Эфиры кристаллы

Методика. К 200 г 10%-ного раствора желтой кровяной соли (считая на безводную соль) прилить тройное, в сравнении с теоретическим, количество соляной кислоты отн. плотностью 1,19. Если выпадает кристаллический осадок КС1, то его растворить, добавляя небольшое количество воды. К холодному раствору добавить 25 мл серного эфира и оставить сосуд закрытым на несколько часов. Белые блестящие таблички, выкристаллизовавшиеся из раствора, представляют собой соединение H4[Fe( N)el с эфиром. Для отделения от КС1 осадок растворить в 25 мл спирта, раствор профильтровать и осадить вещество равным объемом эфира. Кристаллы отсосать, промыть несколько раз эфиром, перенести в сухую круглодонную колбу. Когда из колбы будет удален весь воздух током сухого водорода (проверка ), то ее следует нагревать в течение часа на водяной бане при 80—90 °С, не прекращая пропускать водород (осторожно ). Продукт взвесить и поместить в герметическую склянку. Выход — около 45% [c.350]

II сероводород (тяга ). Выпавшие из эфира кристаллы гидросуль- [c.319]

В течение 10 мин энергично размешивают при комнатной те.мпературе (в случае надобности о.хлаждают водой) 7,8 г пентаацетата /)-глю озы с 6,6 г бензиламина. Реакционная масса вначале становится жи.дкой, а затем закристаллизовывается. Смесь сразу же размешивают с 15 мл абсолютного эфира кристаллы отсасывают и дважды промывают эфиром (по 10 мл). Выход продукта 8,2 г (91 % от теоретического). Для оч истки вещество растворяют в 20. мл абсолютного хлороформа, раствор фильтруют и высаживают при помощи 50. ил эфира. Чистый продукт имеет температуру плавления 104°. [c.64]

Около 2 г фурфурола, взвешенного с точностью до 0,0002 г растворяют в колбе в 200 мл дистиллированной воды, приливают 45 мл раствора уксуснокислого фенилгидразина и хорошо перемешивают. Выпавший хлопьевидный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат в термостате при 40—50° С. Высушенный осадок растворяют в небольшом количестве диэтилового эфира ж осаждают фенилгидразон петролейным эфиром. Кристаллы фенилгидразона отфильтровывают и сушат до постоянной массы при 40—50° С. Чистоту продукта проверяют по температуре плавления (97-98° С). [c.32]

Дифенил (бифенил) образует бесцветные, растворимые в спирте и эфире кристаллы (темп, плавл 70° темн, кип, 254°). В небольших количествах он содержится в каменноугольном дегте образуется фи пропускании бензола через раскаленные трубки. В промышленности дифенил получают пропусканием паров бензола через расплавленный свинец [c.413]

После осаждения чешуек оставшийся алкогольно-эфирный раствор имеет желтый цвет и дает после удаления части алкоголя или эфира кристаллы бензила, количество которого несколько меньше, чем чешуек, а именно примерно 26%. Остаток, соответствующий приблизительно 40% взятого бензоина, представляет собою плотное желтое масло, нерастворимое в воде, легко растворимое в алкоголе и смешивающееся во всех отношениях с эфиром. [c.108]

Эфирный раствор альдегида, насыщенный аммиаком, оставить стоять в охлаждающей смеси 1 час, после чего появившиеся кристаллы альдегидаммиака отфильтровать на воронке Бюхнера и промыть небольшим количеством эфира. Кристаллы высушить на воздухе, а затем в эксикаторе над серной кислотой без вакуума. [c.144]

Ко всей массе аддукта приливают 75 жл абсолютного эфира, кристаллы отсасывают и промывают два раза по 50 мл абсолютного эфира (примечание 1). Степень чистоты аддукта достаточна, чтобы использовать его в следующей стадии (примечание 2). [c.66]

Диэтилдитиокарбамат натрия, ГОСТ 8864—58, ч. д. а., 1%-ный водный раствор. Для очистки 100 г препарата растворяют в 500 мл 96%-НОГО этилового спирта, фильтруют через беззольный фильтр и вливают в 300 мл диэтилового эфира. Выпавшие при этом кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и несколько раз промывают диэтиловым эфиром. Кристаллы сушат на воздухе и хранят в склянке из темного стекла. [c.16]

В качестве гербицидов применяются в сельском хозяйстве призводные хлорфеноксиуксусной кислоты 2,4-дихлорфенокси-уксусная (2,4-Д), 2-метил-4-хлорфеноксиуксусная кислоты (2М-4Х), их соли и эфиры. Большинство этих веществ представляют собой жидкости, а сама кислота, ее натриевая соль и хлор-кротиловый эфир — кристаллы. Они обладают средней или низкой токсичностью. Однако у некоторых из них (2,4-Д кротило-вый эфир, 2,4-Д бутиловый эфир) выраженным является свойство раздражать кожу. При повторных аппликациях препаратов на кожу кроликов в дозе 500—1000 мг/кг через 5—10 дней наблюдали эритему, дерматит, а также характерные признаки интоксикации понижение возбудимости центральной нервной системы, уменьшение потребления кислорода тканями организма, снижение температуры тела и др. [c.84]

Перемешивают 20 г диметоата при помощи механической мешалки в течение i ч с АО мл гексана. Раствор фильтруют, кристаллы промывают 20 мл гексана. Влажные кристаллы растворяют в 100 мл кипящего абсолютного эфира, а затем фильтруют через пористый стеклянный фильтр. Фильтрат охлаждают до —12 °С, выдержав раствор в морозильнике в течение ночи. Отфильтровывают выпавшие кристаллы и промывают их абсолютным эфиром. Кристаллы сушат в течение 2 ч под тягой на воздухе, а через 2 ч в вакууме (2—5 мм рт. ст.) при 44—48 °С. Превышать температуру нельзя, так как температура плавления диметоата 50,0—50,5 °С. [c.329]

Р1— вес извлеченных эфиром кристаллов, г [c.48]

После окончания реакции раствор некоторое время оставался при доступе воздуха. На стенках колбы скоро стали выпадать хорошо образованные кристаллы. Промытые эфиром кристаллы плавились при 170— 171°, после перекристаллизации из спирта — при 180°. Таким образом, кристаллы оказались перекисью трифенилметила. [c.295]

Выпавшие из эфира кристаллы гидросульфида быстро отфильтровывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги, помещают в охлажденную пробирку и запаивают. Гидросульфид аммония МН4Н8 — белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте и нерастворимый в эфире и бензоле. На воздухе легко разлагается. Хранить его пужпо в запаянной ампуле. Давление аммиака и сероводорода над гидросуль-фидом ири комнатной температуре равно 46-10 Па, поэтому на воздухе он постепенно разлагается. [c.201]

Опыты излечения А-авитаминозных животных ликопином [27]. Ликопин был выделен из томатной пасты в кристаллическом виде. Идентичность установлена хроматографически и спектром поглощения в видимой области света Хшах—445 470 502 нм (в петролейном эфире). Кристаллы ликопина растворяли в подсолнечном масле. Опыт проводили на белых кры- [c.14]

Промывают двумя порциями ледяной воды по 25 мл. Кристаллы тщательно отжимают на фильтре, измельчают в порошок н оставляют на ночь ввакуум-зксикаторе над натронной известью (для удаления оставшейся соляной кислоты) и хлористым кальцием. Считая на эфир, выход кислоты почти количественный и составляет 70 г (55% теоретич. по исходному азлактону). Полученный продукт плавится при 96—97° и содержит следы хлогристого натрия. Для очистки кислоту растворяют в 350 ил горячего бензола и раствор фильтруют. К горячему фильтрату добавляют 150 мл горячего лигроина (т. кип. 70—80" ), раствор покрывают часовым стеклом и дают медленно охладиться. После стояния в течение нескольких часов (предпочтительно оставить па ночь) в холодном месте кристаллы отсасывают и промывают холодной смесью 35 мл бензола и 15 мл лигроина, а затем 50 мл холодного петролейного эфира, Кристаллы отжимают, по возможности полностью удаляя растворитель, и сушат в вакуум-эксикаторе (примечание 5). Вес очищенной гомовератровой кислоты 65 г (51% теоретич., считая на исходный азлактон). Плавится она резко при 98°. [c.166]

Холодный раствор 42 г К4.Ре(СЫ)б-ЗН20 в 350 мл НгО смешивают с 100 мл конц. соляной кислоты (d 1,19), добавляют немного воды для растворения небольшого количества выпадающего КС1, охлаждают смесь и приливают 50 мл диэтилового эфира. Через несколько часов выделяется в виде бесцветных табличек продукт, сольватированный эфиром. Кристаллы сольвата отсасывают, осторожно промывают эфирным раствором соляной кислоты и сиова растворяют в 60 мл этанола. Отделяют фильтрованием нерастворившийся КС1, в раствор добавляют 70 мл эфира, кристаллы отсасывают и промывают эфиром. Сольват переносят в круглодонную колбу, нагревают в вакууме для отщепления при 40—БО°С эфира. Получают комплексную кислоту H4pe( N)6. [c.1759]

Полученные из эфира кристаллы состоят из смеси технического атропина и технического гиосциамина. Чтобы превратить последний в атропин, прибавляют к кристаллической муке четверть от ее веса-хлороформа и нагревают 1У2 часа на 116° в колбе Эрленмейера с входящей трубкой в парафиновой бане с термометром. Температуру выдерживают 1 час при 116—120°. Ниже 116° превращение гиосциамина в атропин не происходит, выше 120° начинается разложение. Разбавляют полученный технический атропин в колбе Эрленмейера равным по весу количеством чистого эцетона или метилэтилкетона и охлаждают смесью льда и соли до минус 10—12°. Трением стеклянной палочкой, иногда сопровождаемым заражением несколькими кристаллами атропина, вызывается при этой температуре обильное выделение атропина в маленьких, твердых кристаллах. [c.317]

Дифторбензо-[а, /]-бис(3,3 -ди гидро-1,1 -сул ьфонилаллил)-4,4 -п ер гидро-азин (За). К раствору 0.8 г (2.4 ммоль) 3,6-бис(винилсульфонил)-1,2,4,5-тетра-фторбензола 2а в 15 мл ДМФА при 50°С, прибавляют 0.41 г (7.2 ммоль) аллила-мина в 2 мл ДМФА. Перемешивают 5 ч при 50-55°С. При пониженном давлении удаляют растворитель, оставшуюся вязкую массу разбавляют диэтиловым эфиром. Кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из этанола. Получают 0.4 г соединения За, выход 40%, 266°С (из этанола). [c.256]

К раствору 1,56 г 0,0,0-триметилтиофосфата в 25 мл сухого хлороформа прибавляют 0,75 г абсолютного эфира к полученной смеси при сильном охлаждении в атмосфере азота прибавляют по каплям 5,98 г пятихлористой сурьмы. Смесь оставляют на несколько часов при комнатной температуре. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают на фильтре сначала четыреххлористым углеродом, затем абсолютным эфиром. Кристаллы очищают, растворяя в хлористом метилене и высаживая четыреххлористым углеродом. Получают гексахлорантимонат метилдиэтилоксония с выходом 87,2%, т. пл. 117—119 °С. [c.168]

При нагревании в узкой пробирке образуются белые пары с запахош фенола. Остаток окрашивает пламя в желтый цвет и вспучивается при смачивании кислотой. Водный раствор даже при разведении 1 1000 окрашивается раствором хлорного железа в фиолетовый цвет. Из водных растворов и из сухой соли хлороформ извлекает коффеин, который идентифицируется, как указано выше (стр. 415). При прибавлении соляной кислоты к 1 водного раствора соли 1 20, выделяются белые растворимые в эфире кристаллы. Водный же раствор даже при сильном разведении (1 1000) окрашивается в сине-фиолетовый цвет. [c.447]

К 29,3 г пропилового эфира диэтилфосфинистой кислоты в 100 мл сухого эфира прибавляли каплями при перемешивании и охлаждении до —10° 27,8 г иодистого метила. Через три часа содержимое реакционной колбы доводилось до комнатной температуры, и образовавшийся кристаллический продукт отфильтровывался на фильтре Шотта. После промывки эфиром кристаллы были аналитически чисты. Выход 93% т. пл. 63—64°. [c.96]

Хлортриэтиламинхлоргидрат получают следующим путем 100 г 2-диэтиламиноэтанола смешивают в склянке (на 1 л) с 200 мл хлороформа и охлаждают льдом. К смеси медленно при охлаждении и помешивании добавляют 140 мл тионилхлорида в течение 40 мин. Когда добавление закончено, смесь оставляют стоять при комнатной температуре на 3—4 час. Хлороформ и избыток тионилхлорида затем отгоняют в аппарате, защищенном от атмосферной влаги. Перегонку прекращают, когда в перегонной колбе остается примерно около половины исходного объема жидкости. Для осаждения кристаллического хлоргидрата к охлажденной жидкости добавляют эфир. После стояш1я прн 0° в течение ночи смесь застывает в твердую массу. Ее переносят в воронку Бюхнера, маточную жидкость отсасывают, а кристаллы промывают эфиром. После однократной перекристаллизации из смеси метанол—эфир кристаллы плавятся при 206"". [c.235]

Выход из 30 г фракционного скипидара 15—20 г. Перекри-сталлизованные еще раз из петролейного эфира кристаллы плавятся при 125° и являются вполне чистым веществом, но перекристаллизация сопровождается большими потерями. [c.175]

Сухая натровая соль не реагирует с РС1д прп растирании ирн обыкновенной температуре, но легко при нагревании на водяной бане, образуя полужидкую кашицу, застывающую при охлаждении с водой тотчас выделяются белые игольчатые кристаллы, не растворимые в холодной и кипящей воде и даже в кипящем слабом едком натре. После перекристаллизации пз эфира кристаллы хлорангид-рида плавились при 97—99°. [c.375]

Действие бромистой меди на эфир. Взято в колбочку 2 г эфира и по теории одна молекула бромистой меди. При присыпании медной соли происходит ее растворение с выделением тепла (до 50°). Значительная часть соли не растворилась. Кристаллизации не было даже по прошествии нескольких дней. Тогда прибавлено 10 мл сухого эфира и эфирный раствор профильтрован. Через ночь выпали кристаллы и одновременно значительное количество бромистой меди. Кристаллы вместе с бромистой медью отжаты и высушены на пористой пластинке, затем перекристаллизованы два раза из кипяш его спирта. В фильтрате быстро выпадают хорошо образованные кристаллы, очень похожие по виду на соединение бромистой меди с пирофосфористым эфиром. Кристаллы плавились при 135—136°. Сме-нмнпая проба с кристаллами из пирофосфористого эфира точки плав.юппа пе изменила. [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология