Детекторы в газовой хроматографии катарометр

Разделение методом газовой хроматографии, так же как и методом жидкостной хроматографии, основано на различии в коэффициентах распределения компонентов смеси между неподвижной и подвижной фазами. За ходом разделения наблюдают, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки с помощью прибора-детектора. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов у выхода из колонки и преобразует ее в электрический сигнал, регистрируемый потенциометром. На ленте самописца получается выходная кривая, которую называют хроматограммой. Основными типами детекторов являются детекторы, основанные на измерении теплопроводности, плотномеры, ионизационные и термохимические детекторы. Наиболее распространенным детектором, реагирующим на изменение теплопроводности, является катарометр, действие которого основано на разности теплопроводностей компонента смеси и газа-носителя. [c.353]

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

Относительная чувствительность детекторов газовых хроматографов, наиболее широко используемых при выполнении количественных анализов (катарометр, ПИЛ, ФИЛ), достаточно легко прогнозируется. Имеются обширные сводки численных значений экспериментально измеренных относительных откликов названных детекторов на различные неорганические и органические соединения, перечни которых в соответствующих таблицах [32, 33, 75] или банках данных [236, 237] весьма внушительны. При решении некоторых частных задач относительные отклики детектора к определяемым веществам можно при- [c.347]

Для выполнения работы может быть использован любой газовый хроматограф с катарометром в качестве детектора. Удобнее работать [c.48]

На рис. 7 приведена принципиальная схема газового хроматографа с детектором по теплопроводности (катарометром) и самописцем, Газ-носитель (азот, гелий, водород и др,) из баллона высо- [c.23]

На рис. 9.5 приведена принципиальная схема газового хроматографа с детектором по теплопроводности (катарометром) и самописцем. Газ-носитель (гелий, водород) из баллона высокого давления / через редуктор 2 и вентиль тонкой регулировки 3 поступает в осушительную трубку 4, наполненную сорбентами (например, силикагелем) и молекулярными ситами с целью очистки от посторонних газов и паров, затем, минуя манометр 5, проходит через подогреватель 6 в ячейку катарометра 9 и узел ввода пробы 8. [c.226]

Универсальные газовые хроматографы имеют термостат большого объема, два одновременно работающих детектора — пламенно-ионизационный и катарометр. Позволяют решать сложные задачи, [c.235]

Чаще всего в газовой хроматографии применяется детектор, регистрирующий изменение теплопроводности газа, называемый катарометром (см. рис. 20). [c.59]

Принцип работы HN-анализаторов состоит в том, что проба органического вещества подвергается окислительному разложению в реакторе. Это разложение начинается в месте расположения пробы и заканчивается в специальной зоне доокисления. Затем газообразные продукты разложения проходят через восстановительную зону, где поглощается избыток кислорода, введенного в реактор или выделенного реагентами, а также осуществляется восстановление оксидов азота до элементного азота.С целью разделения смеси газов используют обычно газовую хроматографию, селективную адсорбцию или их сочетание. Содержание продуктов окисления измеряют, применяя термокондуктометрический детектор катарометр. Во многих приборах (особенно последних выпусков) предусмотрено также применение современной вычислительной и регулирующей процесс техники (интегратор, микропроцессор, компьютер). [c.816]

Максимальная рабочая температура неподвижной фазы может быть определена по Куперу и сотр. (1960), если для этого применяют газовый хроматограф, в котором детектор (катарометр) может нагреваться независимо от колонки. Нулевую линию устанавливают при полной чувствительности, т. е. пока колонка находится при комнатной температуре, а детектор уже нагрет до определенной постоянной температуры. Затем температуру предварительно кондиционированной неподвижной фазы медленно повышают, нока пулевая линия не покажет отклонения на 0,5% от обш ей ширины шкалы. Соответствующ,ая температура колонки является в этом случае максимальной рабочей температурой для данной неподвижной фазы на определенном твердом носителе. [c.93]

Вследствие изменения давления на входе колонки нельзя применять обычную для изотермической хроматографии газовую схему катарометра, при которой газ-носитель сначала проходит через сравнительную камеру, затем через колонку и, наконец, через рабочую камеру детектора. Постоянное повышение давления в сравнительной камере привело бы ко все увеличивающемуся разбалансу измерительного моста, т. е. значительному дрейфу нулевой линии измерительного прибора. Поэтому часть потока газа-носителя с регулятора скорости должна непосредственно подаваться в сравнительную камеру. Скорости потока в обеих камерах могут быть разными, но в процессе опыта должны оставаться постоянными. [c.409]

Для определения концентрации веществ, выдуваемых газовым потоком из хроматографической колонки, разработано множество детекторов. Наиболее употребительным детектором является катарометр, действие которого основано на измерении теплопроводности вытекающего из колонки газа (появление примеси анализируемого вещества изменяет теплопроводность газа-носителя). Другой, не менее широко распространенный детектор — пламенно-ионизационный. Появление в газе-носителе примеси анализируемого вещества вызывает изменение электропроводности пламени водорода, горящего в токе воздуха или кислорода на выходе из колонки. Пламенно-ионизационный детектор обладает в несколько сот раз большей чувствительностью, чем катарометр, однако при его применении требуется подключение к прибору двух дополнительных баллонов со сжатым газом (водород и воздух). В газовой хроматографии на колонках одинаковой длины, заполненных одинаковым сорбентом, при одинаковых температурах и скорости газа-носителя (эти условия легко соблюсти) каждому веществу соответствует строго определенное время выхода на хроматограмме. Площадь хроматографического пика пропорциональна содержанию этого вещества в смеси. [c.126]

Наиболее универсальными детекторами в газовой хроматографии являются катарометр и пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Для специфического детектирования соединений все шире применяется масс-спектрометрический детектор (ГХ-МС). Кроме того, используют и другие принципы детектирования, обеспечивающие селективность или высокую чувствительность. Наиболее важные способы детектирования описаны ниже. [c.250]

Оборудование. Газовый хроматограф с колонкой длиной около 70 см с насадкой 25% (по весу) силиконового масла 5Р"96 на носителе хромосорб (тип в работе [21] не указан) с размером зерен 30/60 меш. Детектор — катарометр, газ-носитель — гелий, скорость потока 90 мл/мин, температура колонки 51 °С. К хроматографу подключают реакционный сосуд, показанный на рис. 3.1, причем трубку А сосуда подсоединяют к источнику гелия, а - [c.133]

Оборудование. Обычно применяют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хотя также можно использовать и детектор другого типа, чувствительный к анализируемым, соединениям (например, катарометр). Колонка хроматографа (из алюминия) имеет длину около 2 м и внешний диаметр около [c.215]

Газовый хроматограф ЛХМ-8МД. Предназначается для анализа смеси органических и неорганических веществ с температурой кипения до 300°С. Состоит из шести основных блоков анализатора, панели подготовки газов, моста питания и терморегулирования катарометра, усилителя постоянного тока, температурного программатора и самопишущего потенциометра. Выпускается шесть модификаций прибора с использованием различных детекторов. [c.206]

Оборудование. Газовый хроматограф с катарометром. Колонка из меди длиной 900 мм с внутренним диаметром 4 мм и с насадкой из молекулярного сита 5А зернением 60/80 меш. В качестве газа-носи-к ля использовали азот, осушенный с помощью молекулярных сит скорость потока газа-носителя 60 мл/мин. Колонка имела комнатную температуру, а детектор — температуру 100 °С. [c.243]

Широко распространены в газовой хроматографии также пламенно-ионизационные детекторы, отличающиеся более высокой чувствительностью по сравнению с катарометрами. Иногда используются и специальные детекторы (электронозахватный, микрокулонометрический, инфракрасный и т. п.), высокоселективные по отношению к определенным группам соединений. В конце 80-х годов в практику введены атомно-эмиссионные детекторы, селективные при анализе элементов, например, серосодержащих компонентов нефтяных фракций. [c.121]

В последние годы успешно разрабатываются методы непрерывного контроля газовых смесей с использованием реакционной газовой [160, 1146], газовой хроматографии [303, 561, 703, 847] и рентгенофлуоресцентного метода [809]. В газовой хроматографии используются в качестве детекторов катарометры [303, 561], пламенно-фотометрические [847] и плазменно-ионизационные [703] детекторы. [c.177]

Начиная с 1968 г., наблюдается очень быстрый прогресс в развитии хроматографической техники. НасОсы, способные создать давление свыше 300 атм, часто используют для подачи подвижных жидких фаз в колонки, в котор Ых средний диаметр частиц составлял около 20 мкм. Широко применяется специальный вид хроматографической насадки, в которой сами частицы имеют твердые инертные ядра. В соответствии с этим хроматографическое распределение имеет место только в поверхностном слое (толщиной, вероятно, до 1 мкм) частицы, что исключает любую возможность образования застойных скоплений подвижной фазы, которые глубоко захватывались бы порами зерен носителя. Универсальный детектор, сочетающий удобство и надежность пламенно-ионизационного детектора и катарометра, которые способствовали широкому распространению газовой хроматографии, будет, очевидно, одним из новых последующих усовершенствований в хроматографии. [c.601]

Чувствительность катарометра не превышает чувствительность пламенно-ионизационного детектора, однако первый гораздо удобнее в использовании. Катарометры установлены на многих серийных газовых хроматографах. Чувствительность таких детекторов зависит от конструкции ячейки и от разности теплопроводностей макро- и микрокомпонентов изучаемой смеси. [c.65]

Катарометр (детектор по теплопроводности). Принцип его работы основан на том, что нагретое тело теряет тепло со скоростью, зависящей от состава окружающего газа. Поэтому скорость теплоотдачи может быть использована для определения состава газа. Первый прибор для определения чистоты газов был предложен в 1915 г. Шейкспиром и назван катарометром (от греческого слова катарос — чистый). Классон в 1946 г. предложил использовать катарометр в качестве детектора в газовой хроматографии. [c.246]

История развития газовой хроматографии в известной степени есть история развития детектора. На первом этапе детектирование основывалось на химическом определении суммарного количества вещества (поглощение газа-носителя, титрование и т. д.). Применение детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности (катарометра), создало известный переворот в газовой хроматографии. Катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа. В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплот адсорбции, диэлектрической постоянной и др. Эти детекторы не получили широкого распространения из-за сложности изготовления, большой инерционности и по другим причинам. [c.239]

Все эксперименты проводились на газовом хроматографе марки "Цвет" (газ-носиталь-водород, Рд2=0,03 МПа,колонка-1000x4 мм, детектор - катарометр, Т=25°С). [c.143]

Первый прибор для определения чистоты газов был предложен в 1915 г. Шейкспиром и назван катарометром (от гр. ка1Ьаго5 — чистый). Классон в 1946 г. предюжил использовать катарометр в качестве детектора в газовой. хроматографии. [c.52]

Термохимический детектор устроен аналогично катарометру, юднако изменение электрического сопротивления нити в нем происходит за счет тепла, выделяющегося при сгорании анализируемых веществ на нагретой до высокой температуры платиновой нити, -являющейся одновременно чувствительным элементом детектора и катализатором реакции горения. Поэтому в качестве материала яити применяется только платина. Термохимический детектор прост ш удобен в обращении, достаточно чувствителен для обычной газовой хроматографии, сравнительно недорог. Однако его применение ограничено анализом только горючих веществ и необходимостью применения воздуха или даже кислорода в качестве газа-носителя. Кроме того, его чувствительность изменяется со временем, а продолжительность работы нити невелика. [c.106]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

