Проба на полистирол

Задерживающая способность по отношению к твердым частицам, например сферическим частицам полистирола определенного размера, находится из опытов, в которых устанавливают содержание этих частиц в фильтруемой жидкости до фильтровальной перегородки и после нее. При этом содержание твердых частиц в пробах жидкости, взятых до фильтровальной перегородки и после нее, находят отстаиванием или дополнительным фильтрованием сквозь плотную фильтровальную бумагу. [c.376]

Наибольшее применение в качестве сорбента получили гели гидрофобных материалов, например полистирола, сшитого дивинил-бензол ом В таких гелях практически полностью отсутствуют эффекты адсорбции анализируемых проб. В последнее время широко распространены макропористые стекла, которые обладают по сравнению с полимерным сорбентом рядом преимуществ (жесткость частиц, варьирование размеров пор, химическая стабильность) и недостатков (повышенная сорбция на них полимеров). [c.108]

Определение гетероэлементов после разбавления пробы полистиролом [c.263]

Разбавление 4—5 мг пробы полистиролом используют для анализа твердых хорошо растираемых ЭОС и полимеров до размеров крупинок 4—5 мкм (размер крупинок эмульсионного полистирола марки Б). Этим способом определяют элементы тяжелее магния в любых сочетаниях. [c.263]

Рис. 7-36. Разделение олигомеров стирола методом сверхкритической флюидной хроматографии. Колонка та же, что и на рис. 7-35 подвижная фаза диоксид углерода давление на входе 150 кг/см температура колонки 34,5 С детектор УФ, 205 нм проба полистирол А-500. Нумерация пиков соответствует числу п в формуле.

При очистке сточных вод производства полистирола с концентрацией сольвара (ПВС) от 100 до 750 мг/л в однородном и неоднородном поле алюминиевых электродов с межэлектродным расстоянием 20-40 мм в диапазоне напряжений между электродами от 40 до 220 В наблюдалась коагуляция частиц (образование агрегатов), которые флотировались пузырьками газов, образующихся на электродах. Результаты анализа проб, отобранных из нижней части камеры, на ХПК, pH, светопропускание [c.101]

Определение выхода полимера. Для осаждения полистирола к 5 мл пробы добавляют при перемешивании 0,5 мл насыщенного раствора алюмоаммонийных квасцов. Выпавший осадок полимера отфильтровывают и высушивают до постоянной массы. При расчете выхода полимера необходимо учитывать массу алюминиевого мыла, соосаждающегося вместе с полимером. [c.39]

Проградуируйте шкалу спектрофотометра ИКС-12 или ИКС-14 по известному спектру полистирола или другого вещества. Определите длины волн и идентифицируйте несколько полос в спектре неизвестной пробы. [c.331]

Медь вводят в исходную пробу в виде раствора сульфата из расчета 0,1 мг Си на 1 г урана. Осаждение проводят из горячих 2 N растворов серной кислоты. Полученные сульфиды растворяют в царской водке и наносят на торец угольного электрода, обработанного полистиролом. [c.368]

Зарисуйте установку для получения полистирола. Составьте рецепт полимеризации по взятым продуктам. Рассчитайте выход полимера на взятый мономер (в случае снятия кинетической кривой необходимо учесть массу полимера в периодически отбираемых на анализ пробах). Полученные данные запишите в таблицу [c.144]

Для этого пробу весом 10—50 г озоляют в платиновом тигле (платиновой чашке) при температуре 450° С 0,25 г золы сплавляют с 2 г буры, после охлаждения плав растворяют в 5 мл соляной кислоты, к которой заранее добавлена соль кобальта, служащего внутренним стандартом. Если соляная кислота содержит фосфор, ее предварительно очищают перегонкой. К 80 мл кислоты добавляют 4 мл стандартного раствора кобальта и к раствору добавляют воду до объема 100 мл. Для приготовления стандартного раствора кобальта 4,939 г Со (КОз)2- 6 Н2О растворяют в 100 мл воды, что соответствует содержанию 10 мг кобальта ь мл воды. Затем 0,1 мл профильтрованного раствора по каплям наносят на торец угольного электрода, пропитанного полистиролом и нагретого до температуры 120° С. Эталоны гот< вят в виде растворов соответствующих солей. Область определяемых концентраций фосфора 0,3—5 мг мл по аналитической паре линий Р 235,5—Со 304,4 нм. Относительная квадратичная ошибка определений 3,5 отн.%. Для повышения чувствительности определений после растворения плава в соляной кислоте концентрируют определяемые элементы экстрагированием или другим путем. [c.160]

Обсуждение. Для получения хороших ИК-спектров в большинстве случаев приходится проводить измерения неоднократно, действуя методом проб и ошибок. Это связано с особенностями подготовленного образца (например, с непрозрачностью пасты или интенсивной окраской раствора). Точное положение полос можно получить только после калибровки спектра по стандартам (обычно по пленке полистирола). Например, если полоса полистирола при 6,24 мкм (1603 см ) смещена на определенную величину (например, 0,05 мкм), то положение полос образца должно быть исправлено на эту величину. ИК-Спектр полистирола приведен на рис. 5.8 следует обратить внимание на значительные различия в спектрах, вызванные переходом от одной линейной шкалы к другой. Это важно, поскольку дополнительная корреляция калибровки должна делаться только для той же линейной шкалы, которая была использована при записи спектра образца. Кроме того, качественная идентификация вешества по области отпечатков пальцев зависит от общего вида спектра. Химик-органик обычно пользуется длинами волн (X, мкм), или чаще частотами, или волновыми числами (V, см ), интенсивностью поглощения (с — сильная, ср — средняя, сл — слабая) и в редких случаях в качестве характеристики применяется ширина полосы. [c.148]

Аналитические фильтры АФА разнообразного целевого назначения выпускаются промышленностью и поставляются потребителям Всесоюзным объединением Изотоп (Москва, В-261, Ленинский пр., 70/11) илн территориальными отделениями. Для крепления фильтров при отборе проб Объединением поставляются патроны из ударопрочного полистирола, используемые до температур 70—80 °С, из алюминия — для более высоких температур. Фильтры, нашедшие широкое применение при анализе воздушной производственной среды, представлены в таблице на стр. 20. [c.19]

Для определения содержания никеля, ванадия, меди и железа в нефтепродуктах 10—100 г ( в зависимости от содержания металлов) пробы смешивают в кварцевом тигле с серой (10% от массы пробы), медленно нагревают и поджигают. Сухой остаток прокаливают при 550°С, золу растворяют в нескольких миллилитрах 10%-ной азотной кислоты и раствор разбавляют до определенного объема (также в зависимости от содержания металлов). Эталоны готовят путем растворения чистых металлов в 10%-ной азотной кислоте. Диапазон концентраций металлов в рабочих эталонах составляют 1—20 мкг/мл железа, ванадия и никеля, 0,1—2 мкг/мл меди. В качестве внутреннего стандарта используют алюминий (металлический алюминий растворяют в хлороводородной кислоте). Плоскую поверхность графитового электрода диаметром 5 мм пропитывают 3%-ным раствором полистирола в хлороформе. После испарения хлороформа на поверхность наносят 0,1 мл раствора (0,1%) хлорида алюминия. После испарения воды на электрод наносят 0,3 мл раствора пробы или эталона и сушат. Подготовленные таким образом электроды используют для анализа. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 6 А. Использован спектрограф Р05-2, аналитический промежуток 4 мм, ширина щели 0,06 мм, экспозиция 51 с без предварительного обжига. Аналитические линии Ре 302,11 нм, N1 305,08 нм, V 318,34 нм, Си 324,75 нм, линия сравнения А1 265,25 нм [152]. [c.187]

Для спектрографического определения микроэлементов в нефти и природных битумах помещают 40—500 мг пробы в платиновый тигель, слегка нагревают, добавляют 0,15—0,25 мл концентрированной серной кислоты и осторожно перемешивают. Образец нагревают на песочной бане, медленно повышая температуру до 500 °С. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи 2—3 ч при 600 °С. Золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, кислоту выпаривают на водяной бане и сухой остаток растворяют в 0,5 мл 3 н, азотной кислоты. Рабочие эталоны с концентрацией определяемых элементов 0,1—50 мкг/г готовят непосредственно перед анализом путем разбавления концентрата водой. Графитовые электроды с плоским концом обжигают в дуге постоянного тока силой 6 А в течение 25 с и пропитывают полистиролом, погружая на 15 с в 3%-ный раствор полистирола в бензоле, и сушат. Электроды [c.190]

Исследуемые объекты — порошки темно-красного цвета с содержанием кобальта и ванадия 1 — 10 мае. %. Для переведения материала пробы в раствор использовали 5 %-11 раствор полистирола в толуоле. [c.77]

Среднемассовой молекулярной массе 10000 пробы полистирола, растворенной в хлористом метилене, или дишетру ее клубка по этой формуле соответствует диаметр пор 140 А, а молекулярной массе 3,7-10 — диаметр пор 4530 А. Удивительно, чго соответствующий полимеру диаметр пор постоянно в 2,5 раза больше [14], чем диаметр клубка, найденный дфугим способом [15], т. е. для того, чтобы моментально устанавливалось равновесное распределение, диаметр пор должен быть в 2,5 раза больше, чем диаметр клубка полимера. [c.212]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Кроме непосредственного определения концентрации примесей в самом полимере, техника парофазного анализа с успехом применяется при санитарно-гигиенических исследованиях полимеров. Целью таких исследований является характеристика полимеров как источников загрязнения контактирующих с ними сред, и для такой з арактеристики знания концентраций летучих примесей в полимерных изделиях и материалах недостаточно. Для исследования интенсивности и динамики выделения вредных веществ из полимеров в воздушную среду могут использоваться все разновидности техники парофаз-нрго анализа. Во многих случаях газовыделение столь значительно, что возможен прямой газохроматографи- еский анализ небольших проб воздуха из герметически закупоренных сосудов с полимерами (см., например, работы по исследованию газовыделений бутадиен-сти- .ольных резин [96] и строительных материалов на ос- ове поливинилхлорида [97] или полистирола [98]). Для определения очень малых концентраций приходит-, как и при анализе других объектов, применять предварительное концентрирование [99] с последующей [c.153]

И фракции 1/ полистирола Вместо объемов удерживания использовались пропорциональные им расстояния на хроматограмме от ввода пробы до максимума пика. Калибровочная кривая в координатфс 6 МИ представляла собой пряцую линию (рис.2). [c.55]

Экспериментально полученные зависимости пр = /( ) оказались весьма близкими к рассчитанным кривым в особенности для полиэтилена (рис. 101) и иолиметилметакрилата в интервале от 273 до 313 К. В случае полиэтилеитерефталата приведено всего одно экспериментальное значение р при 353 К, которое согласуется с расчетным, а для полистирола удовлетворительное согласие между расчетными и экспериментальными данными наблюдается для трех точек в интервале от 343 до 378 К [142]. Итак, несмотря на приближенный характер теоретических оценок (точная теория в работах [115,142] не применялась) можно заключить, что при повышенных температурах наиболее вероятен тепловой пробой полимеров. [c.157]

С помощью кранов 7 я 12 устанавливают и поддерживают оптимальную скорость фракционирования, определенную при разработке методики фракционирования данного полимера. Для полистирола со средним МВ =3-10 оптимальная скорость отбора проб в начале опыта, когда растворяются наиболее низкомолекулярные фракции с МВ до 3-10 , равна 20—30 мл1ч. В описанном ниже опыте с такой скоростью отбирали первые 10 фракций. Следующие 2—3 фракции отбирали со скоростью 15—16 мл/ч и все последующие—со скоростью 10—12 мл ч. [c.162]

Рнс 7-66 Определение 2 4-динитрофенола в олигомерах полистирола Колонка та же, что и иа рнс 7-62 подвижная фаза ацетонитрил/0 2%-ная фосфорная кислота (7/30) о мная скорость 1 О мл/мии детектор УФ, 250 нм постоянная времени детектора О 05 с, обьем пробы 5 мкл Пнкн элюировавшиеся после 2 4-динитрофенола принадлежат полистирольным олигомерам [c.223]

Анализируемую пробу в источник возбуждения вводят по одному из двух основных способов, в перврм из них точно отмеренный объем раствора (обычно несколько капель) осторожно испаряется на поверхности электрода (или неглубоком кратере на его поверхности), после чего при помощи дуги или искры возбуждается спектр сухого остатка. Этот метод прост в исполнении, имеет хорошую чувствительность и удобен для анализа очень небольших объемов жидкости. Для предотвращения неравномерного проникновения жидкости в электрод и ухудшения воспроизводимости часто используют предварительное покрытие электродов водонепроницаемым веществом, например полистиролом, растворенным в бензине. [c.370]

Большей частью применяют графитовые или угольные электроды и реже металлические—медные или серебряные, которые затачивают на плоскость. До нанесения раствора температуру электрода доводят до 200 "С (нагреванием в печи или пропуская через них разрядный ток и затем охлаждая). Горячие угольные электроды окунают в исследуемую жидкость либо раствор наносят микропипеткой цо каплям на торец электрода (в количестве от 0,005 мл до 0,05 мл). Жидкость, нанесенная на горячий угольный электрод, испаряется, и электрод пропитывается сухим остатком. Для предотвращения значительного проникновения пробы в глубь электродов их предварительно обрабатывают полистиролом. На торцовой поверхности металлических электродов образуется тонкая пленка сухого остатка. [c.264]

Влияние объема ультраозвучиваемой пробы на кинетику деструкции изучалось Берлиным и сотрудниками для растворов полистирола. Они установили, что при постоянном сечении реакционного сосуда, нз.меняя объем и высоту столба жидкости, можно получить прямую зависимость между этими параметрами и кинетикой процесса деструкции, как результат различного распределения акустической энергии в реакционной среде [48]. [c.224]

Не все органические вещества растворяются в изооктане и н-гептане. В качестве растворителей можно использовать бензол, спирт или спиртобензол. Необходимо лишь сразу после нанесения раст0ор1а на электрод его высушить (лучше под ИК-лампой), чтобы проба не успела проникнуть в поры электрода, защищенные полистиролом. [c.27]

В результате многочисленных исследований было показано, что при пиролизе в стандартных условиях различные полимеры дают характерные хроматографические спектры продуктов пиролиза (пирограммы). Для идентификации полимера необходимо сравнить его пирограмму с пирограммами известных образцов и произвести отождествление спектра. Расшифровка анализируемой пробы возможна только в том случае, если предварительно была получена пирограмма этого материала. В качестве примера можно привести работу Гротена [76], который нашел, что при испытании свыше 150 различных полимеров почти все образцы дали различные пирограммы. Четкие характерные пирограммы были получены для полимеров винилового ряда общей формулы ( Hg—GHX), а именно для полистирола, поливинилацетата, полипропилена и поливинилхлорида. Резко различаются пирограммы эфиров пе.н.яюлозы (ацетата, пропионата, бу- [c.230]

При определении иода, фосфора и серы в растворах по резонансным линиям в вакуумной УФ-области спектра с использованием графитовой кюветы для предотвращения впитывания анализируемого раствора электроды предварительно обрабатывают 0,1%-ным раствором полистирола в бензоле. Капли анализируемых растворов, отмеренные микропипеткой, подсушивают под ИК-лампой. 1 спользованы вакуумный монохроматор типа ВМР-2 и кюветы с внутренним диаметром 2,5 мм, покрытые слоем пирографита. Источником излучения служат самодельные высокочастотные лампы. После размещения источника излучения, кюветы и электродов с пробой в осветительной системе установку вакуумируют и заполняют аргоном до 120 кПа. Абсорбционные измерения проводят при слабом потоке аргона через систему. Монохроматор постоянно находится под вакуумом не ниже 10 Па. Оптимальная температура кюветы составляет 1500°С при определении иода и 1600°С при определении фосфора и серы. Ниже приведены аналитические линии и достигнутая чувствительность (оптическая плотность / граммы) [c.253]

При подобной обработке электродов можно добиться таких же результатов, как и с металлическими электродами. Лучше всего закреплять пробу в торцевом слое толщиной 1,5—2 мм. Для этого в лнализируемый раствор вводят 3—5% серной кислоты. В процессе выпаривания раствора на торце угольного электрода, пропитанного раствором полистирола в бензоле, горячая кислота частично разрушает полистирольную защиту и раствор проникает на глубину 1,5— [c.26]

Подобный подход в подготовке зол нефтей к анализу использован в [292]. Тонко измельченную золу ( 300 меш.) смешивали с угольным порошком в соотношении 1 2 и наносили на диск из полистирола диаметром 36 мм и прессовали под давлением 300 кг/см . Ввиду трудностей, связанных с получением большого количества золы нефтей, особое внимание уделяли разработке приемов анализа из малых навесок. Анализ проводили на двухканальном рентгеновском спектрометре Х2-736 с трубкой из вольфрамового анода (50 кВ, 40 мА). Двухканальная система спектрометра позволяет регистрировать излучение образца сравнения и анализируемой пробы, которые располагают в про-бодержателях под окном рентгеновской трубки. Для определения элементов от алюминия до хлора использовали кристалл ЕДДТ, а для более тяжелых элементов — ЫР. В качестве детекторов применяли пропорциональные счетчики. Инструментальная ошибка составляла менее 0,1%. Содержание алюминия, кремния, фосфора, хлора, калия, кальция, титана, бария, ванадия, марганца, железа и других элементов до молибдена включительно устанавливали по линиям /Са-серий, а более тял елых [c.72]

Рис. ТУ.19. Зависимость полидисперсности фракций полистирола, полученных при препаративной ГПХ, от массы исходного полимера (q) при различном объеме вводимых проб

Важным параметром эксперимента является размер пиролизуемого образца. Размер образца влияет на выход и состав продуктов пиролиза. Это понятно, поскольку продолжительность контакта летучих продуктов с пиролизуемым полимером зависит от толщины образца, его формы. Джонс и Мойлес [11], изучая зависимость состава продуктов пиролиза от навески, показали преимущества работы с малыми, микрограммовыми навесками. В этой работе для сравнения приведены две пирограммы полистирола при миллиграммовой и миирограммовой навесках. Пиролиз проводили в одинаковых условиях. Появление дополнительных пиков на пирограмме для миллиграммовой навески свидетельствует об увеличении роли вторичных реакций в условиях пиролиза больших проб. [c.90]

Рис. 1П-5. Пирограмма продуктов пиролиза полистирола в водороде при 760 °С, полученная на капиллярной колонке (20 мХ0,28 мм) при программировании температуры 6°С/мин от 25 °С, проба —2 мг

Настоящая работа посвящена разработке методики определения кобальта и ванадия в металлокомилексах нефтяных порфиринов, с исиользованием на этане пробонодготовки растворения пробы с добавлением полимерного связующего, испарения растворителя и формирования гомогенного образца-излучателя в виде полимерной пленки. В качестве связующего брали полистирол, обладающий высокой пленкообразующей способностью. [c.77]

Приготовление излучателей. Навеску пробы 10 мг смешивали с небольшим количеством пиридина (2—3 капли) для лучшего растворения. В полученный раствор добавляли 9 г 5 %-го раствора полистирола. После полного растворения пробы отбирали аликвоту 3 мл, заливали в металлическую кювету, которую помещали на 3 ч в сушильный шкаф, нагретый до 70 °С. После испарения растворителя излучатель представляет собо11 гомогенный образец в виде тонкой полпмерпо пленки. [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология