часто применяют при пере-осаждении. При этом первичный осадок совсем не переносят на фильтр, а после промывания декантацией растворяют и пере-осаждают, не забывая, разумеется, и ту небольшую массу осадка, которая могла оказаться на фильтре при промывании декантацией. [c.150]

Для определения алюминия, железа и хрома из мерной колбы отбирают 100 мл раствора, переносят в стакан емкостью 300 мл и нагревают до 80—90° С. Чтобы хром не восстанавливался, не рекомендуется кипятить и долго держать раствор на горячей плитке. Нейтрализуют раствор аммиаком до перехода цвета бумажки конго в сиреневый и добавляют 25—30 мл раствора уротропина. Стакан с осадком выдерживают в течение 10 мин при температуре 70—80° С (не доводя до кипения), после чего фильтруют через неплотный фильтр. Осадок промывают 8—10 раз небольшими порциями горячей воды, не перенося его при этом полностью на фильтр. [c.94]

Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают 15 мл соляной кислоты (пл. 1,19), прибавляя ее по каплям. Покрывают чашку часовым стеклом и оставляют стоять 10 мин. После этого содержимое чашки обрабатывают 70—80 мл горячей дистиллированной воды, дают стоять 10 мин на кипящей водяной бане и отстоявшийся раствор фильтруют через фильтр с красной лентой , не перенося осадка на фильтр. Осадок в чашке промывают горячей водой, вначале декантацией, затем переносят его на фильтр и промывают на фильтре до исчезновения ионов хлора (реакция с нитратом серебра в промывных водах). [c.452]

Ход определения. Отбирают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 5 до 25 мг ионов ЗО , и переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл. [Если проводится определение общей серы (см. разд. 5.5), которое должно заканчиваться определением 804 , то раствор, полученный после окисления всех серусодержащих соединений, переносят в мерную колбу, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают, отбирают такую аликвотную часть, чтобы в ней содержалось от 5 до 25 мг 50Г, и переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл.] Затем разбавляют дистиллированной водой (или упаривают) до объема 100 мл. Прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором едкого натра, затем соляной кислотой по этому индикатору, приливают избыток концентрированной соляной кислоты (3 капли), наливают 25 мл раствора хлорида бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин и оставляют на водяной бане в течение 1 ч. После этого фильтруют через плотный фильтр (синяя лента), предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Фильтрование проводят, по возможности не перенося осадок сульфата бария на фильтр. [c.198]

Перед употреблением пористую поверхность тигля смачивают водой для заполнения капилляров фильтра, чем уменьшают возможность прохождения осадка через фильтр. При фильтровании жидкость льют по палочке, заполняя не более тигля. Осадок переносят при помощи небольшого птичьего пера, вставленного в тонкую стеклянную трубочку и закрепленного в ней канифолью (рис. 40). Для предохранения от загрязнения перо сохраняют в пробирке, закрытой пробкой. Осадки промывают маленькими порциями промывной жидкости, отсасывая ее каждый раз до конца. [c.52]

Раствор с осадком оксихинолината магния нагревают в течение 10 мин. на водяной бане, охлаждают и через 30 мин. осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном осадок переносят количественно в тигель с помощью пера и промывают попеременно горячим 2%-ным аммиаком и спиртом (или ацетоном) 5—6 раз, приливая каждый раз по 0,5-—1,0 мл промывной жидко- [c.184]

Фильтр с осадком прокаливают 3—5 мин при 800° С в фарфоровом тигле, осадок обрабатывают 1—2 мл HNO3 (1 1) при нагревании и фильтруют раствор через фильтр, не перенося на него осадок. К осадку прибавляют еще несколько капель HNO3 (1 1) и 1—2 лл воды, нагревают и переносят осадок на фильтр, промывая 4—5 раз горячей водой, фильтр с осадком прокаливают в том же тигле 6—7 мин при 800—900° С и после охлаждения взвешивают. [c.112]

Продолжительность отстаивания при декантации должна быть не мег ьгне 5 мин. Экстракцию повторяют трижды, расходуя по 25 мл спирта и нагревая содержимое колбы по 5— 10 мин. Выпаривают спирт из осадка. Затем осадок растворяют приблизительно в 5 мл горячей дистиллированной воды. Пере-ссаждают осадок путем медленного прибавления абсолютного спирта в таком количестве, чтобы конечная концентрация его была равна 96% (24 мл спирта на 1 мл воды, взятой для растворения осадка). Содержимое колбы нагревают па водяной бане и осадок количественно переносят па фильтр. Если структура образовавшегося осадка такова, что его нельзя перенести иа фзктьтр количественно, то остаток, нерастворимый в спирте, не определяют. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячим 96%-пым спиртом. Конец промывки определяют по отсутствию на часовом стекле остатка после выпаривания 1—2 капель фильтрата. В процессе фильтрования и промывки спирт 1 з приемника фильтрата частично отгоняют, а после окончания пр омывки спирт отгоняют полностью на водяной бане. [c.321]

Промывание аекантацией заключается в том, что струей промывной жицкости, направленной из промывалки, взмучивают оса-Г(ОК, перемешивают его палочкой, дают ему отстояться несколько минут, и просветленную жидкость сливают по палочке на 4>ильтр, оставляя основную часть осадка в стакане. Эту операцию повторяют 2-3 раза. После этого с помощью небольших порций промывной жидкости, взмучивая осадок и не давая ему отстаиваться, переносят его на фильтр. Однако часть осадка всегда остается на стенках стакана и палочке. Для перенесения этой части осадка на фильтр поступают следующим образом. Осторожно ополаскивают над стаканом с оставшимся осадком палочку промывной жидкостью из промывалки, берут маленький кусочек беззольного фильтра и протирают им палочку, снимая частицы осадка, этот кусочек фильтра присоединяют к осадку на фильтре. Перевертывают палочку и с помощью резинового наконечника и небольших порций промывной жидкости протирают дно и стенки стакана, освобождая приставший осадок и перенося его на фильтр. Можно закончить операцию перенесения осацка на фильтр, протерев стенки стакана кусочком беззольного фильтра с помощью палочки. Этот кусочек фильтра тоже нужно поместить в фильтр с осадком. [c.31]

В круглодонно й колбе емкостью 200 мл нагревают Ка песочной бане смесь 20 г л-нитроацетанилида и 75 мл 25%-ной серной кислоты, причем раствор приобретает оранжевую окраску. Гидролиз можно считать оконченным, когда весь и-нитроацетанилид перейдет в раствор. Раствор фильтруют, переносят в стакан емкостью 500 мл.и выделяют свободное основание, приливая 10%-ный раствор едкого натра до ясно выраженной щелочной реакции. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, пер екри-сталлизовывают из кипящей воды, отсасывают и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 60°. [c.553]

В Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, помеш,ают 63 мл (I моль) азотной кислоты ( /=1,42), 250 мл воды и 25 г (0,18 моля) л-метилацетофенона. Смесь, при перемешивании, нагревают в течение 8 часов на пламени горелки, поддерживая легкое кипение. По охлаждении осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 75 мл воды и тщательно отжимают. Влажный продукт помещают в реакционную колбу емкостью 750 мл с мешалкой и обратным холодильником, добавляют раствор 7,8 г едкого натра в 250 мл воды и, при перемешивании, нагревают до кйпения. К кипящему раствору добавляют 75 г (0,47 моля) перманганата калия, порциями по 5 г с такой скоростью, чтобы жидкость кипела без нагревания (примечание 1). После Добавления всего количества пер-манганата смесь нагревают, при перемеишвании, в течение двух часов и фильтруют через воронку Бюхнера (примечание 2). Осадок двуокиси марганца промывают на фильтре 150 мл кипящей воды, фильтрат и промывные воды переносят в стакан емкостью 750 мл, нагревают до температуры 90° и подкисляют, добавляя тонкой струей охлажденный раствор 27 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл воды. Выделившийся бесцветный осадок терес алевой кислоты по охлаждении фильтруют на воронке Бюхнера, 3 раза промывают холодной водой (порциями по 50 мл) и сушат на водяной бане. Выход—около 20 г (64% от теоретического). [c.674]

Реакционную смесь фильтруют с отсасыванием (примечание 4) и соль амина промывают 200 мл бензола. Фильтрат и промывную жидкость соединяют вместе и переносят в литровую круглодонную колбу бензол отгоняют в вакууме, а к остатку приливают 500 мл водного 2 н. раствора едкого кали. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 4 час., причем за это время раствор должен стать совершенно гомогенным. Затем раствор охлаждают и экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл, после чего подкисляют по конго красному концентрированной соляной кислотой (требуется около 95 мл). Раствор охлаждают в бане со льдом в течение не менее 1 часа, после чего выпавший в осадок твердый бесцветный препарат отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой и пере-кристаллизовывают из минимального количества горячей воды (требуется 105—125 мл при температуре около 90°). Выход бесцветной 6-кетононандикарбоновой кислоты, т. пл. 108—109° (примечание 5), составляет 35—37 з (60—64% теоретич.) [c.30]

