Техника микрокристаллоскопического анализа

В таблице 10.43 приведены частные микрокристаллоскопические реакции с полнотой, достаточной для выбора конкретной методики обнаружения иона. Реактивы перечислены в порядке их прибавления в ходе анализа. Техника выполнения описана выше. Приготовление растворов и устранение мешающего влияния других ионов осуществляются обычными для качественного химического полумикроанализа методами. Концентрации используемых в данном методе растворов аналогичны применяемым при проведении реакций в пробирке. [c.171]

Для создания оптимальных условий образования характерных кристаллов рекомендуют следующую технику выполнения реакции. Каплю исследуемого раствора помещают на тщательно промытое и сухое предметное стекло. Капля должна быть небольшой, диаметр ее на предметном стекле не должен превышать 5-7 мм. Рядом помещают каплю раствора реагента так, чтобы между каплями оставался промежуток около 2 мм. Капли осторожно соединяют с помощью тонкой стеклянной палочки узкой перемычкой. Это обеспечивает медленное увеличение концентрации осадителя за перемычкой за счет процесса диффузии и позволяет получать более крупные и правильные кристаллы. В случае органических соединений определение можно проводить и без введения реактивов путем медленного испарения растворителя. Этот прием используют и при осаждении неорганических осадков, например, А (КНз)2С1. Иногда каплю при слабом нагревании лишь слегка подсушивают, особенно при анализе очень разбавленных растворов. В разных точках капли условия роста кристаллов различны. По периферии, где в большей степени испаряется растворитель, кристаллы образуются в первую очередь. В центре капли, где испарение не так важно, кристаллы появляются позже. Реактив можно вводить в каплю в твердом состоянии в виде отдельного кристаллика размером не более 0,1 мм. При проведении микрокристаллоскопических реакций в разбавленных растворах капли анализируемого раствора и реагента рекомендуют перемешивать на предметном стекле. В некоторых случаях обрабатывают каплю газо- или [c.171]

Техника микрокристаллоскопического анализа [c.129]

ТЕХНИКА МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.142]

ТЕХНИКА МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Осаждение на предметном стекле [c.55]

Микрокристаллоскопический анализ весьма удобен для исследования готовых небольших металлических деталей, так как необходимые для анализа несколько крупинок, снятые напильником с поверхности металла, практически не повреждают поверхности даже очень мелких предметов. Идентификация металлических корольков, полученных при прокаливании анализируемого вещества с содой на угле, возможна главным образом микрохимическими методами. Это же относится и к анализу опилок и металлической пыли. Метод может применяться также для сортировки сплавов. Наибольшее значение здесь имеют реакции, позволяющие обнаруживать тот или иной компонент без отделения его от других составных частей сплава (дробные реакции). Это упрощает технику выполнения и сокращает продолжительность анализа. [c.317]

Техника полумикрометода, применяемого во многих научно-исследовательских лабораториях и при изучении качественного анализа в высшей и средней технической школе, практически сводится к уменьшению навесок и объемов исследуемого раствора, использованию посуды небольшого размера, замене фильтрования осадков центрифугированием и значительно большему применению микрокристаллоскопических и капельных реакций. [c.6]

Советскими аналитиками И. М. Коренманом, К. Л. Маляровым и другими исследователями разработаны теоретические вопросы микрокристаллоскопического анализа и предложены новые реакции качественного определения целого ряда органических и неорганических веществ [Л. X. Баталин, Из истории микрохимического анализа в России, ЖАХ, IV, № 5, 309 (1949) С. Л. Соболь, История микроскопа и микроскопических исследований в России в XVIII веке, АН СССР, 1949 И. М. Коренман, Микрокристаллоскопия, Госхимиздат, 1947 О. М. Аншелес, Т. Н. Буракова, Микрохимический анализ на основе кристаллооптики, Ленинградский гос. университет, 1948 Г. Лемлейн, Е. Цехновицер, К истории возникновения микрохимического анализа. Архив Истории п техники, сер. 1, вып. 4, стр. 365, АН СССР, Москва, 1934]. Прим. ред.) [c.56]