Обесцвечивание углем

Циан-2-бензоил- 1,2-дигидроизохинолин. К раствору 294 г (6 молей) цианистого натрия в 2,5 л воды прибавляют 258 г (2 моля) изохинолина и смесь энергично перемешивают до образования эмульсии. В течение 3 час. при энергичном перемешивании прибавляют 560 г (4 моля) хлористого бензоила. Выделившееся темное масло после дополнительного перемешивания в течение часа затвердевает в виде маленьких твердых шариков. Твердое вещество отсасывают и тщательно промывают водой, затем 10%-ной соляной кислотой и снова водой. После перекристаллизации из спирта (обесцвечивание углем) получают 303 г 1-циан-2-бензоил-1,2-дигидроизохинолина с т. пл. 124—126° выход равен 58% от теорет. [348]. [c.263]

Если желают получить амин в очень чистом виде, то описанный выше продукт растворяют вместе с 1,04 частями кристаллической щавелевой кислоты в 8 частях горячей воды. После обесцвечивания углем из профильтрованного раствора по охлаждении выпадают кристаллы щавелевокислой соли. В каждых 100 мл маточного раствора остается около 5 г соли большая часть ее может быть выделена путем выпаривания и дополнительной кристаллизации. Амин выделяется из чистого оксалата с помощью едкого кали. Его отгоняют с водяным паром н очищают так, как это описано выше. Когда надо получить определенное количество амина в водном растворе (например для расщепления на оптические антиподы), берут взвешенное количество (безводного) оксалата, разлагают его и амин количественно перегоняют с водяным паром. [c.525]

При фильтровании обесцвеченных растворов мелкие частицы активированного угля проходят через фильтр. Поэтому следует употреблять плотные фильтры и первые порции фильтрата повторно фильтровать через тот же фильтр. Крупные поры фильтра во время фильтрования забиваются, и дважды профильтрованный раствор содержит уже значительно меньшее количество угля. При очистке веществ для анализа следует после обесцвечивания вещества углем перекристаллизовать его по возможности из неполярного растворителя. Кристаллические вещества, перекристалли-зованные из гидрофильных растворителей, могут содержать значительные количества микроскопических частиц угля, которые не видны глазом, но при элементарном анализе могут вызвать значительные ошибки. Некристаллические вещества после обесцвечивания углем перегоняют или возгоняют. [c.327]

Рис. 4. Обесцвечивание углем 20%-кого раствора технической аминоэнантовой кислоты. За 100% примесей принята окраска исходного раствора. Количество угля рассчитано в % от сухого остатка.

После кристаллизации из 6 мл спирта и обесцвечивания углем выпадают прекрасные кристаллы (0,6 г) т. пл. 173—175° С. После повторной кристаллизации температура плавления хлорида 175—176° С. Он легко растворяется в спирте, ацетоне и уксусноэтиловом эфире, труднее — в горячем петролейном эфире. [c.356]

Для различных операций промывки раствором (Оды, разбавленной уксусной кислотой, обезвоживания и обесцвечивания углем служит другой эмалированный аппарат с мешалкой и водяной бэ1ней. Вместо обратного этот аппарат имеет прямой холодильник с медным змеевиком, приемник которого может быть соединен с вакуумом. Вместо трубы для 1 ыдавливания имеется спускное отверстие на дне с корковой пробкой и сте-14,лянными трубками, как показано на рис. 80. Для фильтрации лужит фильтр, указанный выше. Фильтрованный отделенный раствор бензола собирают в эмалированный- монтежю, откуда он для дальнейшей обработки выдавливается обратно в аппарат с мешалкой. [c.434]

Армепавин-сырец (23 г), имеющий вид темного кристаллического порошка, 2 раза перекристаллизовывали из смеси ацетона и эфира (5 1). При этом выделялись мелкие светло-желтые кристаллы с т. пл. 142— 143° С. Выход—15 г. Для дальнейшей очистки из него смешиванием спиртовых растворов основания и соляной кислоты был получен хлоргидрат. При охлаждении раствора и прибавлении эфира начинает выделяться мелкокристаллический желтоватый порошок. После двухкратной перекристаллизации хлоргидрата из смеси эфира и спирта (1 3) и обесцвечивания углем получается бесцветный хлоргидрат с т. пл. 150— 151° С. Выход— 14,5 г. Хлоргидрат растворяли в 60 мл воды и подщелачивали 10%-ным аммиаком выпавшее при этом, почти бесцветное, кристаллическое основание плавится при 146—147°С. Выход —12,5 г. После перекристаллизации из смеси ацетона и эфира (5 1) основание плавится при 147—148° С. Для получения совершенно бесцветного основания его снова переводили в хлоргидрат полученное из него основание перекристаллизовывали из смеси ацетона и эфира оно было соверщенно бесцветно и плавилось при 148—149° С. Выход чистого армепавина — 9 г. [c.178]

Рис. 28. Скорость обесцвечивания углем Рис. 9. Влияние температуры на удале-(Blowski и Bon). Температура 80°С. Уд. в. ние окраски углем (Blowski и Bon). Уд. в. испытуемого раствора по Бриксу 475°. испытуемого раствора по Бриксу 47,5°. Первоначальная окраска 520 по Стамме- 4i o угля по количеству твердых вешеств. РУ 4 , о угля по количеству твердых Время контакта а — / часа o — /а часа

Справочник химика 21

Химия и химическая технология