Бутыли закупоривают и выдерживают при комнатной температуре под тягой за защитным экраном в течение 7 ч. Затем бутыли осторожно переносят в кастрюлю, наполненную метанолом или ацетоном. Добавлением сухого льда бутыли охлаждают до —20 °С. Через несколько минут бутыли открывают и после добавления в каждую бутыль по 50 мл хлороформа их вынимают из охлаждающей бани. Бутыли нагреваются до комнатной температуры и их содержимое переливают в стаканы емкостью 500 мл. При интенсивном перемешивании в стаканы быстро добавляют по 300 мл диэтилового эфира, в результате чего сополимеры выпадают в осадок. Осадок фильтруют и переосаждают, растворяя в 50 мл хлороформа и высаживая в диэтиловый эфир, содержащий около 10% метанола (приливанием раствора в осадитель при непрерывном перемешивании). Пере-осажленчые образцы фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. [c.182]

Термостойкую круглодонную четырехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, термометр0м, обратным воздушным холодильником, системой для подвода аргона (см синтез 2.6) помещают в масляную баню с электрообогревом Загружают 11,4 г 4-толуидина (см. синтез 4 1), нагревают до 100°С и при интенсивном перемешивании вносят 5,6 г 1-аминонафталин-8-сульфокислоты (пери-кислоты) (см синтез 2.3) и 0,8 г хлоргидрата 4-толуидина, создают атмосферу аргона. Реакционную смесь в атмосфере аргона нагревают до 140—145°С, выдерживают 15 ч при 140—145°С и перемешивании (процесс можно прервать). Охлаждают до 80—90°С, прекращают подачу аргона, массу переносят в термостойкую колбу на 250 мл установки для перегонки с паром, загружают 30 мл воды и 80 мл 25 %-ного раствора NaOH до сильнощелочной реакции по ТБ. Отгоняют непрореагировавший -толуидин до получения прозрачного погона. Реакционную массу переносят в фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, подкисляют постепенно a40 мл 20%1-ной НС1 до pH 2—3 по У Б. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают водой до нейтральной среды по УБ, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С. [c.219]

МЛ пробы подкисляют тремя каплями ко ще11трированной соляной кислоты, прибавляют 25 мл раствора хлорида бария, кипятят 10 мин и выдерживают 1 ч на водяной баие. Раствор фильтруют, по возможности не перенося осадок на фильтр, фильтр промывают до отрицательной реакции на хлорнд-ионы, переносят его в колбу, где проводилось осаждение, и прибавляют 5 мл раствора аммиака и по [c.341]

Раствор фильтруют через плотный фильтр, осадок промывают 2,5%-ным раствором аммиака, количественно перенося его на фильтр. Промывание ведут до удаления СГ- в промывных водах. После этого промывают промывной жидкостью 2. Фильтр с осадком переносят в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 700—800° до полного сгорания фильтра и прокаливают в муфеле при 1000—1050°. После прокаливания тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процентное содержание PjOj вычисляют по формуле [c.412]

Для приготовления иодида меди сливают вместе по 100 мл 10 % раствора иодида калия и 10 % раствора сульфата меди. Осадку дают отстояться, жидкость декантируют, фильтруют массу на воронке Бюхнера, затем промывают 10 % раствором сульфита или тиосульфата натрия до обесцвечивания и многократно — дистиллированной водой. Промытый осадок переносят в стакан, добавляют к нему 50—60 мл этилового спирта и тщательно перемешивают. К суспензии присыпают при пере-мещивании 40 г силикагеля, обработанного соляной кислотой и высушенного как для приготовления силикагелевого поглотителя. Силикагель, пропитанный суспензией иодида меди, высушивают на воздухе и хранят в герметически закупоренной склянке. [c.129]

Гидролиз 1 и. H2SO4. Осадок с фильтра количественно переносят в колбу, добавляют 20 мл 1 н. H2SO4 и осторожно пере-М ешивают. Колбу соединяют с воздушным холодильником и помещают в кипящую водяную баню на 1 час. После гидролиза содержимое колбы охлаждают и фильтруют через воронку с бшэольным фильтром. В этих условиях достигается количественное отщепление пуринов от НК- [c.38]

Ход работы. К 100 мл 0,1 н. раствора Сг(ЫОз)з при перемешивании приливают 50 мл 0,1 и. раствора аммиака. Сначала мо ет появиться легкая муть Сг(ОН)з. При дальнейшем пере-меш иванпи осадок исчезает. Тогда медленно приливают еще 50 мл того же раствора аммиака. Для коагуляции осадка нагревают смесь на водяной бане. Осадок промывают декантацией, от.мывая от иона NO3" (проба с дифениламином), отсасывают, зате.м переносят в фарфоровую чашку и высушивают в сушильном шкафу при 80—85° С. В процессе высушивания осадок перемешивают. Рассчитывают выход Сг(ОН)з. [c.81]

Ход определения. При содержании. хлорид-иопов менее 25 мг/л. В колбу прибора для определения ХПК (ем.. разд. 5.5.2) помещают 25 мл анализируемой воды, прибавляют. 0 мл 0,25 и. раствора КаСггО , 35 мл концентрированной серной кислоты и 0,1 г сульфата серебра. Вносят в колбу несколько стеклянных бусинок, соединяют ее с обратным холодильником, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят 2 ч. Одновременно проводят холостое определение, взяв для него 25 мл дважды перегнанной (с добавлением перманганата в колбу для кипячения) воды. По охлаждении анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, стенки колбы при-, бора обмывают дважды перегнанной водой. Промывную - воду сливают в колбу и доводят той же водой анализируемый раствор до метки. Отобрав аликвотную порцию в 100 мл полученного раствора, переносят ее в стакан вместимостью 400—450 мл, разбавляют дистиллированной водой примерно до 300 мл и нейтрализуют 45%-ным раствором едкого натра сначала приливают 30 мл этого раствора, потом после перемешивания прибавляют его по каплям до pH = 5—7. Нейтрализованный раствор нагре вают до кипения, вносят 0,1 г прокаленной окиси магния и на гревают 20 мин при слабом кипении. Дают осадку собраться па дне стакана и фильтруют раствор через плотный фильтр, перенося осадок на фильтр к концу фильтрования. Осадок на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветного фильтрата. Воронку с фильтром помещают на маленькую коническую колбу, в фильтре делают отверстие и через него смывают осадок горячей водой в колбу. Затем фильтр обрабатывают 3 мл 2 н, серной. кислоты, обмывая ею предварительно стенки стакана. Фильтр и стакан хорошо промывают горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу и кипятят, содержимое колбы до полного растворения осадка. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, фильтруя его, если надо, через плотный фильтр. Прибавляют 3 г хлорида аммония,. 2 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли для связывания железа, 2 мл 10%-ного раствора ЭДТА, несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до появления слабо-розовой окраски. Приливают затем 5 мл 2 н. уксусной кислоты и смесь кипятят 5 мин. Охлаждают полученный окрашенный раствор, разбавляют его дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют его оптическую плотность при Я = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см по отношению к раствору холостого опыта. [c.72]

После разложения купферона часовое стекло и стенки стакана обмывают горячей водой. Раствор фильтруют через трубочку, заполненную мацерированной бумагой, в стакан емкостью 15 мл и остаток промывают 5 раз горячей водой по 0,5 мл. Объем жидкости в стакане должен быть 5—7 мл. Если объем раствора больше, его упаривают. Когда раствор охладится до комнатной температуры, его осторожно нейтрализуют разбавленным (1 1) аммиаком, прибавляя его по каплям до появления небольшой мути, которую растворяют в 1—2 каплях соляной кислоты. Затем приливают по каплям, при помешивании, 8-оксихинолин (0,3 мл раствора окси 4инолина на каждый миллиграмм окиси алюмцния) и ацетат аммония до образования неисчезающей мути. Стакан с осадком ставят на слабо кипящую водяную баню и нагревают несколько минут при частом перемешивании, после чего стакан снимают с бани, прибавляют 1—2 мл ацетата аммония, нагревают еще 10 мин., охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтровальный тигель (см. рис. 35, 1, стр. ЕС), предварительно доведенный до постоянного веса. Осадок промывают небольшими порциями дистиллированной воды, количественно переносят в тигель из стакана, в котором велось осаждение, с помощью птичьего пера (см. рис. 40, стр. 52). Тигель с осадком снаружи обтирают влажной фланелью, затем замшей и высушивают в алюминиевом блоке или сушильном шкафу при 130° в течение 30 мин., затем ставят в эксикатор на блок для охлаждения и через 10 мин. переносят на блок, находящийся в шкафчике весов, после ч его взвешивают. Высушивание и взвешивание повторяют до постоянного веса. [c.113]

Выделившийся осадок отфильтровывают через взвешенный стекля1 ный тигель с пористым дном, переносят из стакана в тигель струей 10%-ного аммиака, прибавляемого из промывалки. Стакан и палочку хорошо промывают, стараясь, чтобы ни одного кристаллика не осталось на стенках. Последние частицы осадка могут быть перенесены в стакан маленьким птичьим пером (см. рис. 40, стр. 52). Под конец тигель с осадком промывают 1 мл метилового спирта, который прибавляют в два приема. [c.181]

Смотреть страницы где упоминается термин Перо для переноса осадков: [c.153] [c.394] [c.36] [c.475] [c.789] [c.199] [c.121] [c.232] [c.55] [c.61] [c.35] [c.138] [c.789] [c.135] [c.177] [c.135] [c.177] [c.112] [c.627] [c.515] [c.102] [c.800] [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология