Скорость разделения высокоскоростная хроматография

Высокая проницаемость жестких гелей способствует высоким скоростям потока и эти гели являются наиболее перспективными при высокоэффективных и высокоскоростных разделениях методом молекулярно-ситовой хроматографии. [c.76]

Высокоэффективная жидкостная хроматография, высокоскоростная жидкостная хроматография. Применяют носители, состоящие из тонкого пористого слоя сорбента, окружающего твердое непроницаемое ядро (поверхностно-пористые насадки), помещенного в колонку диаметром 1—3 мм. Скорость прохождения жидкости - 1—5 мл/мин, разделение осуп ествляется за 1—2 мин [235]. [c.95]

Во многих колонках для ЖХ эффекты в подвижной фазе преобладают над эффектами в неподвижной. Если вызываемый диффузией в застойной подвижной фазе дополнительный вклад в уширение полосы мал (1.25), Н не зависит от к [27]. Но когда эти процессы уширения важны, Н зависит от к, даже если эффекты массопереноса в неподвижной фазе отсутствуют [10]. Кроме того, характер зависимости Я от и указывает на то, что высокие линейные скорости подвижной фазы могут быть использованы без значительного понижения эффективности колонки. После рассмотрения принципов оптимизации времени (этому вопросу посвящен следующий раздел) мы детально обсудим характерные особенности жидкостной хроматографии, связанные с высокоскоростным разделением все эти особенности нашли отражение в уравнении уширения (1.24). [c.29]

Если исходить из общих соображений, то в высокоэффективной хроматографии лучше всего применять носитель в виде сферических частиц, так как они упаковываются более плотно и воспроизводимость упаковки лучше, чем при применении частиц неправильной формы. Для регулярно упакованных колонок ( с/ р > Ю) плотное заполнение будет приводить к лучшему поперечному смешению подвижной фазы из-за разрывов в потоке за счет препятствующих частиц. По этой же самой причине распределение частиц по размеру должно быть узким. Широкое распределение будет приводить к сегрегации между большими и малыми частицами в колонке. Так как проницаемость пропорциональна й, такое разделение будет создавать зону подвижной фазы различной линейной скорости. Если сегрегация происходит по всей длине колонки, линейная скорость будет неодинаковой. Сглаживание неравномерности в результате диффузии и конвекции тогда может быть затруднено, особенно в высокоскоростной ЖХ. [c.39]

При выборе резервуара для растворителя жидкостной хроматографической системы следует учитывать ряд факторов. Первое требование— необходимый объем, который, естественно, зависит от используемого типа жидкостной хроматографии. Например, небольшие резервуары, объемом приблизительно 1 л, целесообразнее всего применять в аналитическом варианте высокоскоростной жидкостной хроматографии, где скорость потока обычно составляет 1—2 мл/мин и разделение полностью происходит за несколько ми- [c.46]

Как было определено, стандартная жидко-жидкостная хроматография имеет значительные ограничения. Поскольку неподвижная фаза обычно до некоторой степени растворима в подвижной фазе, последнюю необходимо предварительно насыщать неподвижной фазой, чтобы избежать постепенного удаления этой фазы из колонки. Кроме того, относительно высокие скорости потока, используемые в высокоскоростном разделении, иногда создают в сверх-узких колонках сдвиговые усилия, под действием которых неподвижная фаза может быть удалена с носителя. [c.146]

При ламинарном потоке вследствие малых коэффициентов взаимной диффузии соединительные трубки (между камерой ввода и колонкой, между колонкой и детектором) и сам детектор (особенно с большим мертвым объемом) могут свести на нет достигнутое в колонке разделение [8—12]. Для неудерживаемых образцов и непористых носителей эти потери в разрешении больше и с уменьшением внутреннего диаметра колонки увеличиваются. Например, можно наблюдать ложный максимум на кривой зависимости высоты тарелки от линейной скорости подвижной фазы вместо линейно восходящей ветви, получаемой при измерении на надлежащем оборудовании [9]. С соединительными трубками внутреннего диаметра всего лишь 0,25 мм и длиной 20 см относительное уширение пиков может возрастать в 10 раз. С другой стороны, прибор ложно отражает разрешение намного лучше действительного [12]. Кроме того, аппаратура, часто используемая в стандартной высокоскоростной жидкостной хроматографии, измеряет все, что угодно, только не действительное разрешение внутри колонки [12]. [c.241]

Принципы газовой хроматографии оказались приемлемыми для большинства разновидностей жидкостной хроматографии жидко-стно-адсорбционной, жидкостно-жидкостной, гель-хроматографии и ионообменной хроматографии. Анализ загрязнения воздуха ПАУ методом ГХ невозможен из-за термической нестабильности этого класса соединений. С этой точки зрения представляет интерес использование высокоскоростной ЖХ. Проверку эффективности разделения я скорости анализа проводили, вводя в хроматограф все имеющиеся ПАУ сразу, без предварительного фракционирования. Однако, следует заметить, что испытываемые смеси не содержали ни БаП, ни БкФ, разделение и определение которых затруднительно методом колоночной ЖХ (см. разд. 3.4.12). [c.171]

Из уравнения (9.7) однозначно следует, что длительность анализа t пропорциональна Hefflv. Более быстрый анализ требует изменения S.P, так как перепад давления возрастает с увеличением линейной скорости. Линейные скорости, используемые в высокоскоростной жидкостной хроматографии, всегда соответствуют восходящей ветви кривой зависимости Нец от v. Если наклон восходящей ветви уменьшается с увеличением линейной скорости, разделение будет происходить быстрее всего при максимальной линейной скорости, т. е. при максимально допустимом перепаде давления. [c.245]

ППС обладают свойствами исключительно ценными с точки зрения жидкостной хроматографии, и особенно высокоскоростной жидкостной хроматографии (ВСЖХ). Главное преимущество ППС перед обычными пористыми (объемнопористыми) сорбентами состоит в чрезвычайно благоприятных условиях для быстрого массопереноса в процессах сорбции — десорбции, что позволяет проводить хроматографические разделения с высокой скоростью без потерь в эффективности и разрешении. ВЭТТ на колонках с ППС достигает О, —0,3 мм. ППС регенерируются очень быстро. ППС имеют отличные механические и гидравлические характеристики высокую механическую прочность, несжимаемость ц малое сопротивление потоку при большом давлении. Наполнение колонок не сложно. Некоторые ППС производят с нерегулярной формой частиц это почти не сказывается на эффективности, но приводит к небольшому увеличению сопротивления потоку по сравнению с микросферическими сорбентами. [c.202]

На рис. 1.1 показано разделение трехкомпонентной системы, осуществленное менее чем за 1 мин методом высокоскоростной жидкостной хроматографии ( ЖХ) при линейной скорости растворителя 3,2 см/с. Разделение это несложное, но оно показывает с [c.10]

Чем выше избирательность хроматографической системы, тем легче осуществляется разделение. С этой точки зрения жидкостная хроматография имеет большие преимущества перед газовой. Взаимодействия в газовой фазе незначительны, и, следовательно, только неподвижная фаза может быть использована для создания термодинамических различий в распределении (наряду с различием в давлении паров). В то же время в жидкостной хроматографии подвижная фаза уже не является инертной, а может играть основную роль в процессе термодинамического распределения вследствие селективного взаимодействия в подвижной фазе. В ТЖХ подвижная фаза избирательно конкурирует с растворенной моле- кулой за центры адсорбции адсорбента. Именно этим в основном объясняется успешное применение классической ЖХ. Хотя колонка неэффективна, значения а достаточно высоки, так что разделение может быть достигнуто. Сочетание этого преимущества высоких значений а с эффективностями и скоростями, сравнимыми с таковыми в газовой хроматографии, делает высокоскоростную жид-1 9Стную хроматографию наиболее мощным способом разделения, [c.18]

Это типичный хроматографический анализ при небольших значениях к и значительном времени удерживания (измерено по времени разделения, как показано на рисунке). Хотя длительность анализа сама относительно невелика, линейная скорость элюента составляет только 0,27 см/с, т. е. низка для высокоскоростной жидкостной хроматографии. Некоторые основные данные этого разделения собраны в таблице. Если два соединения разрешены не полностью (как В и С в этой хроматограмме), рассчитанная эффективность может оказаться лучше (или ху е) действительной. Как обычно, при малых значениях к получаются превосходные значения N, доказывающие, что И для соединения В только в 3,5 раза больше размера частиц (HIdp, как отмечалось ранее, должно быть минимальным). В то же время значение Ne/f, определенное из хроматограммы, равно только 54, а разрешение пропорционально В табл. 9.1 показано, что N уменьшается с уменьшением значения к, но Neff увеличивается с увеличением отношения емкости. Хотя для соединения D эффективность Neff равна только 141, для соединений С и D вследствие высокого рт [c.248]