Сверхкритическая флюидная диоксид углерода

Состав подвижной фазы. Как пентан, так и диоксид углерода отличаются низкой полярностью. Полярность подвижной фазы можно увеличить, добавляя в нее подходящие модификаторы. Такие модификаторы оказывают весьма заметное влияние на удерживание. Уменьщение удерживания, вызванное добавлением модификаторов, по-видимому, сходно с наблюдаемым в условиях жидко-твердофазной хроматографии (см. разд. 3.2.3). Полярные модификаторы влияют не только на удерживание, но и на форму пика. Добавление модификаторов в подвижную фазу, особенно при разделении полярных компонентов, становится весьма распространенным. Природа и концентрация органического модификатора являются теми параметрами, которые можно использовать для оптимизации разделения методом сверхкритической флюидной хроматографии. Информация об исследованиях, проводимых в этом направлении, дана в статье Рендалла [92]. [c.133]

Рис. 7-35. Разделение многоядерных ароматических углеводородов методом сверхкритической флюидной хроматографии. Колонка 0,34 мм (внутр. диам.) X 150 мм неподвижная фаза кремневая кислота, модифицированная ОДС (5 мкм) подвижная фаза диоксид углерода давление на выходе 150 кг/см температура колонки 35 С детектор УФ, 245 нм про раствор многоядерных ароматических углеводородов в ацетонитриле.

Рис. 7-36. Разделение олигомеров стирола методом сверхкритической флюидной хроматографии. Колонка та же, что и на рис. 7-35 подвижная фаза диоксид углерода давление на входе 150 кг/см температура колонки 34,5 С детектор УФ, 205 нм проба полистирол А-500. Нумерация пиков соответствует числу п в формуле.

С уменьшением размеров колонки снижается расход неподвижной фазы, что позволяет применять труднодоступные и дорогие насадки и длинные колонки Кроме того, микро-ВЭЖХ упрощает работу с токсичными, пожароопасными или необычными подвижными фазами, например с низкомолекулярными алканами, диоксидом углерода или дейтерированнымн растворителями, что делает в принципе возможным применение микро-ВЭЖХ в сверхкритической флюидной хромато [c.8]

Микро-ВЭЖХ облегчает применение токсичных, дорогостоящих, горючих или экзотических подвижных фаз В частности, рядом авторов изучена возможность применения в качестве таковых низкомолекулярных алканов [17], диоксида углерода [18] и дейтерированных растворителей [19, 20] Последние могут использоваться при сочетании ВЭЖХ с ИК- или ЯМР-спектроскопией Низкомолекулярные алканы и диоксид углерода отличаются малой вязкостью, и поэтому с их помощью можно осуществить высокоскоростное разделение Однако, чтобы такие низкокипящие растворители могли служить подвижными фазами, необходимо модифицировать всю систему, поскольку она должна выдерживать давление, превышающее давление их паров С низкокипящими растворителями в качестве подвижной фазы исследуемая проба в зависимости от выбранной температуры разделяется в режиме либо жидкостной хроматографии (ЖХ), либо сверхкритической флюидной хроматографии (СФХ) Критическая температура для диоксида углерода (ок 31 С) близка к комнатной, что позволяет на одном и том же приборе проводить разделение в режиме как ЖХ, так и СФХ Характеристики хроматографического разделения с применением низкокипящих растворителей рассмотрены в гл 7 [c.59]