Методики обнаружения и идентификации веществ

Исследование неустойчивых промежуточных веществ. Обнаружение неустойчивых промежуточных частиц, образующихся в ходе химического превращения, их идентификация и кинетические характеристики дают очень ценную информацию, необходимую для установления детального механизма химического превращения. Часто эту информацию можно получить методом ИК-спектроскопии. При этом используют различные методики снимают спектры в струевых условиях, когда создается достаточно высокая концентрация промежуточных частиц стабилизируют эти частицы быстрым охлаждением реагирующей смеси до очень низкой температуры в окружении инертных молекул (метод матричной изоляции) используют импульсные методы в сочетании с быстроскани-рующим ИК-спектрометром и т. п. Например, с помощью последнего метода в продуктах газофазного импульсного фотолиза дифтордибромметана при записи спектра примерно через 1 мс после вспышки была обнаружена и идентифицирована частица Ср2, а в продуктах фотолиза трифториодметана обнаружен три-фторметильный радикал. Кинетическими измерениями методом ИК-спектроскопии было показано, что энергия активации рекомбинации двух радикалов F3 отлична от нуля. [c.218]

Химические реакции, применяемые для идентификации веществ в качественном анализе или лежащие в основе количественных методов определения, должны отвечать определенным требованиям. Одним из таких требований (характеристик) является предел обнаружения. Предел обнаружения — это минимальное количество вещества, которое можно определять с заданной погрешностью. По предложению ИЮПАК — это наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной погрешностью. Раньше вместо термина предел обнаружения применяли термин чувствительность . В настоящее время чувствительность относится к приборам, которую принято характеризовать изменением аналитического сигнала с изменением концентрации определяемого вещества. [c.524]

Важность контроля за содержанием загрязняющих веществ в объектах окружающей среды постоянно ставит перед экологической аналитической химией задачи совершенствования аналитических методик. Сложность проблемы корректного определения в воздухе, в воде и почве очень низких содержаний токсичных химических соединений и надежной идентификации контролируемых компонентов предъявляет высокие требования к метрологическим характеристикам аналитических методик (достоверность идентификации, предел обнаружения, селективность, точность и др.). [c.3]

Методика качественного анализа. В большинстве случаев хроматограмма на бумаге после проведения опыта по разделению смеси веществ и испарения подвижной фазы оказывается бесцветной и поэтому не позволяет непосредственно не только идентифицировать вещество, но и судить о наличии разделения их смеси. Поэтому полученные хроматограммы должны быть проявлены. Для этой цели могут служить растворы различных веществ, при взаимодействии которых с компонентами анализируемой смеси образуются окрашенные соединения. В проявленной хроматограмме по окраске пятна, образованного тем или иным веществом смеси и проявителем, можно производить идентификацию вещества. Если проявитель образует со всеми веществами разделенной смеси одинаково окрашенные пятна, то идентификация веществ должна производиться по месту расположения пятна на бумаге. Качественное обнаружение веществ в проявленной хроматограмме возможно не только по окраске пятен, видимой, при дневном освещении, но и по люминесценции в ультрафиолетовом свете. [c.261]

Детальное обсуждение таких вспомогательных методик для изучения неорганических загрязняющих веществ в воздухе выходит за пределы этой главы подробно они описаны в монографии [55]. Особого внимания заслуживает система ГХ—МС—ЭВМ, обладающая большими возможностями в химическом анализе воздуха и загрязняющих его веществ. Обзор этой системы опубликован в работах [56, 57]. В работе [57] приведены предел обнаружения г и предел идентификации г для системы ГХ—МС. Аналогичные данные для ИК- и УФ-спектроскопии г и 10 г. [c.599]

По сложившейся традиции принято различать качественный и количественный анализы. С помощью качественного анализа устанавливают, какие элементы, молекулы или ионы входят в состав вещества. Количественный анализ позволяет определить содержание компонентов в веществе после идентификации их методами качественного анализа. Это различие межд качественным и количественным анализом, кажущееся таким простым, в действительности проблематично. При проведении анализа по существующим в настоящее время методикам в любом веществе возможно о.бнаружить большое количество элементов, в том числе и такик, присутствие которых не предполагалось. Содержание этих элементов может быть на несколько порядков меньше содержания основных компонентов. Поэтому, когда аналитик утверждает, что в веществе А содержится элемент В, то эта высказывание имеет смьгсл только в том случае, если указан порог чувствительности (см. прим. на с. 434) реакции обнаружения. Отсюда следует вывод, что к реакциям, применяемым в качественном анализе, также необходим количественный подход. [c.7]

Первая глава содержит доступную в настоящее время информацию об органических соединениях, обнаруженных в атмосфере Земли, и об их происхождении. Вторая глава посвящена концентрированию органических примесей, причем особое внимание уделяется проблеме использования для этой цели термостойких сорбентов и создания составных гидрофобных поглотителей, способных к эффективному улавливанию возможно большего числа следовых компонентов. В третьей главе обсуждается методика хроматографического анализа сложных смесей органических соединений, содержащих до 13—14 атомов углерода. Техника хромато-масс-спектрометрической идентификации органических микропримесей описывается в четвертой главе. Рассматриваемые здесь задачи индивидуальной и групповой идентификации в условиях предельных разбавлений выходят за рамки специальных проблем этой книги и представляют интерес для всех химиков-органиков и аналитиков. В отдельном приложении публикуются масс-спектры органических веществ, обнаруженных в воздухе современных городов. Такого рода специализированных атласов масс-спектров не существует, и он будет полезен при детальных анализах образцов воздуха различного происхождения. [c.4]

Джонсон и Виккерс [14] разработали методику идентификации и полуколичественного определения витамина А, его ацетата и пальмитата, витамина Ог (эргокальциферола), витамина Оз (холекальциферола), а-токоферола и его ацетата, а также добавок антиоксидантов, входящих в состав лекарственных веществ и кормов для животных. В результате разделения на силикагеле смесью н-гексан—метилэтилкетон—ди-н-бутиловый эфир (34 7 6) получены следующие величины пропил-, октил- и додецилгаллат 0 гидрохинон 0,03 витамин А (спирт) 0,17 витамин Вг 0,22 витамин Вз 0,22 провитамин Вг 0,30 провитамин Вз 0,30 2,6-ди-трег-бутил-4-метилфенол 0,75 2-трет-бутил-4-метоксифенол 0,32 этоксихин 0,42 а-токоферол 0,51 ацетат витамина А 0,58 ацетат а-токоферола 0,66 дегидровитамин А 0,81 пальмитат витамина А 0,85 и р-каротин 0,88. Для обнаружения пятен применяли реактив Т-121, с помощью которого обнаруживали все перечисленные соединения, кроме [c.405]

Количество вещества, наносимое первоначально на бумагу, зависит от ряда факторов. Прежде всего оно должно быть достаточным для образования отчетливой зоны после проявления хроматограммы. Очевидно, это зависит также от чувствительности метода обнаружения зоны. При использовании радиоизотопов требуется меньше вещества, так как счетчик вообще чувствительнее, чем цветная реакция. При нанесении недостаточного количества смеси можно не заметить компонента, содержащегося в низкой концентрации, хотя остальные компоненты будут четко обнаруживаться. Если нанесено слишком много вещества, то образуются слишком большие пятна, что может затруднить обнаружение других компонентов, значение которых близки исходного продукта разделение будет неполным, и наложение пятен затруднит идентификацию. Эта проблема возникает не только при нанесении большого количества вещества, но и в том случае, если значения компонентов близки друг другу. Считают, что для четкого разделения на одномерной хроматограмме значения должны различаться по крайней мере на 10% независимо от количества нанесенного вещества. Если вещество плохо растворимо в растворителе, то нанесение большого количества приводит к вытягиванию пятна. Однако образование хвостов не всегда связано с нанесением слишком большого количества вещества, так как некоторые вещества при нанесении в обычных количествах ведут себя подобным образом. Поскольку фактически необходимое количество наносимого вещества зависит от всех этих факторов, то трудно рекомендовать какое-либо определенное оптимильтюе количество. При одномерном хроматографировании достаточно 50—100 у, а при использовании пробирочной методики достаточно 5—15 у. Для двумерных хроматограмм требуется 200—300 у. [c.361]

Целью настоящего исследования бьш поиск биогенного магнетита в Потамидских глинах. Нами разработана новая методика сепарации, с помощью которой можно довольно успешно отделять мелкозернистый магнетит от всех остальных ферромагнитных минералов в осадочных породах. Обнаружение и идентификация ископаемых бактерий является эффективной проверкой гипотезы, согласно которой магнетит, образованный биохимическим путем, является существенной частью магнитного вещества морских осадков. Более того, методика распознавания этих ископаемых организмов в древних осадках может оказаться полезной при решении вопроса о происхождении магниточувствительных бактерий и ферментов, участвующих в метаболизме железа. [c.482]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология