Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Цифровое разрешение и время регистрации

    Цифровое разрешение и время регистрации [c.41]

    Поскольку звуковая частота сигнала /г мала по сравнению с частотой модуляции обтюратора, интерферометры с шаговым сканированием (в этих устройствах во время измерения подвижное зеркало удерживается в стационарном положении, а затем по окончании регистрации сигнала быстро переводится в следующее положение) дают ту же информацию, что и интерферометры с медленным непрерывным сканированием, но обладают тем преимуществом, что положение подвижного зеркала может регулироваться перед интегрированием и цифровой регистрацией сигнала. Таким образом, в интерферометрах с шаговым сканированием может быть получено более высокое разрешение, чем в медленно сканирующих интерферометрах, поскольку в этом случае легче выполнить требования к качеству механического привода подвижного зеркала, обсуждаемые в следующем разделе. [c.96]


    Современный импульсный эксперимент ЯМР выполняется исключительно в режиме с фурье-преобразованием. Вопрос о том, почему это так, детально рассматривается в этой книге, но сам факт столь широкого использования метода Фурье заставляет лишний раз задуматься о природе экспериментов ЯМР. Несомненна польза от реализации этого метода. Особенно эффективные результаты могут быть получены при использованин преобразования в пространстве более чем одной переменной. Важно при этом понимать и те ограничения, которые характерны для цифровой обработки сигналов. Оцифровка сигналов и их преобразование с помощью компьютера часто ограничивают точность измерений частоты и интенсивности, а в отдельных случаях могут даже делать невозможной одновременную регистрацию сигналов. В целом это нетрудно понять, но вопрос носит несколько абстрактный характер для тех, кто только начинает знакомство с методом фурье-спектро-скопии ЯМР. Даже если вы не собираетесь сами садиться за спектрометр, то вам целесообразно хотя бы бегло ознакомиться с тем, как связаны между собой следующие параметры время регистрации и разрешение или интервал между импульсами, время релаксации и интенсивность сигнала. При использовании современного метода ЯМР много ошибок происходит из-за непонимания возникающих при этом ограничений. [c.8]

    Цифровое разрешение и времена выборки данных. Одномерные протонные спектры обычно регистрируются с цифровым разрешением, равным илн несколько меньшим, чем наблюдаемая ширина линии. Например, для регистрации спектральной полосы шириной 10 м. д. типичные условия соответствуют регистрации от 16 до 32 К точек данных, что в зависимости от иапряженности поля приводит к временам выборки данных порядка нескольких секунд н цифровому разрешению 0,2-0,4 Гц иа точку. Для молекул среднего размера ширины линий составляют обычно от 0,5 до 1,5 Гц в недегазированных растворах, поэтому на каждую линию будет приходиться несколько точек. Это может быть недостаточно для некоторых операций, требующих точных количественных измерений, но в целом оказывается достаточным, еслн преследовать только цель разрешения мультиплетной структуры. Поскольку значения Tf лежат в диапазоне 0.2-0,6 с, за время каждого прохождения поперечная намагниченность будет самопроизвольно затухать практически до нуля. Поэтому ие возникнет стационарного эха, и использование импульсов, соответствующих углу Эрнста (гл. 7), дает оптимальную чувствительность. [c.298]

    Выбор цифрового разрешения может быть сделан обычным путем. Для этого необходимо стремиться сохранить время регистрации данных по по крайней мере равным Tf, чтобы избежать потерн чувствительности. Время регистрации данных по может быть очень коротким. На первый взгляд может показаться, что полоса спектра по Vj должна быть в 2 раза больше, чем по Vj, из-за того, что двухквантовые частоты являются суммой химических сдвигов. Но в действительности, если мы будем считать обе спектральные полосы равными, то, хотя и произойдет отражение двухквантовых частот, это не приведет к неоднозначностям (рнс. 8.43). Последовательность связей углеродных атомов скелета выявляется так же, как уже описано выше, а при определенных обстоятельствах чувствительность для одинакового времеин эксперимента улучшается в раз [20]. [c.339]


    Эта категория систем сбора данных включает любую систему, построенную из основных блоков на базе вычислительных средств. Таким образом можно изготовить системы, предназначенные для выполнения специальных задач, или же сэкономить средства, поскольку готовая система может оказаться слишком дорогой. В начале 70-х годов был опубликован ряд описаний систем сбора данных на базе миникомпьютеров, а к концу 70-х годов начали появляться и системы, основанные на микрокомпьютерах. В настоящее время число систем обоих типов постоянно растет, и каждая из них имеет свои преимущества и свою область применения. Некоторые из первых систем сбора данных на миникомпьютерах описаны в литературе (см. например, масс-спектрометрия высокого разрешения [47], рентгеновская флуоресцентная спектроскопия [48], ЯМР-спектроскопия [49], газовая хроматография [50], ИК-спектроскопия [51]). В статье [52] описана простая система сбора газохроматографических данных в реальном масштабе времени с использованием миникомпьютера (Hewlett Pa kard HP-2115А). Аналоговые сигналы детектора газового хроматографа (рис. 5.16) преобразуются в цифровую форму и хранятся в компьютере. Из-за ограниченного объема памяти нулевая линия детектора не воспринимается системой. Для регистрации 10-пиковой хроматограммы необходимо 20—30 ячеек памяти. [c.227]


Смотреть главы в:

Современные методы ЯМР для химических исследований -> Цифровое разрешение и время регистрации




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Время регистрации

Разрешение по времени

Регистрация



© 2025 chem21.info Реклама на сайте