Применение катарометра — детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности, произвело известный переворот в газовой хроматографии. Однако катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплоты адсорбции, диэлектрической постоянной и др. [c.44]

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

Количественная жидкостная хроматография является хорошо разработанным аналитическим методом, не уступающим по точности количественной газовой хроматографии и значительно превышающим точность ТСХ или электрофореза. К сожалению, в ВЭЖХ не существует детектора, который имел бы близкую чувствительность для соединений различного химического строения (как катарометр в ГЖХ). Поэтому для получения количественных результатов калибровка прибора обязательна. [c.174]

Реактивы и оборудование Газовый хроматограф ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности (катарометром) колонки хроматографические металлические длиной 3 метра, внутренним диаметром 2 миллиметра с адсорбентом Паропак Р термометр ртутный 50-250 С микрошприц МШ-10 секундомер флаконы стеклянные 14 мл с пробкой [c.17]

Существует еще один способ идентафикащш, основанный на одновременном использовании двух детекторов. Один детектор неспещ1фичен (катарометр, рефрактометр), а интенсивность сигнала другого детектора зависит от природы вещества, например детектор ЭЗ в газовой хроматографии (ГХ) или УФ-детектор в жидкостной хроматографии. Сравнение хромато-1рамм, полученных с помощью двух детекторов, дает информацию, например, о составе и функщюнальных группах органических веществ. [c.290]

В лаборатории авторов для исследования равновесия жидкость—пар в многокомпонентных системах успешно применяется прибор Мультифракт Р-45 . Он представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, блоком программирования температуры и пятью детекторами пламенно-ионизационным катарометром захвата электронов термо-нонным (N- и Р-содержащие вещества) пламенно-фотометрическим (S- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления труднолетучих веществ. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для исследования равновесия жидкость—пар, но и как обычный хроматограф. [c.115]

Выходящий из колонки поток газа-носителя, содержащий пары разделенных компонентов смеси, проходит через одну из камер детектора. Через камеру сравнения детектора пропускается чистый газ-носитель. Принцип действия детекторов может быть различным. Например, в катарометрах, достаточно широко применяющихся в качестве детекторов в газовой хроматографии, используют различия в теплопроводности газа-носителя и анализируемых компонентов. Различие теплопроводности газовой среды в камерах катаромегра при прохождении через одну из них компонента смеси приводит к возникновению разности температур и электрических сопротивлений нитей накаливания, находящихся внутри камер, и в результате — раз-балансированию моста Уитстона, сигнал катарометра усиливается потенциометром и регистрируется самописцем на хроматограмме в виде пика соответствующего компонента. [c.120]

Для получения, хроматограммы исследуемого препарата берут 0,5 г его (точная навеска) и растворяют в 100 мл диэтилового эфирг (точный объем). Микрошприцем отбирают 1 мкл приготовленного раствора н вводят в испаритель хроматографа. Используют газовых хроматограф любой марки. Детектор — катарометр или плазменноионизационный. Колонка стальная длиной 3 м, диаметром 3 мм. Сорбент — Апиезон Ь на полихроме в количестве 10 % от массы носителя. Газ-носитель —гелнй, скорость газа-носителя — 20 мл/мин. Условия хроматографирования температура испарителя и детектора — 200 "С. Температурный режим колонки программируется. Начальная температура колонки — 125 "С выдерживается 30 мин, затем колонку нагревают до 180 "С со скоростью 20 С в минуту и 15 мин хроматографируют при 180 С. [c.230]

Сот1рудник, анализирующий следовые количества газов, использует газовый хроматограф с катарометром и гелий в качестве газа-носителя. Он готовит серии стандартов диоксида углерода, смешивая малые количества его с тщательно очищенным гелием. Введя эти стандарты в колонку для калибровки детектора, он получает сигналы детекто ра в виде изображенных ниже пиков. Объясните, где может быть ошибка. [c.604]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология