Дейтерированные протонные спектры

В особо сложных случаях можно использовать дейтериро-вание. Дейтерий замещает в комплексонах и комплексонатах, как правило, только протоны молекул гидратной воды и кислые протоны. Таким образом, спектр ПМР дейтерированного образца дает возможность установить форму линии протонов углеводородной части лиганда, а спектр ЯМР — форму линии протонов, замещающихся на дейтерий, если применять методику, предложенную в [770]. Следует, однако, отметить, что в комплексонатах таких ионов, как кобальт(П1) или хром(П1) на дейтерий замещается часть протонов СНг-групп [771]. [c.400]

В принцице едва ли имеются ограничения относительно применяемых растворителей. По возможности, однако, в Н-ЯМР-спектроскопии используют не содержащие протонов растворители (например, СО4, Sj или дейтериро-ванные соединения, такие, как D I3, gD и т. д.). Необходимо отметить, что ЯМР-спектр одного и того же вещества в зависимости от его концентрации, а также от природы растворителя может иметь различный вид. Причина этого заключается в многочисленных вариантах взаимодействия вещества пробы и растворителя. [c.261]

Представлена возможность использования спектроскопии ЯМР для идентификации лекарственных средств андрогенных и анаболических гормонов [16]. Спектры ЯМР С 10 %-ньпс растворов соединений 1—УП, IX, X в дейтерир<№анном хлороформе и соединения УШ (табл. 6.9) в смеси дейтерированных хлороформа и метанола (1 1) регистрируют на спектрометре WH-90 с рабочей частотой 22,62 МГц при 30 °С в режиме полного подавления спин-спиновото взаимодействия протонов с утлеродами и в режиме спин-эхо-модуляции по Химические сдвиги измеряют по отношению сигнала хлороформа, 5,щф 77,0 м.д. [c.204]

I дезэкранирован, так как он занимает уположение по отношению к карбонильной группе и, кроме того, находится в ее плоскости. Аналогичный парамагнитный сдвиг экваториального ip-протона наблюдается и в 5а-андростан-11-оне VII — соединении, в котором этот эффект наблюдался впервые [2]. Этот случай является еще одним примером использования дейтериро-ванных аналогов для анализа спектров ЯМР [2]. Спектр 5а-андро-стан-11-она VII на частоте 100 Мгц (рис. 30) имеет в области слабого поля сигналы, соответствующие трем протонам высокий пик при 2,27, соответствующий двум протонам, и пару широких резонансных сигналов при 2,45, относящихся к третьему протону. Первоначально эти сигналы были очень разумно приписаны протонам у атомов С-12 и С-9 соответственно, а расщепление (7 = 12 гц) сигнала с центром при 2,45 было объяснено диаксиальным взаимодействием с протоном С-8. Уширение [c.88]

Химические сдвиги ароматических протонов азокрасителей типа (2), особенно если X = V = N02, а 7 = Вг или СН, очень чувствительны к влиянию растворителя. Например, во фрагменте диазосоставляющей таких красителей, как (4) (см. табл. 8.7), в дейтерохлороформе протоны Н-3 и Н-5 наблюдаются даже при частоте 60 МГц как два четких дублета с константами спин-спинового взаимодействия, типичными для ж-протонов. У тех же соединений в ДМСО-Ое протоны Н-3 и Н-5 дают один синглет. При рабочей частоте 220 МГц этот синглет едва разрешается на типичное для системы АВ поглощение. В спектре ПМР при 60 МГц у соединения (5) в ДМСО-Ое, наоборот, наблюдаются два дублета, а в дейтерохлороформе — почти синглетный сигнал, соответствующий двум протонам. Аналогично этому в спектре при 60 МГц соединения (6) в дейтерохлороформе внешние пики АВ системы едва обнаружимы, и сигналы протонов Н-3 и Н-5 почти сливаются в широкий синглет. При добавлении нескольких капель дейтериро-ванной трифторуксусной кислоты в спектре четко проявляются два дублета с константами спин-спинового взаимодействия, типичными для л-протонов ( 2,5). [c.230]

Сведения о химических сдвигах протонов 4-окаи- и 2-окс бензоло-ниевых ионов, а также их 0-производных собраны в табл. 9 и 10. Отнесения сигналов сделаны на основании сопоставления спектров ионов с различным числом и положением заместителей, а для оксигексаме-тилбензолониевых ионов дополнительно путем селективного дейтериро-вания отдельных СНз-групп [137, 138]. [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология