Анализ микрокристаллоскопический

Микрокристаллоскопический метод анализа. [c.3]

Полумикроанализ занимает промежуточное положение между макро- и микроанализом. Имеет ряд преимуществ экономятся время и реагенты, повышается надежность результатов анализа благодаря использованию более специфических и высокочувствительных реагентов, уменьшается расход реактивов и материалов. Полностью сохраняется систематический ход анализа. Разделение элементов полумикро-методом часто сочетают с их последующим определением капельным и микрокристаллоскопическим методами (см. гл. VI, 39, 42). [c.7]

Микрокристаллоскопический анализ предложен Т. Е. Ловицем в 1804 г. Анализ основан на наблюдении под микроскопом характерной формы, цвета и размеров кристаллов химически индивидуального вещества, образующихся на предметном стекле. Кристаллы характер- [c.127]

Микрокристаллоскопический анализ впервые ввел в аналитическую практику в 1794—1798 гг. член Петербургской академии наук Т. Е. Ловиц. [c.16]

При анализе микрокристаллоскопическим методом реакции обычно проводят на предметном стекле и о присутствии обнаруживаемого иона (элемента) судят по форме образующихся кристаллов, рассматриваемых под микроскопом. [c.12]

К дробному анализу относятся микрокристаллоскопический, капельный, хроматографический методы и реакции между твердыми веществами. Систематический анализ делится на сероводородный и бес-сероводородные методы. На практике систематический полный анализ никогда не применяется, так как обычно в анализируемых образцах нужно обнаруживать только ограниченное число катионов и анионов. [c.148]

В химических методах качественного анализа предел обнаружения может быть существенно понижен при использовании органических реагентов, особенно в случае образования открываемым ионом смешано-лигандных комплексов. Ддя этих же целей используют ряд приемов практического проведения реакции — таких, как микрокристаллоскопический анализ, капельный анализ, флотация, жидкостная экстракция, метод умножения реакций, каталитические и люминесцентные реакции, реакции на носителях. [c.73]

МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА 57 4. Бесстружковый метод анализа Тананаева [c.57]

Наряду со старым микрокристаллоскопическим методом анализа, введенным в практику химических исследований русским ученым академиком Т. Е. Ловицем в 1798 г., с большим успехом применяется новый метод капельного анализа, разработанный [c.8]

Осаждение можно проводить на часовых и предметных стеклах (см. рис. 5), что особенно широко применяют при полумикрохимическом и микрокристаллоскопическом методах анализа. Для проведения цветных капельных реакций пользуются специальными фарфоровыми пластинками с углублениями (см.рис.6). [c.30]

В таблице 10.43 приведены частные микрокристаллоскопические реакции с полнотой, достаточной для выбора конкретной методики обнаружения иона. Реактивы перечислены в порядке их прибавления в ходе анализа. Техника выполнения описана выше. Приготовление растворов и устранение мешающего влияния других ионов осуществляются обычными для качественного химического полумикроанализа методами. Концентрации используемых в данном методе растворов аналогичны применяемым при проведении реакций в пробирке. [c.171]

Техника микрокристаллоскопического анализа [c.129]

Ввиду того, что невозможно проследить ход изменения концентрации реагента, его обычно вводят в раствор в известном избытке. Сигналы, возникающие в данном диапазоне концентраций, обнаруживаются одновременно, что, конечно, ведет к мешающему влиянию. От этого пытаются избавиться, используя дополнительные признаки (характеристики) сигналов. Например, заключение о наличии или отсутствии компонента делают не только по появлению или отсутствию осадка, но и по его цвету, форме кристаллов (в последнем случае говорят о микрокристаллоскопическом анализе). При выделении газа во внимание принимаются также и свойства этого газа — запах, цвет, способность к химическим взаимодействиям. Важную роль при использовании химических реакций играют также методы разделения, с помощью которых перед выполнением опыта отделяют мешающие компоненты. [c.15]

Для создания оптимальных условий образования характерных кристаллов рекомендуют следующую технику выполнения реакции. Каплю исследуемого раствора помещают на тщательно промытое и сухое предметное стекло. Капля должна быть небольшой, диаметр ее на предметном стекле не должен превышать 5-7 мм. Рядом помещают каплю раствора реагента так, чтобы между каплями оставался промежуток около 2 мм. Капли осторожно соединяют с помощью тонкой стеклянной палочки узкой перемычкой. Это обеспечивает медленное увеличение концентрации осадителя за перемычкой за счет процесса диффузии и позволяет получать более крупные и правильные кристаллы. В случае органических соединений определение можно проводить и без введения реактивов путем медленного испарения растворителя. Этот прием используют и при осаждении неорганических осадков, например, А (КНз)2С1. Иногда каплю при слабом нагревании лишь слегка подсушивают, особенно при анализе очень разбавленных растворов. В разных точках капли условия роста кристаллов различны. По периферии, где в большей степени испаряется растворитель, кристаллы образуются в первую очередь. В центре капли, где испарение не так важно, кристаллы появляются позже. Реактив можно вводить в каплю в твердом состоянии в виде отдельного кристаллика размером не более 0,1 мм. При проведении микрокристаллоскопических реакций в разбавленных растворах капли анализируемого раствора и реагента рекомендуют перемешивать на предметном стекле. В некоторых случаях обрабатывают каплю газо- или [c.171]

Микрокристаллоскопический метод анализа [c.57]

Перед анализом на возможное наличие в материале изоляции ионов солей поверхность образцов, снятых с трубопровода, тщательно промывали дистиллированной водой. Экстракцию проводили на мелко нарезанной пленке в дистиллированной воде, имеющей pH = 6,75-6,8, в запаянных ампулах из кварцевого стекла. В одну ампулу помещали 0,5 г пленки, снятой с отдельных мест трубопровода, и заливали 20 мл дистиллированной воды. Качественный анализ экстракта проводили после выдерживания ампул с пленкой при температуре 353 К в течение 10 сут микрокристаллоскопическим, капельным и другими аналитическими методами. Всего бьшо выдержано и проанализировано 60 ампул. [c.12]

С методами и приемами микрокристаллоскопического анализа можно более детально ознакомиться по руководству И. Коренман, Микрокристаллоскопия, Госхимиздат, М., 1947. [c.51]

Микроскоп (рис. 38), применяемый для микрокристаллоскопического анализа, состоит из оптических частей — объективов, окуляров, конденсора и штатива со столиком, тубусом и приспособлением для перемены объективов. [c.53]

Важную роль в качественном анализе катионов ифают микрокри-сталлоскопические реакции — образование в капле раствора кристаллов характерной формы, наблюдаемых при рассмотрении под микроскопом. В 1794—1798 гг. фармацевт (владелец аптеки в Петербурге) и академик Петербургской Академии наук Т. Е. Ловиц (1757—1804), немец по происхождению, впервые применил микрокристаллоскопический анализ для идентификации хлоридов и некоторых других солей. Исследования в этой области были развиты французским естествоиспытателем Ф. В. Рас-паем (1794—1878), чехословацким мшкралогом Э. Борицки (1840—1884), 36 [c.36]

Из табл. 9 видно, что чувствительность микрокристаллоскопических реакций невелика, а низкий открываемый минимум связан лишь с очень малым объемом раствора, нужным для выполнения анализа. Наиболее чувствительны (открываемый минимум [c.46]

Для аналитической химии большое значение имеет положение определяемого элемента в периодической системе. Периодический закон позволяет обосновать различные методы систематического качественного анализа (например, сероводородный, кислотно-щелочной, фосфатный, капельный, дробный, микрокристаллоскопический). На основе периодического закона устанавливают общие закономерности и исключения из них, наблюдающиеся при химико-аналитических реакциях. Химико-аналитические свойства катионов и анионов зависят от атомного номера образующих их элементов, принадлежности к той или иной подгруппе, рядам и семействам. Большое значение для сравнения аналитических свойств ионов имеет равенство их зарядов. Например, Mg (II) и Мп (II) дают хорошорастворимые сульфаты, а Ей (II) и Ва [c.12]

В качественном анализе ионы концентрируют перед выполнением микрокристаллоскопических реакций. Процесс ведут либо в статических условиях, вносят зерна ионита в исследуемый раствор, либо в динамических, пропуская анализируемый раствор через "колонку" — трубку, наполненную ионитом. При этом каждое зерно ионита накапливает в себе обнаруживаемый ион. [c.101]

Метод определения количества того или иного отдельного соединения (фазы), входящего в состав исследуемой смеси, называют фазовым анализом. Фазовый анализ оонован 1на. применении жим ичеоких, физ ичеЮних и физико-химичеоких методов анализа (микрокристаллоскопического, термографического, метода экстрагироваиия и др.). [c.14]

В третьей графе — Метод определения — приводится последователь[[ость прибавления реактивов и получаемый результат (образование осадка, окрашенного соединения, окрашивание пламени, люминесценция под действием ультрафиолетового света). В некоторых случаях указывается, что реакция проводится на фильтровальной бумаге (капельные реакции) или выполняется микрокристаллоскопическим методом (на предметном стекло). Сведения о микрокрнсталлоскопических реакциях см. также в таблице Микрохимический анализ (стр. 235). В случае проб на пламя указывается окраска пламени и длина волны наиболее характерных спектральных линий (более слабые линии даны в скобках). В таблице приведены лишь наиболее характерные люминесцентные (флуорометрические) определения. Более подробные сведения можно найти на стр. 461. [c.191]

Первые работы (помимо микрокристаллоскопических реакций) по применению в анализе малых количеств раствора (одной капли) были проведены в 1834 г. немецким химиком Ф. Ф. Рунге (1795—1867) с использованием фильтровальной бумаги, на которую и наносилась капля испытуемого раствора, и положили начагю капельному анализу (анализ в капле раствора). Укажем, что в связи с этим Ф. Ф. Рунге иногда считают основоположником метода бумажной хроматографии (хроматографии на бумаге) применительно к решению задач качественного химического анализа. Правда, сам Ф. Ф. Рунге еще не знал аналитического термина хроматография . Последний был введен в науку намного позже — в 1903 г. М. С. Цветом (1872—1919), который предложил хроматографию как метод исследования. [c.37]

Применение точных методов химического анализа позволило определить состав многих природных веществ и продуктов технологической переработки, установить ряд основных законов химии. А. Л. Лавуазье (1743—1794) определил состав воздуха, воды и других веществ и разработал кислородную теорию горения. Опираясь на аналитические данные, Д. Дальтон (1766—1844) развил атомистическую теорию вещества и установил законы постоянства состава и кратных отношений. Ж- Г. Гей-Люссак (1778—1850) и А. Авогадро (1776—1856) сформулировали газовые законы. Аналитическая химия, обогащаясь новыми методами, продолжала развиваться и совершенствоваться. В конце XVII в. Т. Е. Ловиц (1757—1804), развивая идеи М. В. Ломоносова, создал микрокристаллоскопический анализ — метод качественного анализа солей по форме их кристаллов, М. В. Се-вергин (1765—1826) предложил колориметрический анализ, основанный на зависимости интенсивности окраски раствора от концентрации вещества, Ж. Л. Гей-Люссак разработал титриметрический метод анализа. Эти методы вместе с гравиметрическим составили основу классической аналитической химии и сохранили свое значение до настоящего времени. [c.9]

Так, ординарный академик Т. Е. Ловиц (1757—1804) открыл адсорбционную способность угля и предложил применять его для очистки спирта, а затем воды. Им впервые получена ледяная уксусная кислота. Т. Е. Ловиц впервые ввел в практику микрокристаллоскопический метод анализа. Академик В. М., Севергин (1765—1826) провел большую работу по созданию методик качественного и количественного анализа лекарств. Он впервые опубликовал на русском языке книгу по фармацевтическому анализу Способ испытать чистоту и неподложность химических произведений лекарственных . Этот труд явился [c.8]

Поглощенные ионитами катионы или анионы можно обнаружить методом микрокристаллоскопического анализа. Если при взаимодействии раствора реагента с ионитом происходит вытеснение поглощенных ионов с образованием малорастворимых соединений на поверхности ионита, то последние можно идентифицировать микрокристалло-скопически. Например, при обработке зерна катионита, поглотившего ионы Са +, раствором серной кислоты в слое ионообменника отлагаются кристаллы гипса, которые можно идентифицировать под микроскопом [c.191]

Э. Борицки опубликовал в 1871 г. книгу Основы нового химикомикроскопического анализа руд и минералов . К. Хаусхофер в 1885 г. издал труд Микроскопические реакции . В Руководстве по микрохимическому анализу Т. Беренса, публиковавшемся в 1894—1898 гг., были описаны характеристики кристаллов соединений 59 элементов (в этой работе впервые приведены данные о применении центрифуги для отделения осадков от растворов). В современной аналитической химии микрокристаллоскопический метод с успехом используется в качественном химическом анализе. [c.37]

Микрокристаллоскопический анализ проводят на предметном стекле, помещаемом на столике микроскопа. Можно использовать биологический микроскоп с увеличением в 50—200 раз. Работа с микроскопом требует аккуратности и внимания. Все реакции проводят на предметных стеклах 25x75 мм. Для нагревания лучше применять стекла 10x75 мм. Предельная толщина предметного стекла 0,6—0,8 лш более толстые стекла трескаются при нагревании. Предметные стекла моют мягкой губкой, пропитанной мыльной пеной, затем водопроводной и дистиллированной водой. Сушат стекла в вертикальном положении, защищая от пыли, или вытирают чистой тряпкой. Реактив и испытуемый раствор наносят капиллярными пипетками. Диаметр капли 2шг, объем 1—2 мм . В маленьких каплях растворитель более быстро испа- [c.129]

Микрокристаллоскопический метод анализа основан иа открытии соединений тех или иных элементов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладаюи ие характерной формой кристаллов. [c.57]

Для рассмотреш)я образующихся кристаллов в микрокристаллоскопическом анализе пользуются микроскопом. Устройство микроскопа и его внешний вид показаны на рис. 29. [c.57]

Для обнаружения алкалоидов в растительном сырье чаще вс используют общие (осадочные) реакции и хроматографию. Кр< того, учитывают еще некоторые свойства алкалоидов нх раство мость в кислотах и Бьшаде11ие в осадок после подщелачивания, лочную реакцию спиртовых растворов осиований алкалоидов и С целью идентификации алкалоидов проводят специфические (щ ные) реакции, микрокристаллоскопические реакции н хроматогра ческий, спектроскопический, люминесцентный анализы и т. д. [c.136]

Микрокристаллоскопические реакции производятся на предметных стеклах, иричем на одном стекле можно выполнить несколько реакций. Обычный размер предметных стекол — 20 X 60 мм. Покровные стекла ири микрокристаллоскоиическом анализе применяются редко. На тщательно вымытое и затем [c.52]

Сульфат висмута растворим в Н ЗО . Он дает с сульфатом калия хорошо кристаллизующуюся двойную соль (при испарении раствора), часто используемую для микрокристаллоскопического открытия висмута. Висмут взвешивался в виде сульфата, полученного при выпаривании чистого сернокислого раствора, только при определении его атомного веса из отношений [628, 917] В120з 612(804)3 и 261 612(804)3. При этом были получены плохие результаты [271, 425] вследствие заметного разложения 612(804)3. бзвешивание висмута в виде основного сульфата В120з 80з Н20 (метод Люфа [887]) не имеет практического значения. Применяемый при техническом анализе метод отделения свинца от небольших количеств висмута осаждением серной кислотой ненадежен и малоудовлетворителен и в настоящее время должен быть оставлен (например, заменен бромид-броматным методом), бместе л сульфатом свинца всегда осаждается часть висмута. [c.112]

Примечание. М — микрокристаллоскопический анализ К — капельная реакция КФБ — капельная реакция на фильтрова.льной бумаге П — пробирочная реакция СФМ — спектрофотометрический метод ОХБ — осадочная хроматография на бумаге УМК — ультрамикро-авалиэ в капиллярах. [c.45]

Для обнаружения кадмия описаны многочисленные реагенты, включенные в систематический ход классического качественного анализа (с использованием макропробирок) или предложенные для капельных, микрокристаллоскопических, люминесцентных и некоторых других реакций. [c.36]

Методы распределительной и ионообменяой хроматографии целесообразно сопоставить с другими методами анализа, например с такими, как микрокристаллоскопический, капельный, дробный и др. [c.20]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.36 ]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.127 , c.130 , c.160 , c.162 , c.168 , c.172 , c.174 , c.186 , c.187 , c.261 ]

Качественный полумикроанализ (1949) -- [ c.51 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.101 ]

Качественный анализ (1951) -- [ c.10 ]

Качественный анализ 1960 (1960) -- [ c.10 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.12 , c.62 ]

Качественный химический анализ (1952) -- [ c.561 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.20 , c.151 ]

Аналитическая химия Часть 1 (1989) -- [ c.9 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.10 , c.29 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.9 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.94 ]

Микрокристаллоскопия (1955) -- [ c.7 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.134 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология